សែលុយឡូសអេធើរដែលមិនមែនជាអ៊ីយ៉ុងដោយឧស្ម័ន Chromatography

ខ្លឹមសារនៃសារធាតុជំនួសនៅក្នុងអេធើរ cellulose ដែលមិនមែនជាអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានកំណត់ដោយឧស្ម័ន chromatography ហើយលទ្ធផលត្រូវបានប្រៀបធៀបជាមួយ titration គីមីក្នុងលក្ខខណ្ឌនៃការប្រើប្រាស់ពេលវេលា ប្រតិបត្តិការ ភាពត្រឹមត្រូវ ភាពអាចធ្វើម្តងទៀត ការចំណាយ។ល។ និងសីតុណ្ហភាពជួរឈរត្រូវបានពិភាក្សា។ ឥទ្ធិពលនៃលក្ខខណ្ឌ chromatographic ដូចជាប្រវែងជួរឈរលើឥទ្ធិពលបំបែក។ លទ្ធផលបង្ហាញថាឧស្ម័នក្រូម៉ាតូក្រាមគឺជាវិធីសាស្ត្រវិភាគដែលមានតម្លៃពេញនិយម។
ពាក្យគន្លឹះ៖ អ៊ីយ៉ុង សែលុយឡូស អេធើរ; chromatography ឧស្ម័ន; មាតិកាជំនួស

អេធើរសេលូឡូសដែលមិនមានជាតិនីញ៉ូម រួមមានមេទីលសែលុយឡូស (MC) អ៊ីដ្រូស៊ីប្រូភីលមេទីលសែលុយឡូស (HPMC) អ៊ីដ្រូស៊ីអេទីលកោសិកាលូស (HEC) ជាដើម សមា្ភារៈ cellulose អ៊ីយ៉ុង វាចាំបាច់ក្នុងការកំណត់មាតិកានៃសារធាតុជំនួសឱ្យបានត្រឹមត្រូវនិងរហ័ស។ នាពេលបច្ចុប្បន្ននេះ ក្រុមហ៊ុនផលិតក្នុងស្រុកភាគច្រើនបានប្រើវិធីសាស្ត្រ titration គីមីប្រពៃណីសម្រាប់ការវិភាគ ដែលពឹងផ្អែកលើកម្លាំងពលកម្ម និងពិបាកក្នុងការធានាភាពត្រឹមត្រូវ និងអាចធ្វើម្តងទៀតបាន។ សម្រាប់ហេតុផលនេះ ឯកសារនេះសិក្សាអំពីវិធីសាស្រ្តនៃការកំណត់ខ្លឹមសារនៃសារធាតុជំនួសកោសិកាអេធើរដែលមិនមែនជាអ៊ីយ៉ុងដោយក្រូម៉ាតូក្រាមឧស្ម័ន វិភាគកត្តាដែលប៉ះពាល់ដល់លទ្ធផលតេស្ត និងទទួលបានលទ្ធផលល្អ។

1. ពិសោធន៍
1.1 ឧបករណ៍
GC-7800 gas chromatograph ផលិតដោយ Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 សារធាតុប្រតិកម្ម
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), ផលិតនៅផ្ទះ; មេទីលអ៊ីយ៉ូត, អ៊ីយ៉ូតអេទីលអ៊ីយ៉ូត, អ៊ីសូប្រូផេនអ៊ីយ៉ូត, អាស៊ីតអ៊ីដ្រូអ៊ីយ៉ូដ (57%), តូលូអ៊ីន, អាស៊ីតអាឌីភីក, អូឌី តូលូណេ គឺជាកម្រិតនៃការវិភាគ។
1.3 ការ​កំណត់ chromatography ឧស្ម័ន​
1.3.1 លក្ខខណ្ឌជីវឧស្ម័ន
ជួរឈរដែកអ៊ីណុក ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); សីតុណ្ហភាពបន្ទប់ចំហាយទឹក 200°C; ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា៖ TCD, 200°C; សីតុណ្ហភាពជួរឈរ 100°C; ឧស្ម័នដឹកជញ្ជូន៖ H2, 40 mL/min ។
1.3.2 ការរៀបចំដំណោះស្រាយស្តង់ដារ
(1) ការរៀបចំដំណោះស្រាយស្តង់ដារខាងក្នុង៖ យកសារធាតុ toluene ប្រហែល 6.25g ហើយដាក់ក្នុងដបទឹកចំណុះ 250mL ពនលាយជាមួយនឹង o-xylene អ្រងួនឱ្យបានល្អ ហើយទុកមួយឡែក។
(2) ការរៀបចំដំណោះស្រាយស្តង់ដារ៖ គំរូផ្សេងៗគ្នាមានដំណោះស្រាយស្តង់ដារដែលត្រូវគ្នា ហើយគំរូ HPMC ត្រូវបានយកជាឧទាហរណ៍នៅទីនេះ។ នៅក្នុងដបដែលសមស្រប បន្ថែមបរិមាណជាក់លាក់នៃអាស៊ីត adipic 2 mL នៃអាស៊ីត hydroiodic និងដំណោះស្រាយស្តង់ដារខាងក្នុង ហើយថ្លឹងដបឱ្យបានត្រឹមត្រូវ។ បន្ថែមបរិមាណ iodoisopropane សមស្រប ថ្លឹងទម្ងន់ និងគណនាបរិមាណអ៊ីយ៉ូតអ៊ីយ៉ូតដែលត្រូវបានបន្ថែម។ បន្ថែមមេទីលអ៊ីយ៉ូតម្តងទៀត ថ្លឹងស្មើៗគ្នា គណនាបរិមាណដែលបន្ថែមមេទីលអ៊ីយ៉ូត។ ញ័រទាំងស្រុង ទុកឱ្យវាឈរសម្រាប់ការដាក់ស្រទាប់ ហើយរក្សាវាឱ្យឆ្ងាយពីពន្លឺសម្រាប់ការប្រើប្រាស់នៅពេលក្រោយ។
1.3.3 ការរៀបចំដំណោះស្រាយគំរូ
ថ្លឹងទម្ងន់យ៉ាងត្រឹមត្រូវ 0.065 ក្រាមនៃគំរូ HPMC ស្ងួតចូលទៅក្នុងរ៉េអាក់ទ័រដែលមានជញ្ជាំងក្រាស់ 5 មីលីលីត្រ បន្ថែមទម្ងន់ស្មើគ្នានៃអាស៊ីត adipic ដំណោះស្រាយស្តង់ដារខាងក្នុង 2 mL និងអាស៊ីត hydroiodic បិទដបប្រតិកម្មយ៉ាងឆាប់រហ័ស ហើយថ្លឹងវាឱ្យបានត្រឹមត្រូវ។ អ្រងួននិងកំដៅនៅ 150 ° C សម្រាប់ 60 នាទី, ញ័រឱ្យបានត្រឹមត្រូវក្នុងអំឡុងពេល។ ត្រជាក់និងថ្លឹង។ ប្រសិនបើការសម្រកទម្ងន់មុន និងក្រោយប្រតិកម្មគឺធំជាង 10 mg នោះដំណោះស្រាយគំរូមិនត្រឹមត្រូវ ហើយដំណោះស្រាយត្រូវរៀបចំឡើងវិញ។ បន្ទាប់ពីដំណោះស្រាយគំរូត្រូវបានអនុញ្ញាតឱ្យឈរសម្រាប់ការធ្វើស្រទាប់ដោយប្រុងប្រយ័ត្ន គូរ 2 μL នៃដំណោះស្រាយដំណាក់កាលសរីរាង្គខាងលើ ចាក់វាចូលទៅក្នុង chromatograph ឧស្ម័ន និងកត់ត្រាវិសាលគម។ សំណាក cellulose ether ដែលមិនមែនជាអ៊ីយ៉ុងផ្សេងទៀតត្រូវបានព្យាបាលស្រដៀងគ្នាទៅនឹង HPMC ។
1.3.4 គោលការណ៍វាស់វែង
ដោយយក HPMC ជាឧទាហរណ៍ វាគឺជាកោសិកាអ៊ីដ្រូសែនអាល់គីលអ៊ីដ្រូស៊ីអាល់គីលលាយអេធើរ ដែលត្រូវបានកំដៅរួមគ្នាជាមួយអាស៊ីតអ៊ីដ្រូអ៊ីដ្រូឌីក ដើម្បីបំបែកចំណងមេទីល និងអ៊ីដ្រូអ៊ីដ្រូអ៊ីដ្រូអ៊ីដ្រូអ៊ីដ្រូអ៊ីដ្រូស៊ីលអ៊ីធើរ និងបង្កើតអ៊ីយ៉ូដអាល់ខេនដែលត្រូវគ្នា។
នៅក្រោមលក្ខខណ្ឌសីតុណ្ហភាពខ្ពស់ និងខ្យល់ចេញចូល ដោយមានអាស៊ីត adipic ជាកាតាលីករ HPMC មានប្រតិកម្មជាមួយនឹងអាស៊ីត hydroiodic ហើយ methoxyl និង hydroxypropoxyl ត្រូវបានបំប្លែងទៅជា methyl iodide និង isopropane iodide ។ ដោយប្រើ o-xylene ជាសារធាតុស្រូបយក និងសារធាតុរំលាយ តួនាទីរបស់កាតាលីករ និងស្រូបទាញ គឺដើម្បីលើកកម្ពស់ប្រតិកម្មអ៊ីដ្រូលីលីសពេញលេញ។ Toluene ត្រូវបានជ្រើសរើសជាដំណោះស្រាយស្តង់ដារផ្ទៃក្នុង ហើយ methyl iodide និង isopropane iodide ត្រូវបានគេប្រើជាដំណោះស្រាយស្តង់ដារ។ យោងតាមតំបន់កំពូលនៃស្តង់ដារផ្ទៃក្នុងនិងដំណោះស្រាយស្តង់ដារមាតិកានៃ methoxyl និង hydroxypropoxyl នៅក្នុងគំរូអាចត្រូវបានគណនា។

2. លទ្ធផល និងការពិភាក្សា
ជួរឈរ chromatographic ដែលប្រើក្នុងការពិសោធន៍នេះគឺមិនមានប៉ូលទេ។ យោងតាមចំណុចរំពុះនៃសមាសធាតុនីមួយៗ លំដាប់កំពូលគឺ methyl iodide, isopropane iodide, toluene និង o-xylene ។
2.1 ការប្រៀបធៀបរវាងឧស្ម័ន chromatography និង titration គីមី
ការប្តេជ្ញាចិត្តនៃមាតិកា methoxyl និង hydroxypropoxyl នៃ HPMC ដោយការ titration គីមីគឺមានភាពចាស់ទុំហើយបច្ចុប្បន្នមានវិធីសាស្រ្តពីរដែលប្រើជាទូទៅគឺវិធីសាស្ត្រ Pharmacopoeia និងវិធីសាស្រ្តធ្វើឱ្យប្រសើរឡើង។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ វិធីសាស្រ្តគីមីទាំងពីរនេះ ទាមទារឱ្យមានការរៀបចំនូវបរិមាណដ៏ច្រើននៃដំណោះស្រាយ ប្រតិបត្តិការមានភាពស្មុគស្មាញ ប្រើប្រាស់ពេលវេលា និងរងផលប៉ះពាល់យ៉ាងខ្លាំងពីកត្តាខាងក្រៅ។ និយាយទៅ ក្រូម៉ាតូក្រាមឧស្ម័នគឺសាមញ្ញណាស់ ងាយស្រួលរៀន និងយល់។
លទ្ធផលនៃមាតិកា methoxyl (w1) និងមាតិកា hydroxypropoxyl (w2) នៅក្នុង HPMC ត្រូវបានកំណត់ដោយឧស្ម័ន chromatography និង titration គីមីរៀងៗខ្លួន។ វាអាចត្រូវបានគេមើលឃើញថាលទ្ធផលនៃវិធីសាស្រ្តទាំងពីរនេះគឺជិតស្និទ្ធណាស់ដែលបង្ហាញថាវិធីសាស្រ្តទាំងពីរអាចធានាភាពត្រឹមត្រូវនៃលទ្ធផល។
ការប្រៀបធៀប titration គីមី និង chromatography ឧស្ម័ននៅក្នុងលក្ខខណ្ឌនៃការប្រើប្រាស់ពេលវេលា ភាពងាយស្រួលនៃប្រតិបត្តិការ លទ្ធភាពនៃការធ្វើម្តងទៀត និងការចំណាយ លទ្ធផលបង្ហាញថាអត្ថប្រយោជន៍ដ៏ធំបំផុតនៃដំណាក់កាល chromatography គឺភាពងាយស្រួល រហ័ស និងប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់។ មិនចាំបាច់រៀបចំសារធាតុ និងដំណោះស្រាយក្នុងបរិមាណច្រើននោះទេ ហើយវាចំណាយពេលត្រឹមតែជាងដប់នាទីប៉ុណ្ណោះដើម្បីវាស់ស្ទង់គំរូ ហើយពេលវេលាជាក់ស្តែងដែលបានរក្សាទុកនឹងធំជាងស្ថិតិ។ នៅក្នុងវិធីសាស្រ្ត titration គីមី កំហុសរបស់មនុស្សក្នុងការវិនិច្ឆ័យចំណុចបញ្ចប់ titration គឺមានទំហំធំ ខណៈពេលដែលលទ្ធផលតេស្តឧស្ម័ន chromatography គឺមិនសូវប៉ះពាល់ដោយកត្តាមនុស្សទេ។ ជាងនេះទៅទៀត ក្រូម៉ាតូក្រាមឧស្ម័ន គឺជាបច្ចេកទេសបំបែកដែលបំបែកផលិតផលប្រតិកម្ម និងកំណត់បរិមាណរបស់វា។ ប្រសិនបើវាអាចសហការជាមួយឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ផ្សេងទៀត ដូចជា GC/MS, GC/FTIR ជាដើម វាអាចប្រើដើម្បីកំណត់សំណាកដែលមិនស្គាល់ស្មុគស្មាញមួយចំនួន (សរសៃដែលបានកែប្រែ) ផលិតផលអេធើរធម្មតា) គឺមានអត្ថប្រយោជន៍ខ្លាំងណាស់ ដែលមិនអាចផ្គូផ្គងបានដោយ titration គីមី។ . លើសពីនេះ លទ្ធភាពនៃការផលិតឡើងវិញនៃលទ្ធផល chromatography ឧស្ម័នគឺល្អជាងការ titration គីមី។
គុណវិបត្តិនៃ chromatography ឧស្ម័នគឺថាការចំណាយគឺខ្ពស់។ ការចំណាយចាប់ពីការបង្កើតស្ថានីយ៍ chromatography ឧស្ម័នរហូតដល់ការថែទាំឧបករណ៍ និងការជ្រើសរើសជួរឈរ chromatographic គឺខ្ពស់ជាងវិធីសាស្ត្រ titration គីមី។ ការកំណត់រចនាសម្ព័ន្ធឧបករណ៍ផ្សេងគ្នា និងលក្ខខណ្ឌសាកល្បងក៏នឹងប៉ះពាល់ដល់លទ្ធផលផងដែរ ដូចជាប្រភេទឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា ជួរឈរក្រូម៉ាត និងជម្រើសនៃដំណាក់កាលស្ថានី។ល។
2.2 ឥទ្ធិពលនៃលក្ខខណ្ឌឧស្ម័ន chromatography លើលទ្ធផលកំណត់
សម្រាប់ការពិសោធន៍ឧស្ម័នក្រូម៉ាតូក្រាម គន្លឹះគឺត្រូវកំណត់លក្ខខណ្ឌក្រូម៉ាតូក្រាមសមស្រប ដើម្បីទទួលបានលទ្ធផលត្រឹមត្រូវជាងមុន។ នៅក្នុងការពិសោធន៍នេះ hydroxyethylcellulose (HEC) និង hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) ត្រូវបានគេប្រើជាវត្ថុធាតុដើម ហើយឥទ្ធិពលនៃកត្តាពីរគឺសីតុណ្ហភាពជួរឈរ និងប្រវែងជួរឈរត្រូវបានសិក្សា។
នៅពេលដែលកម្រិតនៃការបំបែក R ≥ 1.5 វាត្រូវបានគេហៅថាការបំបែកពេញលេញ។ យោងតាមបទប្បញ្ញត្តិនៃ "ឱសថចិន" R គួរតែធំជាង 1.5 ។ រួមផ្សំជាមួយនឹងសីតុណ្ហភាពជួរឈរនៅសីតុណ្ហភាពបី ដំណោះស្រាយនៃសមាសធាតុនីមួយៗគឺធំជាង 1.5 ដែលបំពេញតាមតម្រូវការនៃការបំបែកជាមូលដ្ឋានដែលមាន R90°C>R100°C>R110°C។ ដោយពិចារណាលើកត្តាកន្ទុយ កត្តាកន្ទុយ r>1 គឺជាកំពូលកន្ទុយ r<1 គឺជាកំពូលខាងមុខ ហើយ r កាន់តែជិតដល់ 1 ដំណើរការនៃជួរឈរក្រូម៉ាតូក្រាមកាន់តែប្រសើរ។ សម្រាប់ toluene និង ethyl iodide R90°C>R100°C>R110°C; o-xylene គឺជាសារធាតុរំលាយដែលមានចំណុចរំពុះខ្ពស់បំផុត R90°C
ឥទ្ធិពលនៃប្រវែងជួរឈរលើលទ្ធផលពិសោធន៍បង្ហាញថានៅក្រោមលក្ខខណ្ឌដូចគ្នា មានតែប្រវែងនៃជួរឈរ chromatographic ត្រូវបានផ្លាស់ប្តូរ។ បើប្រៀបធៀបជាមួយជួរឈរដែលខ្ចប់នៃ 3m និង 2m លទ្ធផលនៃការវិភាគនិងដំណោះស្រាយនៃជួរឈរ 3m គឺប្រសើរជាង ហើយជួរឈរកាន់តែវែង ប្រសិទ្ធភាពជួរឈរកាន់តែប្រសើរ។ តម្លៃកាន់តែខ្ពស់ លទ្ធផលកាន់តែជឿជាក់។

3. សេចក្តីសន្និដ្ឋាន
អាស៊ីត hydroiodic ត្រូវបានប្រើដើម្បីបំផ្លាញចំណងអេធើរនៃកោសិកាអ៊ីយ៉ូតដែលមិនមែនជាអ៊ីយ៉ុងដើម្បីបង្កើតអ៊ីយ៉ូតម៉ូលេគុលតូច ដែលត្រូវបានបំបែកដោយក្រូម៉ាតូក្រាមឧស្ម័ន និងកំណត់បរិមាណដោយវិធីសាស្ត្រស្តង់ដារផ្ទៃក្នុងដើម្បីទទួលបានខ្លឹមសារនៃសារធាតុជំនួស។ បន្ថែមពីលើ hydroxypropyl methylcellulose, cellulose ethers ដែលសមរម្យសម្រាប់វិធីសាស្រ្តនេះរួមមាន hydroxyethyl cellulose, hydroxyethyl methyl cellulose និង methyl cellulose ហើយវិធីសាស្ត្រព្យាបាលគំរូគឺស្រដៀងគ្នា។
បើប្រៀបធៀបជាមួយនឹងវិធីសាស្ត្រ titration គីមីបែបប្រពៃណី ការវិភាគក្រូម៉ូសូមឧស្ម័ននៃមាតិកាជំនួសនៃ cellulose ether ដែលមិនមែនជាអ៊ីយ៉ុងមានគុណសម្បត្តិជាច្រើន។ គោលការណ៍នេះគឺសាមញ្ញ និងងាយយល់ ប្រតិបត្តិការគឺងាយស្រួល ហើយមិនចាំបាច់រៀបចំថ្នាំ និងសារធាតុប្រតិកម្មច្រើន ដែលជួយសន្សំសំចៃពេលវេលាវិភាគបានច្រើន។ លទ្ធផលដែលទទួលបានដោយវិធីសាស្រ្តនេះគឺស្របទៅនឹងលទ្ធផលដែលទទួលបានដោយ titration គីមី។
នៅពេលវិភាគមាតិកាជំនួសដោយ chromatography ឧស្ម័ន វាមានសារៈសំខាន់ខ្លាំងណាស់ក្នុងការជ្រើសរើសលក្ខខណ្ឌ chromatographic សមស្រប និងល្អបំផុត។ ជាទូទៅ ការកាត់បន្ថយសីតុណ្ហភាពជួរឈរ ឬការបង្កើនប្រវែងជួរឈរអាចធ្វើអោយគុណភាពបង្ហាញប្រសើរឡើង ប៉ុន្តែត្រូវយកចិត្តទុកដាក់ដើម្បីការពារសមាសធាតុពីការ condensing នៅក្នុងជួរឈរដោយសារតែសីតុណ្ហភាពជួរឈរទាបពេក។
នាពេលបច្ចុប្បន្ននេះ ក្រុមហ៊ុនផលិតក្នុងស្រុកភាគច្រើននៅតែប្រើគីមី titration ដើម្បីកំណត់ខ្លឹមសារនៃសារធាតុជំនួស។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ ដោយពិចារណាលើគុណសម្បត្តិ និងគុណវិបត្តិនៃទិដ្ឋភាពផ្សេងៗ ក្រូម៉ាតូក្រាមឧស្ម័ន គឺជាវិធីសាស្ត្រសាកល្បងដ៏សាមញ្ញ និងរហ័សដែលមានតម្លៃក្នុងការលើកកម្ពស់ពីទស្សនៈនៃនិន្នាការអភិវឌ្ឍន៍។