셀룰로오스에테르의 물리화학적 성질 분석방법

셀룰로오스 에테르의 원료, 구조, 특성 및 응용이 소개되었습니다. 셀룰로오스 에테르 산업 표준의 이화학적 특성 지수 시험을 고려하여 개선된 방법을 제시하고 실험을 통해 그 타당성을 분석하였다.

핵심 단어:셀룰로오스 에테르; 물리적, 화학적 특성; 분석방법; 실험적 탐구

셀룰로오스는 세계에서 가장 풍부한 천연 고분자 화합물입니다. 셀룰로오스의 화학적 변형을 통해 일련의 파생물을 얻을 수 있습니다. 셀룰로오스 에테르는 알칼리화, 에테르화, 세척, 정제, 분쇄, 건조 및 기타 단계를 거친 셀룰로오스의 생성물입니다. 셀룰로오스 에테르의 주요 원료는 면, 카폭, 대나무, 목재 등이며, 그 중 면의 셀룰로오스 함량이 90~95%로 가장 높으며 셀룰로오스 에테르 생산에 이상적인 원료이며, 중국은 면화 생산이 큰 국가로 중국 셀룰로오스 에테르 산업의 발전을 어느 정도 촉진합니다. 현재 섬유 에테르의 생산, 가공 및 소비는 세계를 선도하고 있습니다.

식품, 의약품, 화장품, 건축 자재, 종이 및 기타 산업 분야의 셀룰로오스 에테르는 광범위한 응용 분야를 가지고 있습니다. 용해도, 점도, 안정성, 무독성 및 생체 적합성의 특성을 가지고 있습니다. 셀룰로오스 에테르 외관 섬도, 건조 중량 감소율, 황산염 회분, 점도, pH 값, 투과율 및 기타 물리적, 화학적 지표를 포함하는 셀룰로오스 에테르 테스트 표준 JCT 2190-2013. 그러나 셀룰로오스 에테르가 다른 산업에 적용되는 경우 물리적, 화학적 분석 외에도 이 시스템에서 셀룰로오스 에테르의 적용 효과를 추가로 테스트할 수 있습니다. 예를 들어, 건설 산업, 모르타르 건설 등의 보수; 접착제 산업 접착, 이동성 등; 일일 화학 산업의 이동성, 접착성 등 셀룰로오스 에테르의 물리적, 화학적 특성에 따라 적용 범위가 결정됩니다. 셀룰로오스 에테르의 물리적, 화학적 분석은 생산, 가공 또는 사용에 필수적입니다. 본 논문에서는 JCT 2190-2013을 기반으로 셀룰로오스 에테르의 물리화학적 특성 분석을 위한 세 가지 정제 또는 개선 방안을 제안하고 실험을 통해 그 타당성을 검증합니다.

1. 건조 체중 감소율

건조감량률은 수분함량이라고도 불리는 셀룰로오스에테르의 유효성분, 유통기한 등과 관련된 가장 기본적인 지표입니다. 표준 테스트 방법은 오븐 중량법입니다. 약 5g의 샘플을 무게를 측정하고 깊이가 5mm를 넘지 않는 무게 측정 병에 넣었습니다. 병뚜껑을 오븐에 내려 놓거나, 병뚜껑을 반쯤 열어서 105℃ ±2℃에서 2시간 동안 건조시켰다. 그 후 병뚜껑을 꺼내어 건조기에 넣어 상온으로 식힌 후 무게를 재고 오븐에 넣어 30분간 건조시켰다.

이 방법으로 시료의 수분 함량을 검출하는 데는 2~3시간이 소요되며, 수분 함량은 다른 지표 및 용액 준비와 관련이 있습니다. 많은 지수는 수분 함량 테스트가 완료된 후에만 수행할 수 있습니다. 따라서 이 방법은 실제 사용에는 적합하지 않은 경우가 많다. 예를 들어, 일부 셀룰로오스 에테르 공장의 생산 라인은 수분 함량을 더 빨리 감지해야 하므로 빠른 수분 측정기와 같은 다른 방법을 사용하여 수분 함량을 감지할 수 있습니다.

표준 수분 함량 검출 방법에 따르면, 이전의 실제 실험 경험에 따르면 일반적으로 샘플을 105℃, 2.5시간 동안 항량으로 건조해야 합니다.

다양한 테스트 조건에서 다양한 셀룰로오스 에테르 수분 함량에 대한 테스트 결과입니다. 135℃ 및 0.5h의 시험 결과가 105℃ 및 2.5h의 표준 방법의 시험 결과에 가장 가깝고 급속 수분 측정기 결과의 편차가 상대적으로 크다는 것을 알 수 있습니다. 실험 결과가 나온 후, 표준 방법의 135℃, 0.5h와 105℃, 2.5h의 두 가지 검출 조건을 오랫동안 계속 관찰하였고 결과는 여전히 큰 차이가 없었습니다. 따라서 135℃, 0.5시간의 시험방법이 가능하며, 수분함량 시험시간도 약 2시간 정도 단축할 수 있다.

2. 황산회

황산회 셀룰로오스 에테르는 활성 성분, 순도 등과 직접적으로 관련된 중요한 지표입니다. 표준시험방법 : 시료를 예비온도 105℃±2℃에서 건조시킨 후, 일직선으로 항량으로 연소시킨 도가니에 시료 약 2g의 무게를 달아 도가니를 가열판 또는 전기로 위에 놓고 시료가 될 때까지 천천히 가열한다. 완전히 탄화됩니다. 도가니를 식힌 다음 진한황산 2ml를 가하고 잔류물을 적시고 흰 연기가 나올 때까지 천천히 가열한다. 도가니를 머플로(Muffle Furnace)에 넣고 750°C±50°C에서 1시간 동안 연소시킨다. 연소 후 도가니를 꺼내어 건조기에 넣어 상온으로 식힌 후 무게를 잰다.

표준방법은 연소과정에서 다량의 진한 황산을 사용하는 것을 볼 수 있다. 가열 후 다량의 진한 황산 연기가 휘발됩니다. 흄후드에서 작동하더라도 실험실 내부와 외부 환경에 심각한 영향을 미치게 됩니다. 본 논문에서는 다양한 셀룰로오스 에테르를 사용하여 진한 황산을 첨가하지 않고 표준법에 따라 회분을 검출하고, 그 결과를 일반 표준법과 비교하였다.

두 방법의 탐지 결과에는 일정한 차이가 있음을 알 수 있습니다. 이러한 원본 데이터를 바탕으로 논문에서는 대략 1.35~1.39 범위에서 두 가지의 간격 배수를 계산합니다. 즉, 황산을 사용하지 않는 방법의 시험 결과에 1.35~1.39의 계수를 곱하면 대략 황산을 사용한 회분 시험 결과를 얻을 수 있다. 실험 결과가 공개된 후 두 가지 검출 조건을 오랫동안 비교한 결과 대략 이 계수에 머물렀다. 이는 이 방법이 순수한 셀룰로오스 에테르 재를 테스트하는 데 사용될 수 있음을 보여줍니다. 개별적으로 특별한 요구 사항이 있는 경우 표준 방법을 사용해야 합니다. 복합 셀룰로오스 에테르는 다양한 재료를 추가하므로 여기서는 논의하지 않습니다. 셀룰로오스 에테르의 품질 관리에 있어서 진한 황산을 사용하지 않는 회분 시험 방법을 사용하면 실험실 내외 오염을 줄이고 실험 시간과 시약 소비를 줄이고 실험 과정에서 발생할 수 있는 사고 위험을 줄일 수 있습니다.

3, 셀룰로오스 에테르 기 함량 시험 샘플 전처리

그룹 함량은 셀룰로오스 에테르의 화학적 특성을 직접적으로 결정하는 셀룰로오스 에테르의 가장 중요한 지표 중 하나입니다. 그룹 함량 테스트는 촉매 작용 하에서 셀룰로오스 에테르를 폐쇄 반응기에서 가열 및 분해한 다음 정량 분석을 위해 가스 크로마토그래프에 생성물을 추출 및 주입하는 것을 말합니다. 본 논문에서는 기 함량의 가열 분해 과정을 전처리라고 부른다. 표준 전처리 방법은 다음과 같습니다: 건조된 시료 65mg의 무게를 측정하고, 반응병에 아디프산 35mg을 추가하고, 내부 표준액 3.0ml와 요오드화수소산 2.0ml를 흡수하고, 반응병에 떨어뜨리고, 단단히 덮고 무게를 잰다. 반응병을 손으로 30초간 흔든 후 반응병을 150℃±2℃의 금속 항온조에 20분간 넣고 꺼내어 30초간 흔든 후 40분간 가열한다. 실온으로 식힌 후 체중 감량은 10mg을 넘지 않아야 합니다. 그렇지 않으면 샘플 용액을 다시 준비해야 합니다.

표준 가열 방법은 금속 온도 조절기 가열 반응에 사용되며 실제 사용에서는 금속 욕조의 각 행의 온도 차이가 크고 결과의 반복성이 매우 낮으며 가열 균열 반응이 더 심하기 때문에 종종 반응병 뚜껑은 엄격한 누출 및 가스 누출이 아니며 특정 위험이 있습니다. 본 논문에서는 오랜 시간의 테스트와 관찰을 통해 전처리 방법을 다음과 같이 변경했습니다. 유리 반응병을 사용하고 부틸 고무 마개를 단단히 고정하고 내열성 폴리프로필렌 테이프로 경계면을 감싼 다음 반응병을 특수한 작은 실린더에 넣습니다. , 단단히 덮고 마지막으로 가열 오븐에 넣으십시오. 이 방법을 사용한 반응병은 액체나 공기가 누출되지 않으며, 반응 중 시약을 잘 흔들어주어야 안전하고 조작이 용이합니다. 전기 폭발 건조 오븐 가열을 사용하면 각 샘플을 균일하게 가열할 수 있으며 결과적으로 반복성이 좋습니다.

4. 요약

실험 결과는 본 논문에 언급된 향상된 셀룰로오스 에테르 검출 방법이 실현 가능하다는 것을 보여줍니다. 본 논문의 조건을 사용하여 건조 중량 감소율을 테스트하면 효율성이 향상되고 테스트 시간이 단축될 수 있습니다. 황산 테스트 연소 재를 사용하지 않아 실험실 오염을 줄일 수 있습니다. 셀룰로오스 에테르기 함량 시험의 전처리 방법으로 본 논문에서 사용한 오븐법은 전처리를 보다 효율적이고 안전하게 할 수 있다.