박테리아 셀룰로오스를 원료로 2-히드록시-3-황산염 프로피에이트 셀룰로오스 에테르를 합성합니다. 적외선 분광계는 제품 구조를 분석합니다. 기본 박테리아 셀룰로오스 에테르 합성을 위한 최상의 공정 조건. 그 결과, 최적화 조건에서 합성된 2-하이드록시-3-설폰산 기반 프로피에이트 박테리아 에테르의 교환능은 0.481mmol/g인 것으로 나타났다.
키워드: 박테리아 셀룰로오스; 2-하이드록실-3-설폰산계 고르네민셀룰로오스에테르; 교환 용량
미생물 합성 박테리아 셀룰로오스는 화학적 조성과 분자 구조가 식물 셀룰로오스와 유사합니다. D-피라로트 포도당으로 연결된 직선형 다당류입니다.β-1, 4-글리코시드 결합. 식물 셀룰로오스에 비해 박테리아 셀룰로오스는 더 나은 특성을 가지고 있습니다. 초극세사 섬유들로 구성된 초극세사 섬유망입니다. 순수한 셀룰로오스 형태로 존재하며 많은 독특한 기능을 가지고 있습니다. 음향 장비와 석유 채굴의 측면이 널리 사용되었습니다.
2-하이드록실-3-설포네이트 셀룰로스 에테르는 수분 흡수율이 높은 물질로 만들 수 있는 중요한 셀룰로스 유도체입니다. 또한 중금속 이온과 단백질을 양이온으로 흡착하기 위한 고체 순도로 사용할 수도 있습니다. Feng Qingqin, Jie Zhefeng 및 쌀 껍질 옥수수 짚에 사용되는 기타 셀룰로오스는 2-하이드록실-3-황산염 셀룰로오스 에테르 강산 양이온 교환을 준비합니다. 이 기사에서는 박테리아 셀룰로오스를 원료로 사용하여 2-하이드록실-3-설폰산 기반 박테리아 셀룰로오스 에테르를 합성하고 직교 실험을 사용하여 최상의 합성 조건과 이 조건에서 제조된 2-하이드록실-3-설파-설파를 연구합니다. 산 기반 고르네민 셀룰로오스 에테르의 교환 용량은 물질의 실제 적용을 위한 이론적 기초를 제공합니다.
1. 실험적인 부분
1.1 시약 및 기기
세균셀룰로오스(자체제작), 수산화나트륨, 탄산나트륨, 중아황산나트륨, 디옥산, 에피클로로히드린, 아세톤, 에탄올, 탄산나트륨, 위의 시약은 분석등급이다.
인큐베이터/건조 상자(Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 제트 밀(난징 과학 기술 대학교 분말 센터); 푸리에 적외선 분광계(독일); Agilent AAS-3510 원자 흡수 분광 광도계.
1.2 2-하이드록시-3-설포프로필 박테리아 셀룰로오스 에테르의 제조
1.2.1 가교 박테리아 셀룰로오스의 합성
세균셀룰로오스분말 10g, 에피클로로히드린 60mL, 2mol 125mL를 첨가한다.·L-1 NaOH 용액을 환류냉각기와 교반기가 장착된 3구 플라스크에 넣고 1시간 동안 가열하여 환류시킨 후 여과하고 아세톤과 물로 중간 정도의 성질이 될 때까지 교차 세척한 후 60℃에서 진공 건조합니다.°C 가교결합된 박테리아 셀룰로오스를 얻는다.
1.2.2 나트륨 3-클로로-2 히드록시프로판술폰산염의 합성
NaHSO3 104.0g을 달아 H2O 200mL에 녹이고 SO2가스로 포화시킨다. 최대 70-90까지 가열°C에서 교반하면서 에피클로로히드린 160mL를 적하깔때기로 첨가하고 85℃에서 반응시킨다.°C에서 4시간 동안. 반응 생성물을 5℃ 이하로 냉각시켰다.°C를 통해 생성물을 결정화한 후 흡인여과, 세척, 건조하여 연한 노란색의 조생성물을 얻었다. 조 생성물을 1:1 에탄올로 재결정화하여 백색 결정을 얻었다.
1.2.3 2-하이드록시-3-설포프로필 박테리아 셀룰로오스 에테르의 합성
환류냉각기와 교반기를 갖춘 삼구플라스크에 가교세균셀룰로오스 2g, 3-클로로-2-히드록시프로판술폰산 일정량, 탄산나트륨 0.7g 및 디옥산 수용액 70mL를 넣고, 질소 보호하에 일정온도를 조절하고 일정시간 동안 교반하여 반응시킨 후 여과하고 아세톤과 물로 차례로 중성으로 세척한 후 60℃에서 진공건조한다.°C에서 담황색 고체를 얻었다.
1.3 제품 구조 분석
FT-IR 테스트: 고체 KBr 정제, 테스트 범위: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 교환 용량 결정
2-하이드록시-3-설포프로필박테리아셀룰로오스에테르 1~2g을 취하여 적당량의 증류수를 가하여 담근 후 교반하면서 교환컬럼에 붓고 적당량의 증류수로 헹구고 5% 약 100mL를 사용한다. 염산 린스, 분당 3mL의 유속을 조절합니다. 이어서 메틸오렌지로 시험하여 산성이 나타나지 않을 때까지 증류수로 세척한 후 1mol L-1 농도의 염화나트륨 약 60mL를 가하여 용출하고 유속을 약 3mL/min으로 조절하여 유출액을 삼각 플라스크. 그런 다음 컬럼을 50-80mL 증류수로 세척합니다. 수집된 용액을 0.1mol로 적정하였다.·L-1 수산화나트륨 표준액은 페놀프탈레인을 지시약으로 사용하였으며, 소모된 수산화나트륨의 밀리리터 수는 VNaOH 였습니다.
2. 결과 및 논의
2.1 가교된 박테리아 셀룰로오스의 구조적 특성 규명
새로운 C의 도입으로 인해—H, 가교된 세균 셀룰로오스는 2922.98cm-1이다. C의 신축 진동—설탕 고리의 H가 강화되고, 스펙트럼 선 a의 1161.76cm-1 및 1061.58cm-1에서 수산기의 특징적인 흡수 피크가 약해집니다. 이는 셀룰로오스의 수산기의 특징적인 흡수 피크입니다. 3433.2cm-1에서는 관련 수산기의 진동 흡수 피크가 여전히 존재하지만 상대 강도가 감소하여 글루코사이드 고리의 수산기가 완전히 치환되지 않았음을 나타냅니다.
2.2 3-클로로-2-히드록시프로판술폰산나트륨의 구조적 특성 규명
3525～3481cm-1은 결합 수산기 O의 신축 진동입니다.—H 결합, 2930.96cm-1은 C의 비대칭 신축 진동입니다.—H, 2852.69cm는 C의 대칭 신축 진동—H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1은 S=O의 신축진동, 810.1cm-1은 COS의 신축진동, 727.4cm-1은 C의 신축진동이다.—Cl은 목적 생성물이 형성되었음을 나타냅니다.
2.3 2-하이드록시-3-설포프로필 박테리아 셀룰로오스 에테르의 구조적 특성 규명
3431cm-1은 OH 신축 진동 피크, 2917cm-1은 포화 CH 신축 진동 피크, 1656cm-1은 CC 신축 진동 피크, 1212~1020cm-1은 -SO2-반대칭 및 대칭 신축 진동, 658cm-1은 SO 결합 스트레칭 진동.
2.4 2-하이드록시-3-설포프로필 박테리아 셀룰로오스 에테르의 합성 조건 최적화
실험에서는 교환 용량을 사용하여 2-하이드록시-3-설포프로필 박테리아 셀룰로오스 에테르의 품질을 테스트했습니다. 반응에 첨가된 3-클로로-2하이드록시프로판술폰산나트륨의 양, 디옥산 수용액의 농도, 반응시간, 온도에 따라 4가지 요인, 3가지 수준의 직교 실험을 수행하여 각 요인이 세균 셀룰로오스 크산테이트에 미치는 영향을 분석했습니다. . 에스테르 특성의 영향.
직교 실험에 따르면 4가지 요인의 최적 조합은 A2B1C3D입니다. 1 범위분석 결과, 반응온도가 2-하이드록시-3-설포프로필셀룰로오스에테르의 흡착성능에 가장 큰 영향을 미치는 것으로 나타났으며, 범위는 1.914로 시간농도, 디옥산, 공급량 3 순으로 나타났다. -클로로-2 하이드록시프로판설폰산나트륨. 최적화된 조건에서 제조된 2-하이드록시-3-설포프로필 박테리아 셀룰로오스 에테르의 교환 용량은 0.481mmol/g으로 매뉴얼에 보고된 유사한 SE형 셀룰로오스 강산 양이온 교환나무보다 높았습니다.
3. 결론
박테리아 셀룰로오스를 변형하여 2-하이드록시-3-술폰산 프로필 박테리아 셀룰로오스 에테르를 합성하고, 그 구조를 특성화하고 교환능을 측정하였다. 다음과 같은 결론이 도출되었습니다. 1) 2-하이드록시-3 – 설포프로필 박테리아 셀룰로오스 에테르 합성을 위한 최적 공정 조건은 다음과 같습니다: 가교 박테리아 셀룰로오스 2g, 3-클로로-2-하이드록시프로판설포네이트 나트륨 3.5g, 탄산나트륨 0.7g 및 70ml30% 디옥산 수용액, 70에서 반응°C에서 1시간 동안 질소 보호를 받으면 이 조건에서 제조된 2-히드록시-3-설폰산 프로필 박테리아 셀룰로오스 에테르가 더 높은 교환 용량을 가지며; 2) 2-히드록시-3-술폰산기 프로필박테리아셀룰로오스에테르의 교환능력은 핸드북에 보고된 유사한 SE형 셀룰로오스 강산 양이온 교환수지보다 높다.
게시 시간: 2023년 3월 6일