សែលុយឡូសអេធើរ នៅលើជ័រ Epoxy
កាកសំណល់កប្បាស និង sawdust ត្រូវបានគេប្រើជាវត្ថុធាតុដើម ហើយត្រូវបាន hydrolyzed ទៅជាអាល់កាឡាំងសែលុយឡូសអេធើរនៅក្រោមសកម្មភាពនៃអាល់កាឡាំង 18% និងស៊េរីនៃសារធាតុបន្ថែម។ បន្ទាប់មកប្រើជ័រ epoxy សម្រាប់ការផ្សាំ សមាមាត្រ molar នៃជ័រ epoxy និង alkali fiber គឺ 0.5:1.0 សីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មគឺ 100°C, ពេលវេលាប្រតិកម្មគឺ 5.0 ម៉ោង, កម្រិតកាតាលីករគឺ 1%, និងអត្រាការផ្សាំ etherification គឺ 32% ។ អេធើរ សែលុយឡូស អេផូស៊ី ដែលទទួលបានត្រូវបានលាយបញ្ចូលគ្នាជាមួយ 0.6mol Cel-Ep និង 0.4mol CAB ដើម្បីសំយោគផលិតផលថ្នាំកូតថ្មីជាមួយនឹងដំណើរការល្អ។ រចនាសម្ព័ន្ធផលិតផលត្រូវបានបញ្ជាក់ជាមួយ IR ។
ពាក្យគន្លឹះ៖សែលុយឡូសអេធើរ; ការសំយោគ; CAB; លក្ខណៈសម្បត្តិនៃថ្នាំកូត
សែលុយឡូស អេធើរ គឺជាវត្ថុធាតុ polymer ធម្មជាតិ ដែលត្រូវបានបង្កើតឡើងដោយ condensation នៃβ- គ្លុយកូស។ សែលុយឡូសមានកម្រិតខ្ពស់នៃវត្ថុធាតុ polymerization កម្រិតនៃការតំរង់ទិសល្អនិងស្ថេរភាពគីមីល្អ។ វាអាចត្រូវបានទទួលបានដោយការព្យាបាលដោយគីមីនៃសែលុយឡូស (esterification ឬ etherification) ។ ស៊េរីនៃដេរីវេសែលុយឡូស ផលិតផលទាំងនេះត្រូវបានប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយនៅក្នុងផ្លាស្ទិច ប្រអប់អាហារថ្ងៃត្រង់ដែលអាចបំបែកបាន ថ្នាំកូតរថយន្តកម្រិតខ្ពស់ គ្រឿងបន្លាស់រថយន្ត ទឹកថ្នាំបោះពុម្ព សារធាតុស្អិត។ ពង្រីកឥតឈប់ឈរ បង្កើតជាប្រព័ន្ធឧស្សាហកម្មសរសៃ។ ប្រធានបទនេះគឺការប្រើប្រាស់ម្សៅ ឬសំឡីដែលខ្ជះខ្ជាយ យកទៅបំប្លែងទៅជាសរសៃខ្លីៗដោយសារធាតុ lye ហើយបន្ទាប់មកកែច្នៃដោយគីមី និងកែប្រែដើម្បីបង្កើតជាប្រភេទថ្នាំកូតថ្មី ដែលមិនត្រូវបានរាយការណ៍នៅក្នុងឯកសារ។
1. ពិសោធន៍
1.1 សារធាតុប្រតិកម្ម និងឧបករណ៍
កប្បាសកាកសំណល់ (លាងនិងស្ងួត) NaOH, 1,4-butanediol, មេតាណុល, thiourea, អ៊ុយ, ជ័រ epoxy, acetic anhydride, អាស៊ីត butyric, trichloroethane, អាស៊ីត formic, glyoxal, toluene, CAB ។ល។ (ភាពបរិសុទ្ធគឺ CP grade) . ឧបករណ៍វាស់ស្ទង់អ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ Magna-IR 550 ដែលផលិតដោយក្រុមហ៊ុន Nicolet នៃសហរដ្ឋអាមេរិក ត្រូវបានប្រើដើម្បីរៀបចំសំណាកដោយសារធាតុរំលាយសារធាតុ tetrahydrofuran ។ Tu-4 viscometer, FVXD3-1 ប្រភេទ FVXD3-1 សីតុណ្ហភាពថេរដែលគ្រប់គ្រងដោយខ្លួនឯងកំសៀវប្រតិកម្មកូរអគ្គីសនីដែលផលិតដោយរោងចក្រគ្រឿងម៉ាស៊ីនគីមី Weihai Xiangwei; viscometer បង្វិល NDJ-7 ប្រភេទ Z-10MP5 ផលិតដោយ Shanghai Tianping Instrument Factory; ទម្ងន់ម៉ូលេគុលត្រូវបានវាស់ដោយ viscosity Ubbelohde; ការរៀបចំនិងការធ្វើតេស្តនៃខ្សែភាពយន្តថ្នាំលាបត្រូវធ្វើឡើងតាមស្តង់ដារជាតិ GB-79 ។
1.2 គោលការណ៍ប្រតិកម្ម
1.3 ការសំយោគ
ការសំយោគនៃ epoxy cellulose: បន្ថែម 100g នៃជាតិសរសៃកប្បាស chopped ទៅសីតុណ្ហភាពថេរ រ៉េអាក់ទ័រកូរអគ្គីសនីដែលគ្រប់គ្រងដោយខ្លួនឯង បន្ថែមសារធាតុអុកស៊ីតកម្ម និងប្រតិកម្មរយៈពេល 10 នាទី បន្ទាប់មកបន្ថែមជាតិអាល់កុល និងអាល់កាឡាំង ដើម្បីបង្កើតសារធាតុ lye ដែលមានកំហាប់ 18% ។ បន្ថែមឧបករណ៍បង្កើនល្បឿន A, B, ជាដើមសម្រាប់ impregnation ។ ប្រតិកម្មនៅសីតុណ្ហភាពជាក់លាក់មួយនៅក្រោមការខ្វះចន្លោះរយៈពេល 12 ម៉ោង ត្រង ស្ងួត និងថ្លឹង 50g នៃកោសិកាអាល់កាឡាំង បន្ថែមសារធាតុរំលាយចម្រុះដើម្បីបង្កើតជា slurry បន្ថែមកាតាលីករ និងជ័រ epoxy ជាមួយនឹងទម្ងន់ម៉ូលេគុលជាក់លាក់ កំដៅរហូតដល់ 90 ~ 110℃សម្រាប់ប្រតិកម្ម etherification 4.0 ~ 6.0h រហូតដល់ reactants មានភាពចម្រុះ។ បន្ថែមអាស៊ីត formic ដើម្បីបន្សាប និងកម្ចាត់អាល់កាឡាំងលើស បំបែកដំណោះស្រាយ aqueous និងសារធាតុរំលាយ លាងជាមួយ 80℃ទឹកក្តៅដើម្បីយកអំបិលសូដ្យូមចេញ ហើយស្ងួតសម្រាប់ប្រើប្រាស់នៅពេលក្រោយ។ viscosity ខាងក្នុងត្រូវបានវាស់ដោយ Ubbelohde viscometer ហើយទម្ងន់ម៉ូលេគុលមធ្យម viscosity ត្រូវបានគណនាយោងទៅតាមអក្សរសិល្ប៍។
អាសេតាត butyl cellulose ត្រូវបានរៀបចំតាមវិធីសាស្រ្តអក្សរសិល្ប៍ ថ្លឹងសំឡីចម្រាញ់ 57.2g បន្ថែម 55g នៃ acetic anhydride 79g នៃអាស៊ីត butyric 9.5g នៃ magnesium acetate 5.1g នៃអាស៊ីត sulfuric ប្រើ butyl acetate ជាសារធាតុរំលាយ និងប្រតិកម្មនៅ សីតុណ្ហភាពជាក់លាក់មួយរហូតដល់មានលក្ខណៈសម្បត្តិគ្រប់គ្រាន់ បន្សាបដោយបន្ថែមសូដ្យូមអាសេតាត ជ្រាបទឹក ត្រង លាង ត្រង និងស្ងួតសម្រាប់ប្រើប្រាស់នៅពេលក្រោយ។ យក Cel-Ep បន្ថែមបរិមាណសមស្របនៃ CAB និងសារធាតុរំលាយចម្រុះជាក់លាក់ កំដៅឡើង ហើយកូរឱ្យ 0.5 ម៉ោង ដើម្បីបង្កើតជារាវក្រាស់ឯកសណ្ឋាន ហើយការរៀបចំ និងការធ្វើតេស្តការអនុវត្តខ្សែភាពយន្តតាមវិធី GB-79 ។
ការកំណត់កម្រិតនៃ esterification នៃ cellulose acetate៖ ដំបូងត្រូវរំលាយ cellulose acetate ក្នុង dimethyl sulfoxide បន្ថែមបរិមាណអាល់កាឡាំងក្នុងបរិមាណមួយម៉ែត្រ ដើម្បីកំដៅ និងអ៊ីដ្រូលីស ហើយ titrate ដំណោះស្រាយ hydrolyzed ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ NaOH ដើម្បីគណនាការប្រើប្រាស់សរុបនៃអាល់កាឡាំង។ ការកំណត់បរិមាណទឹក៖ ដាក់សំណាកនៅក្នុងឡនៅ 100 ~ 105°C ដើម្បីស្ងួតរយៈពេល 0.2 ម៉ោង ថ្លឹងទម្ងន់ និងគណនាការស្រូបទឹកបន្ទាប់ពីត្រជាក់។ ការកំណត់ការស្រូបយកអាល់កាឡាំង៖ ថ្លឹងសំណាកបរិមាណ រំលាយវាក្នុងទឹកក្តៅ បន្ថែមសូចនាករមេទីលវីយ៉ូឡែត ហើយបន្ទាប់មកវាយត្រាតជាមួយ 0.05mol/L H2SO4។ ការកំណត់កំរិតពង្រីក៖ ថ្លឹងគំរូ 50g បុកវា ហើយដាក់វាចូលទៅក្នុងបំពង់បញ្ចប់ការសិក្សា អានបរិមាណបន្ទាប់ពីការរំញ័រអគ្គិសនី ហើយប្រៀបធៀបវាជាមួយនឹងបរិមាណម្សៅសែលុយឡូសដែលគ្មានជាតិអាល់កាឡាំង ដើម្បីគណនាកំរិតពង្រីក។
2. លទ្ធផល និងការពិភាក្សា
2.1 ទំនាក់ទំនងរវាងកំហាប់អាល់កាឡាំង និងកំរិតហើមសែលុយឡូស
ប្រតិកម្មនៃសែលុយឡូសជាមួយនឹងកំហាប់ជាក់លាក់នៃសូលុយស្យុង NaOH អាចបំផ្លាញការគ្រីស្តាល់នៃសែលុយឡូសជាប្រចាំ និងតាមលំដាប់ និងធ្វើឱ្យកោសិការហើម។ ហើយការរិចរិលផ្សេងៗកើតឡើងនៅក្នុង lye កាត់បន្ថយកម្រិតនៃវត្ថុធាតុ polymerization ។ ការពិសោធន៍បង្ហាញថាកម្រិតនៃការហើមនៃសែលុយឡូសនិងបរិមាណនៃការភ្ជាប់អាល់កាឡាំងឬ adsorption កើនឡើងជាមួយនឹងកំហាប់នៃអាល់កាឡាំង។ កម្រិតនៃអ៊ីដ្រូលីសកើនឡើងជាមួយនឹងការកើនឡើងនៃសីតុណ្ហភាព។ នៅពេលដែលកំហាប់អាល់កាឡាំងឈានដល់ 20% កម្រិតនៃអ៊ីដ្រូលីស៊ីសគឺ 6,8% នៅ t = 100 ។°គ; កម្រិតនៃអ៊ីដ្រូលីស៊ីសគឺ 14% នៅ t = 135°C. ក្នុងពេលជាមួយគ្នានេះ ការពិសោធន៍បង្ហាញថានៅពេលដែលអាល់កាឡាំងលើសពី 30% កម្រិតនៃអ៊ីដ្រូលីលីសនៃខ្សែសង្វាក់សែលុយឡូសត្រូវបានកាត់បន្ថយយ៉ាងខ្លាំង។ នៅពេលដែលកំហាប់អាល់កាឡាំងឡើងដល់ 18% សមត្ថភាពស្រូបយក និងកម្រិតនៃការហើមនៃទឹកគឺអតិបរមា កំហាប់បន្តកើនឡើង ធ្លាក់ចុះយ៉ាងខ្លាំងដល់ខ្ពង់រាប ហើយបន្ទាប់មកផ្លាស់ប្តូរជាលំដាប់។ ទន្ទឹមនឹងនេះការផ្លាស់ប្តូរនេះគឺមានភាពរសើបខ្លាំងចំពោះឥទ្ធិពលនៃសីតុណ្ហភាព។ នៅក្រោមកំហាប់អាល់កាឡាំងដូចគ្នានៅពេលដែលសីតុណ្ហភាពទាប (<20°គ) កម្រិតនៃការហើមនៃសែលុយឡូសគឺធំហើយបរិមាណ adsorption នៃទឹកមានទំហំធំ; នៅសីតុណ្ហភាពខ្ពស់ កម្រិតហើម និងបរិមាណស្រូបយកទឹកមានសារៈសំខាន់។ កាត់បន្ថយ។
សរសៃអាល់កាឡាំងដែលមានមាតិកាទឹក និងអាល់កាឡាំងខុសៗគ្នាត្រូវបានកំណត់ដោយវិធីសាស្ត្រវិភាគការបំភាយកាំរស្មីអ៊ិចយោងទៅតាមអក្សរសិល្ប៍។ នៅក្នុងប្រតិបត្តិការជាក់ស្តែង 18% ~ 20% lye ត្រូវបានប្រើដើម្បីគ្រប់គ្រងសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មជាក់លាក់ដើម្បីបង្កើនកម្រិតនៃការហើមនៃសែលុយឡូស។ ការពិសោធន៍បង្ហាញថាសែលុយឡូសមានប្រតិកម្មដោយកំដៅរយៈពេល 6 ~ 12 ម៉ោងអាចត្រូវបានរំលាយនៅក្នុងសារធាតុរំលាយប៉ូល។ ផ្អែកលើការពិតនេះ អ្នកនិពន្ធគិតថា ភាពរលាយនៃសែលុយឡូសដើរតួនាទីយ៉ាងសំខាន់ក្នុងកម្រិតនៃការបំផ្លាញចំណងអ៊ីដ្រូសែនរវាងម៉ូលេគុលសែលុយឡូសនៅក្នុងផ្នែកគ្រីស្តាល់ បន្ទាប់មកកម្រិតនៃការបំផ្លាញចំណងអ៊ីដ្រូសែននៃក្រុមគ្លុយកូស intramolecular C3-C2 ។ កម្រិតនៃការបំផ្លាញចំណងអ៊ីដ្រូសែនកាន់តែច្រើន កម្រិតហើមនៃសរសៃអាល់កាឡាំងកាន់តែធំ ហើយចំណងអ៊ីដ្រូសែនត្រូវបានបំផ្លាញទាំងស្រុង ហើយអ៊ីដ្រូសែនចុងក្រោយគឺជាសារធាតុរលាយក្នុងទឹក។
2.2 ឥទ្ធិពលរបស់ឧបករណ៍បង្កើនល្បឿន
ការបន្ថែមជាតិអាល់កុលដែលមានចំណុចរំពុះខ្ពស់ក្នុងអំឡុងពេលអាល់កាឡាំងសែលុយឡូសអាចបង្កើនសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្ម ហើយការបន្ថែមសារធាតុជំរុញតិចតួចដូចជាជាតិអាល់កុលទាប និង thiourea (ឬអ៊ុយ) អាចជំរុញការជ្រៀតចូល និងហើមនៃសែលុយឡូស។ នៅពេលដែលកំហាប់នៃជាតិអាល់កុលកើនឡើង ការស្រូបយកអាល់កាឡាំងនៃសែលុយឡូសកើនឡើង ហើយមានចំណុចផ្លាស់ប្តូរភ្លាមៗនៅពេលដែលកំហាប់គឺ 20% ដែលប្រហែលជាជាតិអាល់កុល monofunctional ជ្រាបចូលទៅក្នុងម៉ូលេគុលសែលុយឡូសដើម្បីបង្កើតចំណងអ៊ីដ្រូសែនជាមួយសែលុយឡូស ការពារសែលុយឡូស។ ម៉ូលេគុល ចំណងអ៊ីដ្រូសែនរវាងខ្សែសង្វាក់ និងខ្សែសង្វាក់ម៉ូលេគុល បង្កើនកម្រិតនៃភាពរអាក់រអួល បង្កើនផ្ទៃ និងបង្កើនបរិមាណនៃការស្រូបអាល់កាឡាំង។ ទោះយ៉ាងណាក៏ដោយនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌដូចគ្នាការស្រូបយកអាល់កាឡាំងនៃបន្ទះសៀគ្វីឈើមានកម្រិតទាបហើយខ្សែកោងផ្លាស់ប្តូរនៅក្នុងស្ថានភាពប្រែប្រួល។ វាអាចទាក់ទងទៅនឹងមាតិកាទាបនៃសែលុយឡូសនៅក្នុងបន្ទះសៀគ្វីឈើដែលមានបរិមាណដ៏ច្រើននៃលីកនីនដែលរារាំងការជ្រៀតចូលនៃជាតិអាល់កុលនិងមានភាពធន់ទ្រាំទឹកល្អនិងធន់ទ្រាំនឹងអាល់កាឡាំង។
2.3 Etherification
បន្ថែមកាតាលីករ 1% B គ្រប់គ្រងសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មខុសៗគ្នា និងអនុវត្តការកែប្រែ etherification ជាមួយនឹងជ័រ epoxy និងជាតិសរសៃអាល់កាឡាំង។ សកម្មភាពប្រតិកម្ម etherification គឺទាបនៅ 80°គ. អត្រានៃការផ្សាំរបស់ Cel មានត្រឹមតែ 28% ហើយសកម្មភាព etherification កើនឡើងជិតទ្វេដងនៅ 110°គ- ពិចារណាលើលក្ខខណ្ឌប្រតិកម្មដូចជាសារធាតុរំលាយ សីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មគឺ 100°C និងពេលវេលាប្រតិកម្មគឺ 2.5h ហើយអត្រានៃការផ្សាំនៃកោសិកាអាចឈានដល់ 41% ។ លើសពីនេះ នៅដំណាក់កាលដំបូងនៃប្រតិកម្ម etherification (<1.0h) ដោយសារប្រតិកម្មខុសប្រក្រតីរវាងអាល់កាឡាំង cellulose និងជ័រ epoxy អត្រានៃការផ្សាំមានកម្រិតទាប។ ជាមួយនឹងការកើនឡើងនៃកម្រិត Cel etherification វាប្រែជាបណ្តើរៗទៅជាប្រតិកម្មដូចគ្នា ដូច្នេះហើយបានជាប្រតិកម្មសកម្មបានកើនឡើងយ៉ាងខ្លាំង ហើយអត្រានៃការផ្សាំក៏កើនឡើង។
2.4 ទំនាក់ទំនងរវាងអត្រានៃការផ្សាំកោសិកា និងការរលាយ
ការពិសោធន៍បានបង្ហាញថាបន្ទាប់ពីការផ្សាំជ័រ epoxy ជាមួយនឹងអាល់កាឡាំង cellulose លក្ខណៈសម្បត្តិរូបវន្តដូចជា viscosity នៃផលិតផល ការស្អិតជាប់ ធន់នឹងទឹក និងស្ថេរភាពកម្ដៅអាចប្រសើរឡើងយ៉ាងខ្លាំង។ ការធ្វើតេស្តភាពរលាយ ផលិតផលដែលមានអត្រាការផ្សាំ Cel <40% អាចត្រូវបានរំលាយនៅក្នុងកម្រិតទាបនៃជាតិអាល់កុល-ester, ជ័រ alkyd, ជ័រអាស៊ីត polyacrylic, អាស៊ីត acrylic pimaric និងជ័រផ្សេងទៀត។ ជ័រ Cel-Ep មានប្រសិទ្ធិភាពរលាយជាក់ស្តែង។
រួមផ្សំជាមួយនឹងការធ្វើតេស្តខ្សែភាពយន្តថ្នាំកូត ការលាយបញ្ចូលគ្នាជាមួយនឹងអត្រានៃការផ្សាំពី 32% ~ 42% ជាទូទៅមានភាពឆបគ្នាប្រសើរជាងមុន ហើយការលាយជាមួយនឹងអត្រានៃការផ្សាំ <30% មានភាពឆបគ្នាមិនល្អ និងមានភាពរលោងទាបនៃខ្សែភាពយន្តថ្នាំកូត។ អត្រានៃការផ្សាំគឺខ្ពស់ជាង 42% ភាពធន់នឹងទឹកពុះ ធន់នឹងជាតិអាល់កុល និងភាពធន់ទ្រាំសារធាតុរំលាយសរីរាង្គប៉ូលនៃខ្សែភាពយន្តថ្នាំកូតត្រូវបានកាត់បន្ថយ។ ដើម្បីបង្កើនភាពឆបគ្នានៃសម្ភារៈ និងការអនុវត្តថ្នាំកូត អ្នកនិពន្ធបានបន្ថែម CAB យោងតាមរូបមន្តក្នុងតារាងទី 1 ដើម្បីរំលាយ និងកែប្រែបន្ថែមទៀត ដើម្បីលើកកម្ពស់ការរួមរស់នៃ Cel-Ep និង CAB ។ ល្បាយបង្កើតបានជាប្រព័ន្ធប្រហាក់ប្រហែល។ កម្រាស់នៃចំណុចប្រទាក់នៃការលាយបញ្ចូលគ្នាមាននិន្នាការស្តើងខ្លាំង ហើយព្យាយាមស្ថិតក្នុងស្ថានភាពនៃកោសិកាណាណូ។
2.5 ទំនាក់ទំនងរវាង Cel—សមាមាត្រការលាយបញ្ចូលគ្នា Ep/CAB និងលក្ខណៈសម្បត្តិរូបវន្ត
ដោយប្រើ Cel-Ep ដើម្បីបញ្ចូលគ្នាជាមួយ CAB លទ្ធផលតេស្តថ្នាំកូតបង្ហាញថាសែលុយឡូសអាសេតាតអាចធ្វើអោយប្រសើរឡើងនូវលក្ខណៈសម្បត្តិថ្នាំកូតនៃសម្ភារៈជាពិសេសល្បឿនស្ងួត។ សមាសធាតុសុទ្ធនៃ Cel-Ep គឺពិបាកក្នុងការស្ងួតនៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់។ បន្ទាប់ពីបន្ថែម CAB សម្ភារៈទាំងពីរមានការបំពេញបន្ថែមជាក់ស្តែង។
2.6 ការរកឃើញវិសាលគម FTIR
3. សេចក្តីសន្និដ្ឋាន
(1) សែលុយឡូសកប្បាសអាចហើមនៅ 80°C ដែលមានជាតិអាល់កាឡាំងកំហាប់> 18% និងសារធាតុបន្ថែមជាបន្តបន្ទាប់ បង្កើនសីតុណ្ហភាពប្រតិកម្ម ពន្យារពេលប្រតិកម្ម បង្កើនកម្រិតនៃការហើម និងការរិចរិលរហូតដល់វាត្រូវបាន hydrolyzed ទាំងស្រុង។
(2) ប្រតិកម្ម Etherification, សមាមាត្រចំណី Molar Cel-Ep គឺ 2, សីតុណ្ហភាពប្រតិកម្មគឺ 100°C, ពេលវេលាគឺ 5 ម៉ោង, កម្រិតថ្នាំកាតាលីករគឺ 1% ហើយអត្រានៃការផ្សាំ etherification អាចឈានដល់ 32% ~ 42% ។
(3) ការកែប្រែការលាយបញ្ចូលគ្នា នៅពេលដែលសមាមាត្រថ្គាមនៃ Cel-Ep: CAB = 3: 2 ដំណើរការនៃផលិតផលសំយោគគឺល្អ ប៉ុន្តែ Cel-Ep សុទ្ធមិនអាចប្រើជាថ្នាំកូតបានទេ គ្រាន់តែជាសារធាតុ adhesive ប៉ុណ្ណោះ។
ពេលវេលាផ្សាយ៖ មករា-១៦-២០២៣