1, 하이드록시프로필 메틸 셀룰로스 방법의 확인
(1) 검체 1.0g, 가열된 물(80~90℃) 100mL를 취하여 계속 저어준 후 얼음욕조에서 점성액체로 냉각시킨다. 시험관에 액체 2mL를 넣고 0.035% 안트론황산용액 1mL를 시험관 벽을 따라 천천히 첨가한 후 5분간 방치한다. 두 액체 사이의 경계면에 녹색 고리가 나타납니다.
(2) 상기 (ⅰ)의 식별에 사용된 슬라임을 적당량 취하여 유리판 위에 붓는다. 물이 증발한 후 연성 필름이 형성됩니다.
2, 표준 용액 제조의 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스 분석
(1) 티오황산나트륨표준용액 (0.1mol/L, 유효기간 : 1개월)
준비: 증류수 약 1500mL를 끓인 후 사용할 준비가 될 때까지 식힙니다. 티오황산나트륨 25g(분자량은 248.17, 약 24.817g으로 정확하게 칭량) 또는 무수티오황산나트륨 16g을 달아 위의 냉각수 200mL에 녹여 1L로 하여 갈색병에 넣는다. 병을 어두운 곳에 두고 2주 후에 여과하여 사용하십시오.
보정: 0.0002g의 정확도로 항량으로 구워진 기준 중크롬산칼륨 0.15g의 무게를 측정합니다. 요오드화칼륨 2g 및 황산(1+9) 20mL를 넣고 잘 흔들어 섞은 후 암소에 10분간 방치한 후 물 150mL 및 0.5% 전분지시액 3ml를 가하고 0.1mol/L 티오황산나트륨시액으로 적정하면 액은 청색에서 변한다. 끝 지점에서는 밝은 녹색으로 변합니다. 공시험에는 크롬산칼륨이 첨가되지 않았다. 교정 과정을 2~3회 반복하여 평균값을 취했습니다.
티오황산나트륨 표준용액의 몰농도 C(mol/L)는 다음과 같이 계산하였다.
여기서, M은 중크롬산칼륨의 질량이고; V1은 소비된 티오황산나트륨의 부피(mL)입니다. V2는 빈 실험에서 소비된 티오황산나트륨의 부피, mL입니다. 49.03은 티오황산나트륨 1mol에 해당하는 중크롬산칼륨의 질량, g입니다.
보정 후에는 미생물 분해를 방지하기 위해 약간의 Na2CO3를 첨가하십시오.
(2) NaOH 표준용액 (0.1mol/L, 유효기간 : 1개월)
제조 : 분석용 순수 NaOH 약 4.0g을 비이커에 칭량하여 넣고 증류수 100mL를 가하여 녹인 후 1L 메스플라스크에 옮기고 저울에 증류수를 가하여 7~10일 동안 방치한다. 구경 측정.
검량법 : 120℃에서 건조시킨 순수프탈산수소칼륨(정확도는 0.0001g) 0.6~0.8g을 250mL 삼각플라스크에 넣고 증류수 75mL를 가하여 녹인 후 1% 페놀프탈레인 지시약 2~3방울을 가하여 적정한다. 위에서 제조한 수산화나트륨 용액을 약간 붉은색이 될 때까지 첨가하고, 30S 이내에 색이 바래지 않는 것이 종말점이다. 수산화나트륨의 부피를 적어보세요. 교정 과정을 2~3회 반복하여 평균값을 취했습니다. 그리고 빈 실험을 해보세요.
수산화나트륨 용액의 농도는 다음과 같이 계산되었습니다.
여기서, C는 수산화나트륨 용액의 농도, mol/L입니다. M은 프탈산수소칼륨의 질량 G를 나타내고; V1은 소비된 수산화나트륨의 부피, mL입니다. V2는 빈 실험에서 소비된 수산화나트륨의 부피(mL)를 나타냅니다. 204.2는 프탈산수소칼륨의 몰 질량(몰당 g)입니다.
(3) 묽은황산(1+9) (유효기간 : 1개월)
교반하면서 증류수 900mL에 진한황산 100mL를 조심스럽게 첨가하면서 저어주며 천천히 첨가한다.
(4) 묽은황산(1+16.5) (유효기간 : 2개월)
교반하면서 증류수 1650mL에 진한 황산 100mL를 천천히 첨가하면서 조심스럽게 첨가한다. 가면서 저어주세요.
(5) 전분지시약(1%, 유효기간 : 30일)
수용성전분 1.0g을 달아 물 10mL를 넣고 저어준 후 끓는 물 100mL에 넣고 2분간 살짝 끓인 후 상층액을 취하여 사용한다.
(6) 전분지시약
제조한 1% 전분지시약 5mL를 취하여 물로 10mL로 희석하여 0.5% 전분지시약을 얻었다.
(7) 30% 삼산화크롬용액(유효기간 : 1개월)
삼산화크롬 60g을 달아 유기물이 없는 물 140mL에 녹인다.
(8) 아세트산칼륨용액(100g/L, 유효기간 2개월)
무수초산칼륨 알갱이 10g을 빙초산 90mL와 무수초산 10mL의 용액 100mL에 용해시켰다.
(9) 25% 아세트산나트륨용액 (220g/L, 유효기간 2개월)
무수초산나트륨 220g을 물에 녹여 1000mL로 한다.
(10) 염산(1:1, 유효기간 2개월)
진한 염산과 물을 1:1 부피비로 섞습니다.
(11) 아세트산완충액(pH=3.5, 유효기간: 2개월)
물 500mL에 아세트산 60mL를 녹이고 수산화암모늄 100mL를 첨가하여 1000mL로 희석한다.
(12) 질산납 제조용액
질산납 159.8mg을 질산(밀도 1.42g/cm3) 1mL를 함유한 물 100mL에 녹인 후 물 1000mL에 희석하여 잘 섞는다. 이 용액의 제조 및 보관은 무연 유리에서 수행되어야 합니다.
(13) 납표준액(유효기간: 2개월)
질산납조제용액 10mL를 정확하게 계량하여 물로 희석하여 100mL로 하였다.
(14) 2% 히드록실아민염산염 용액 (유효기간 : 1개월)
히드록실아민염산염 2g을 물 98mL에 녹인다.
(15) 암모니아(5mol/L, 유효기간 2개월)
암모니아 175.25g을 물에 녹여 1000mL로 희석하였다.
(16) 혼합액체(유효기간 : 2개월)
글리세롤 100mL, NaOH 용액(1mol/L) 75mL, 물 25mL를 섞습니다.
(17) 티오아세트아미드 용액(4%, 유효기간: 2개월)
4g 티오아세트아미드를 96g 물에 용해시켰다.
(18) 페난트롤린(0.1%, 유효기간: 1개월)
물 100mL에 o-페난트롤린 0.1g을 녹입니다.
(19) 산성염화제1주석(유효기간 : 1개월)
염화제1주석 20g을 진한 염산 50mL에 녹인다.
(20) 프탈산수소칼륨 표준완충액(pH 4.0, 유효기간 2개월)
프탈산수소칼륨(KHC8H4O4) 10.12g을 정밀히 달아 (115±5)℃에서 2~3시간 건조하였다. 물을 넣어 1000mL로 희석한다.
(21) 인산염표준완충액(pH 6.8, 유효기간 2개월)
무수인산수소이나트륨 3.533g과 인산이수소칼륨 3.387g을 (115±5)℃에서 2~3시간 건조시킨 것을 정밀히 달아 물을 가하여 1000mL로 하였다.
3, 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스 그룹 함량 측정
(1) 메톡시 함량의 측정
메톡시 함량의 결정은 휘발성 요오드화메탄(끓는점 42.5°C)을 생성하기 위해 메톡시를 함유한 시험과 함께 가열하여 요오드화수소산을 분해하는 것에 기초합니다. 요오드화메탄은 자가반응 용액에서 질소와 함께 증류됩니다. 간섭 물질(HI, I2 및 H2S)을 제거하기 위해 세척한 후 요오드 메탄 증기는 Br2가 포함된 아세트산칼륨 아세트산 용액에 흡수되어 IBr을 형성한 다음 산화되어 요오드산을 생성합니다. 증류 후 수용체의 물질을 요오드 병에 옮기고 물로 희석합니다. 과량의 Br2를 제거하기 위해 포름산을 첨가한 후 KI와 H2SO4를 첨가합니다. 메톡시 함량은 Na2S2O3 용액으로 12를 적정하여 계산할 수 있습니다. 반응식은 다음과 같이 표현될 수 있다.
메톡시 함량 측정 장치는 그림 7-6에 나와 있습니다.
7-6 (a)에서 A는 카테터가 연결된 50mL 둥근바닥 플라스크이다. 병목에는 길이 약 25cm, 내경 9mm의 직선 공기 응축 튜브 E가 수직으로 장착되어 있습니다. 튜브의 상단은 아래쪽으로 배출구가 있고 내경이 2mm인 유리 모세관으로 구부러져 있습니다. 그림 7-6 (b)는 개선된 장치를 보여줍니다. 1은 반응플라스크로 50mL 둥근바닥플라스크이고 왼쪽에 질소관이 있다. 2는 수직 응축관이다. 3은 세척액이 들어있는 스크러버입니다. 4는 흡수관이다. 장치와 약전법의 가장 큰 차이점은 약전법의 두 가지 흡수제가 하나로 결합되어 있어 최종 흡수액의 손실을 줄일 수 있다는 점이다. 또한, 스크러버 내의 세척액도 증류수인 약전 방식과 다르며, 개선된 장치는 황산카드뮴 용액과 티오황산나트륨 용액을 혼합한 것으로, 증류가스 중의 불순물을 보다 쉽게 흡착할 수 있다.
기기 피펫: 5mL(5), 10mL(1); 뷰렛: 50mL; 요오드 측정병: 250mL; 잔액을 분석합니다.
시약 페놀(고체이므로 먹이기 전에 융합됨); 이산화탄소 또는 질소; 요오드화수소산(45%); 순수 분석; 아세트산 칼륨 용액(100g/L); 브롬: 분석적으로 순수함; 포름산: 분석적으로 순수함; 25% 아세트산나트륨 용액(220g/L); KI: 분석 순도; 묽은황산(1+9); 티오황산나트륨표준용액(0.1mol/L); 페놀프탈레인 지시약; 1% 에탄올 용액; 전분 지시약: 물 중 0.5% 전분; 묽은 황산(1+16.5); 30% 삼산화 크롬 용액; 유기물이 없는 물: 물 100mL에 묽은황산(1+16.5) 10mL를 넣고 끓을 때까지 가열한 후 0.1ml0.02mol/L 과망간산칼륨 역가를 넣고 10분간 끓이면 분홍색을 유지해야 합니다. 0.02mol/L 수산화나트륨 적정액: 중국 약전 부록 방법에 따라 0.1mol/L 수산화나트륨 적정액을 교정하고 끓여 냉각한 증류수를 사용하여 0.02mol/L로 정확하게 희석했습니다.
세척관에 세척액 약 10mL를 넣고 새로 준비한 흡수용액 31mL를 흡수관에 넣은 후 기구를 장착하고 105℃에서 항량 건조시킨 건조시료 약 0.05g(정확도 0.0001g)을 달아 무게를 단다. ℃ 반응플라스크에 넣고 요오드산수소염 5mL를 첨가한다. 반응병은 회수 콘덴서(분쇄구에 요오드화수소염을 적셔줌)에 빠르게 연결되고, 질소는 초당 1~2개의 기포의 속도로 탱크 안으로 펌핑됩니다. 끓는 액체의 증기가 응축기 높이의 절반까지 올라가도록 온도를 천천히 조절합니다. 반응 시간은 샘플의 특성에 따라 45분에서 3시간 사이입니다. 흡수 튜브를 제거하고 총 부피가 약 125mL에 도달할 때까지 흡수 용액을 25% 아세트산 나트륨 용액 10ml가 들어 있는 500mL 요오드 플라스크에 조심스럽게 옮깁니다.
계속 흔들어 주면서 노란색이 사라질 때까지 포름산을 한 방울씩 천천히 첨가합니다. 0.1% 메틸레드 지시약을 한 방울 첨가하면 5분간 붉은색이 사라지지 않는다. 그런 다음 포름산 세 방울을 추가합니다. 잠시 방치한 후 요오드화칼륨 1g과 묽은황산(1+9) 5mL를 첨가한다. 0.1mol/L 티오황산나트륨표준용액으로 적정한 후 종말점 부근에서 0.5% 전분지시약 3~4방울을 가하여 청색이 사라질 때까지 적정을 계속하였다.
같은 상황에서 공시험을 실시하였다.
총 메톡사이드 함량 계산:
여기서, V1은 적정시료에 소모된 티오황산나트륨 표준용액의 부피(mL)를 나타내고, V2는 공시험에서 소모된 티오황산나트륨 표준용액의 부피, mL이다. C는 티오황산나트륨 표준용액의 농도(mol/L)이다. M은 건조된 샘플의 질량, g을 나타냅니다. 0.00517은 메톡시 0.00517g에 해당하는 1ml당 0.1mol/L 티오황산나트륨입니다.
총 메톡시 함량은 전체 메톡시와 메톡시 계산의 히드록시프록시 값을 나타내므로, 정확한 메톡시 함량을 얻으려면 생성된 히드록시프록시 함량으로 총 알콕시를 보정해야 합니다. 하이드록시프로폭시 함량은 먼저 HI와 하이드록시프로필의 반응에 의해 생성된 프로펜에 대해 상수 K=0.93(Morgan 방법으로 결정된 많은 수의 샘플의 평균)으로 보정되어야 합니다. 그러므로:
보정된 메톡시 함량 = 총 메톡시 함량 – (히드록시프로폭시 함량 ×0.93×31/75)
여기서 숫자 31과 75는 각각 메톡시 및 하이드록시프로폭시 그룹의 몰 질량입니다.
(2) 하이드록시프로폭시 함량 측정
시료의 하이드로프로폭시 그룹은 삼산화 크롬과 반응하여 아세트산을 생성합니다. 자기반응액을 증류한 후 NaOH용액으로 적정하여 크롬산의 함량을 측정한다. 증류 과정에서 소량의 크롬산이 나오기 때문에 NaOH 용액도 소비되므로 이 크롬산의 함량은 요오드법을 통해 추가로 결정하고 계산에서 차감해야 합니다. 반응 방정식은 다음과 같습니다.
기기 및 시약 하이드록시프로폭시 그룹 측정을 위한 전체 기기 세트입니다. 용량병: 1L, 500mL; 측정 실린더: 50mL; 피펫: 10mL; 요오드 측정병: 250mL. 기본 뷰렛: 10mL; 티오황산나트륨표준용액(0.1mol/L); 묽은 황산(1+16.5); 묽은황산(1+9); 전분 표시기(0.5%).
7-7은 하이드록시프로폭시 함량 측정을 위한 장치이다.
7-7(a)에서 D는 25mL 이중목 증류플라스크, B는 25mm×150mm 증기발생관, C는 흐름연결관, A는 전열유조, E는 션트 컬럼, G는 유리 마개를 갖춘 원추형 플라스크로 끝 내경이 0.25-1.25mm이고 증류 플라스크에 삽입됩니다. F는 E에 연결된 응축관이다. 도 7-7(b)에서 1은 반응기로서 50mL 증류플라스크이고; 2는 증류 헤드이고; 3은 유기수의 흐름 속도를 조절하기 위한 50mL 유리 깔때기입니다. 4는 질소관이고; 5는 응축관이다. 수정된 장치와 약전 방법의 가장 중요한 차이점은 물 흐름 속도를 제어하기 위해 유리 깔대기를 추가하여 증류 속도를 쉽게 제어할 수 있다는 것입니다.
시험 방법 105℃에서 항량으로 건조된 시료의 약 0.1g(0.0002g)을 증류병에 넣고 30% 삼산화크롬 용액 10ml를 증류 플라스크에 넣고 오일욕조 컵에 넣고 오일욕 액체 높이를 맞춘다. 우리 공장의 삼산화 크롬 액체 표면, 설치된 장비, 개방형 냉각수, 질소와 일치하여 초당 하나의 기포에 대한 질소 속도를 제어합니다. 30분 이내에 오일 배쓰를 155℃로 가열하고 수집된 용액이 50mL에 도달할 때까지 이 온도를 유지했습니다. 오일욕을 제거하기 위해 증류를 중단하였다.
증류수로 냉각기 내벽을 세척한 후 500mL 요오드병에 세척수와 증류액을 합하고 1% 페놀프탈라이드 지시약 2방울을 첨가한 후 0.02mol/L 수산화나트륨용액으로 pH 6.9~7.1이 되도록 적정한다. , 그리고 소비된 수산화나트륨의 총량을 적습니다.
요오드병에 중탄산나트륨 0.5g과 묽은황산(1+16.5) 10mL를 넣고 이산화탄소가 생성되지 않을 때까지 방치한다. 그런 다음 요오드화칼륨 1.0g을 넣고 단단히 꽂아 잘 흔들어준 후 암소에 5분간 방치합니다. 그런 다음 0.5% 전분 지시약 1mL를 첨가하고 0.02mol/L 티오황산나트륨으로 종말점까지 적정합니다. 소비된 티오황산나트륨의 양을 기록하십시오.
또 다른 빈 실험에서는 소비된 수산화나트륨 적정기와 티오황산나트륨 적정기의 부피를 각각 기록했습니다.
하이드록시프로폭시 함량 계산:
여기서 K는 빈 실험의 보정 계수 그림입니다. V1은 샘플이 소비한 수산화나트륨 적정의 부피, mL입니다. C1은 수산화나트륨 표준용액의 농도(mol/L)이다. V2는 시료에 의해 소모된 티오황산나트륨 적정량(mL)입니다. C2는 티오황산나트륨 표준용액의 농도(mol/L)이다. M은 샘플 질량, g입니다. Va는 빈 실험에서 소비된 수산화나트륨 적정의 부피, mL입니다. Vb는 빈 실험에서 소비된 티오황산나트륨 적정의 부피(mL)입니다.
4. 수분 측정
기기 분석 저울(정확도 0.1mg) 측정 병: 직경 60mm, 높이 30mm; 건조 오븐.
테스트 방법은 샘플 2~4G의 무게를 정확하게 측정합니다(
게시 시간: 2022년 9월 8일