Focus on Cellulose ethers

HPMC 3D басып шығару ерітіндісіне әсері

1.1HPMC-тің 3D басып шығару ерітінділерінің басып шығару мүмкіндігіне әсері

1.1.1HPMC-тің 3D басып шығару ерітінділерінің экструдлану қабілетіне әсері

HPMC жоқ M-H0 бос тобы және HPMC мазмұны 0,05%, 0,10%, 0,20% және 0,30% сынақ топтары әртүрлі уақыт аралығында тұруға рұқсат етілді, содан кейін өтімділік сыналады. HPMC біріктіру ерітіндінің өтімділігін айтарлықтай төмендететінін көруге болады; HPMC құрамы біртіндеп 0% -дан 0,30% -ға дейін көтерілгенде, ерітіндінің бастапқы сұйықтығы тиісінше 243 мм-ден 206, 191, 167 және 160 мм-ге дейін төмендейді. HPMC жоғары молекулалық полимер болып табылады. Олар желілік құрылымды қалыптастыру үшін бір-бірімен шатастырылуы мүмкін және цемент суспензиясының когезиясын Ca(OH) 2 сияқты инкапсуляциялау компоненттері арқылы арттыруға болады. Макроскопиялық түрде ерітіндінің біртұтастығы жақсарады. Тұру уақытының ұзаруымен ерітіндінің ылғалдану дәрежесі артады. өсті, уақыт өте келе сұйықтық жоғалады. HPMC жоқ M-H0 бос тобының өтімділігі тез төмендеді. 0,05%, 0,10%, 0,20% және 0,30% HPMC бар эксперименттік топта сұйықтықтың азаю дәрежесі уақыт өткен сайын төмендеді, ал 60 минут тұрғаннан кейін ерітіндінің сұйықтығы сәйкесінше 180, 177, 164 және 155 мм болды. . Өтімділік 87,3%, 92,7%, 98,2%, 96,8%. HPMC біріктіру ерітіндінің сұйықтығын сақтау қабілетін айтарлықтай жақсарта алады, бұл HPMC және су молекулаларының үйлесімімен байланысты; екінші жағынан, HPMC ұқсас пленканы құра алады Ол желілік құрылымға ие және цементті орап алады, бұл ерітіндідегі судың ұшпалығын тиімді төмендетеді және белгілі бір суды сақтау өнімділігіне ие. Айта кету керек, HPMC мөлшері 0,20% болғанда, ерітіндінің сұйықтығын сақтау қабілеті ең жоғары деңгейге жетеді.

Әртүрлі мөлшердегі HPMC араласқан 3D басып шығару ерітіндісінің өтімділігі 160~206 мм. Принтер параметрлерінің әртүрлі болуына байланысты әртүрлі зерттеушілер алған сұйықтықтың ұсынылған диапазондары әртүрлі, мысалы 150~190 мм, 160~170 мм. 3-суреттен оны интуитивті түрде көруге болады. HPMC араласқан 3D басып шығару ерітіндісінің өтімділігі негізінен ұсынылған диапазонда болатынын көруге болады, әсіресе HPMC мазмұны 0,20% болғанда, ерітіндінің 60 минут ішінде өтімділігі ұсынылатын диапазон, ол сәйкес өтімділік пен жинақтаушылықты қанағаттандырады. Сондықтан, HPMC сәйкес мөлшері бар ерітіндінің өтімділігі төмендегенімен, бұл экструдцияның төмендеуіне әкеліп соқтырады, бірақ ол әлі де жақсы экструдияға ие, бұл ұсынылған диапазонда.

1.1.2HPMC-тің 3D басып шығару ерітінділерінің қабаттасуға әсері

Шаблонды пайдаланбаған жағдайда, өзіндік салмақ кезінде пішінді ұстау жылдамдығының мөлшері суспензия мен толтырғыш арасындағы ішкі біріктірумен байланысты материалдың шығымдылық кернеуіне байланысты. Әртүрлі HPMC мазмұны бар 3D басып шығару ерітінділерінің пішінін сақтауы берілген. Тұру уақытына байланысты өзгеру жылдамдығы. HPMC қосқаннан кейін, ерітіндінің пішінді сақтау жылдамдығы, әсіресе бастапқы кезеңде және 20 минут тұрғанда жақсарады. Дегенмен, тұру уақытының ұзаруымен, HPMC-тің ерітіндінің пішінін сақтау жылдамдығына жақсарту әсері бірте-бірте әлсіреді, бұл негізінен ұстау жылдамдығының айтарлықтай өсуіне байланысты болды. 60 минут тұрғаннан кейін тек 0,20% және 0,30% HPMC ерітіндінің пішінін сақтау жылдамдығын жақсарта алады.

Әртүрлі HPMC мазмұны бар 3D басып шығару ерітіндісінің ену төзімділігін сынау нәтижелері 5-суретте көрсетілген. 5-суреттен өтуге төзімділік әдетте тұру уақытының ұзаруымен өсетінін көруге болады, бұл негізінен сұйықтық ағынымен байланысты. цемент гидратация процесінде суспензия. Ол бірте-бірте қатты қатты затқа айналды; алғашқы 80 минутта HPMC қосылуы ену кедергісін арттырды, ал HPMC мазмұнының жоғарылауымен ену кедергісі жоғарылады. Кесу кедергісі неғұрлым жоғары болса, түсірілген жүктемеге байланысты материалдың деформациясы HPMC кедергісі соғұрлым жоғары болады, бұл HPMC 3D басып шығару ерітіндісінің ерте жинақталу мүмкіндігін жақсарта алатынын көрсетеді. HPMC полимер тізбегіндегі гидроксил және эфир байланыстары сутегі байланыстары арқылы сумен оңай қосылатындықтан, бос судың бірте-бірте азаюына және бөлшектер арасындағы байланыс күшейеді, үйкеліс күші артады, сондықтан ерте ену кедергісі үлкен болады. 80 минут тұрғаннан кейін цементтің гидратациялануына байланысты HPMC жоқ дайындама топтың ену кедергісі тез өсті, ал HPMC бар сынақ тобының ену кедергісі жоғарылады. Жылдамдық шамамен 160 минут тұрғанға дейін айтарлықтай өзгерген жоқ. Чен және т.б. сәйкес, бұл негізінен HPMC цемент бөлшектерінің айналасында қорғаныс пленкасын құрайтындықтан, қату уақытын ұзартады; Pourchez және т.б. Бұл негізінен талшыққа байланысты деген болжам бойынша қарапайым эфир ыдырау өнімдері (мысалы, карбоксилаттар) немесе метоксил топтары Ca(OH)2 түзілуін баяулату арқылы цементтің гидратациясын баяулатуы мүмкін. Үлгі бетіндегі судың булануының ену кедергісінің дамуына жол бермеу үшін бұл тәжірибе бірдей температура мен ылғалдылық жағдайында жүргізілгенін атап өткен жөн. Тұтастай алғанда, HPMC бастапқы кезеңде 3D басып шығару ерітіндісінің жиналу мүмкіндігін тиімді жақсарта алады, коагуляцияны кешіктіреді және 3D басып шығару ерітіндісінің басып шығару уақытын ұзартады.

3D басып шығару ерітіндісінің нысаны (ұзындығы 200 мм × ені 20 мм × қабат қалыңдығы 8 мм): HPMC жоқ бос топ жетінші қабатты басып шығару кезінде қатты деформацияланған, құлаған және қан кету проблемалары болған; M-H0.20 тобының ерітіндісі жақсы қабаттасуға қабілетті. 13 қабатты басып шығарғаннан кейін үстіңгі жиек ені 16,58 мм, төменгі жиек ені 19,65 мм, жоғарыдан төменге қатынасы (жоғарғы жиек енінің төменгі жиек еніне қатынасы) 0,84. Өлшемдік ауытқу аз. Сондықтан, HPMC біріктіру ерітіндінің басып шығару мүмкіндігін айтарлықтай жақсарта алатыны басып шығару арқылы расталды. Ерітіндінің өтімділігі 160~170 мм-де жақсы экструдизацияға және қабаттасуға ие; пішінді сақтау жылдамдығы 70%-дан аз болса, қатты деформацияланған және басып шығару талаптарына сәйкес келмейді.

1.23D басып шығару ерітінділерінің реологиялық қасиеттеріне HPMC әсері

Әртүрлі HPMC құрамындағы таза целлюлозаның көрінетін тұтқырлығы берілген: ығысу жылдамдығының жоғарылауымен таза целлюлозаның көрінетін тұтқырлығы төмендейді, ал ығысудың жұқаруы құбылысы жоғары HPMC құрамында болады. Бұл айқынырақ. HPMC молекулалық тізбегі ретсіз және төмен ығысу жылдамдығында жоғары тұтқырлықты көрсетеді; бірақ жоғары ығысу жылдамдығында HPMC молекулалары ығысу бағыты бойынша параллель және ретті қозғалады, бұл молекулалардың сырғуын жеңілдетеді, сондықтан кесте Қоспаның көрінетін тұтқырлығы салыстырмалы түрде төмен. Ығысу жылдамдығы 5,0 с-1-ден жоғары болғанда, бос топтағы P-H0 көрінетін тұтқырлығы 5 Па с ішінде негізінен тұрақты болады; ал HPMC қосылғаннан кейін суспензияның көрінетін тұтқырлығы артады және ол HPMC-мен араласады. HPMC қосу цемент бөлшектері арасындағы ішкі үйкелісті арттырады, бұл пастаның көрінетін тұтқырлығын арттырады, ал макроскопиялық өнімділік - 3D басып шығару ерітіндісінің экструдлану қабілеті төмендейді.

Реологиялық сынақта таза суспензияның ығысу кернеуі мен ығысу жылдамдығы арасындағы байланыс тіркеліп, нәтижелерді сәйкестендіру үшін Бингем үлгісі пайдаланылды. Нәтижелер 8-суретте және 3-кестеде көрсетілген. HPMC мазмұны 0,30% болғанда, сынақ кезіндегі ығысу жылдамдығы 32,5-тен жоғары болды, суспензияның тұтқырлығы s-1 кезінде аспаптың диапазонынан асып кеткенде, сәйкес деректер ұпай жинау мүмкін емес. Әдетте, суспензияның тиксотропиясын сипаттау үшін тұрақты сатыдағы көтерілу және түсу қисықтарымен қоршалған аумақ (10,0~50,0 с-1) қолданылады [21, 33]. Тиксотропия суспензияның сыртқы күшпен кесу әсерінен үлкен өтімділікке ие және кесу әрекеті жойылғаннан кейін бастапқы күйіне оралуы мүмкін қасиетін білдіреді. Тиісті тиксотропия ерітіндінің басып шығару мүмкіндігі үшін өте маңызды. 8-суреттен HPMC жоқ бос топтың тиксотропты ауданы небәрі 116,55 Па/с болғанын көруге болады; HPMC 0,10% қосқаннан кейін таза пастаның тиксотропты ауданы 1 800,38 Па/с дейін айтарлықтай өсті; ұлғаюымен пастаның тиксотропты ауданы төмендеді, бірақ ол әлі де бос топтағыдан 10 есе жоғары болды. Тиксотропия тұрғысынан HPMC біріктіру ерітіндінің басып шығару мүмкіндігін айтарлықтай жақсартты.

Ерітінді экструзиядан кейін өз пішінін сақтау үшін және келесі экструдталған қабаттың жүктемесіне төтеп беру үшін ерітіндінің шығымдылық кернеуі жоғары болуы керек. 3-кестеден таза суспензияның τ0 шығымдылық кернеуі HPMC қосылғаннан кейін айтарлықтай жақсарғанын көруге болады және ол HPMC-ге ұқсас. HPMC мазмұны оң корреляцияға ие; HPMC мөлшері 0,10%, 0,20% және 0,30% болғанда, таза пастаның шығымдылық кернеуі дайындама тобының сәйкесінше 8,6, 23,7 және 31,8 есеге дейін артады; пластикалық тұтқырлық μ де HPMC мөлшерінің жоғарылауымен артады. 3D басып шығару ерітіндінің пластикалық тұтқырлығы тым аз болмауын талап етеді, әйтпесе экструзиядан кейінгі деформация үлкен болады; сонымен бірге материалдың экструзиясының дәйектілігін қамтамасыз ету үшін қолайлы пластикалық тұтқырлықты сақтау керек. Қорытындылай келе, реология тұрғысынан алғанда, HPMC корпорациясы 3D басып шығару ерітіндісінің жиналу мүмкіндігін жақсартуға оң әсер етеді. HPMC қосылғаннан кейін таза паста әлі де Бингем реологиялық үлгісіне сәйкес келеді және R2 сәйкестігі 0,99 төмен емес.

1.33D басып шығару ерітіндісінің механикалық қасиеттеріне HPMC әсері

3D басып шығару ерітіндісінің 28 d қысу және иілу беріктігі. HPMC мазмұнының ұлғаюымен 3D басып шығару ерітіндісінің 28 d қысу және иілу беріктігі төмендеді; HPMC мазмұны 0,30%-ға жеткенде, 28 d қысу және иілу беріктігі тиісінше 30,3 және 7,3 МПа болады. Зерттеулер көрсеткендей, HPMC белгілі бір ауаны сіңіретін әсерге ие және оның мөлшері тым жоғары болса, ерітіндінің ішкі кеуектілігі айтарлықтай артады; Диффузияға төзімділік артады және барлығын разрядтау қиын. Сондықтан кеуектіліктің жоғарылауы HPMC әсерінен 3D басып шығару ерітіндісінің беріктігінің төмендеуіне себеп болуы мүмкін.

3D басып шығарудың бірегей ламинациялық қалыптау процесі көрші қабаттар арасындағы құрылымда және механикалық қасиеттерде әлсіз аймақтардың болуына әкеледі, ал қабаттар арасындағы байланыстыру күші басылған компоненттің жалпы беріктігіне үлкен әсер етеді. 3D басып шығару үшін 0,20% HPMC M-H0,20 араласқан ерітінді үлгілері кесілді, ал қабат аралық байланыс беріктігі қабат аралық бөлу әдісімен тексерілді. Үш бөліктің қабат аралық байланыс беріктігі 1,3 МПа жоғары болды; ал қабаттар саны аз болған кезде, қабат аралық байланыс беріктігі сәл жоғары болды. Мұның себебі, бір жағынан, жоғарғы қабаттың ауырлығы төменгі қабаттарды тығыз байланыстырады; екінші жағынан, астыңғы қабатты басып шығару кезінде ерітіндінің бетінде ылғал көбірек болуы мүмкін, ал үстіңгі қабатты басып шығару кезінде булану мен ылғалдану салдарынан ерітіндінің беткі ылғалдылығы азаяды, сондықтан төменгі қабаттар арасындағы байланыс күштірек болады.

1.4HPMC 3D басып шығару ерітіндісінің микроморфологиясына әсері

3 жастағы M-H0 және M-H0.20 үлгілерінің SEM кескіндері 0,20% HPMC қосқаннан кейін M-H0.20 үлгілерінің беткі кеуектері айтарлықтай ұлғайғанын және кеуектер мөлшерінің үлкенірек екенін көрсетеді. бос топ. Бұл бір жағынан, HPMC біркелкі және жұқа тері тесіктерін енгізетін ауаны сіңіретін әсерге ие болғандықтан; екінші жағынан, HPMC қосу суспензияның тұтқырлығын арттырады, осылайша суспензия ішіндегі ауаның разрядқа төзімділігін арттырады. Көбею ерітіндінің механикалық қасиеттерінің төмендеуінің негізгі себебі болуы мүмкін. Қорытындылай келе, 3D басып шығару ерітіндісінің беріктігін қамтамасыз ету үшін HPMC мазмұны тым үлкен болмауы керек (≤ 0,20%).

Қорытындысында

(1) Гидроксипропил метилцеллюлоза HPMC ерітіндінің басып шығару мүмкіндігін жақсартады. HPMC құрамының ұлғаюымен ерітіндінің экструдлану қабілеті төмендейді, бірақ бәрібір жақсы экструдтеледі, қабаттасуға қабілеттілік жақсарады және басып шығару уақыты ұзарады. HPMC қосқаннан кейін ерітіндінің төменгі қабатының деформациясы төмендейтіні, ал HPMC мазмұны 0,20% болғанда жоғарғы-төменгі қатынасы 0,84 болатыны басып шығару арқылы расталды.

(2) HPMC 3D басып шығару ерітіндісінің реологиялық қасиеттерін жақсартады. HPMC құрамының жоғарылауымен суспензияның көрінетін тұтқырлығы, шығымдылық кернеуі және пластикалық тұтқырлығы артады; тиксотропия алдымен артады, содан кейін төмендейді және басып шығаруға қабілеттілік алынады. Жақсарту. Реология тұрғысынан HPMC қосу ерітіндінің басып шығару мүмкіндігін де жақсарта алады. HPMC қосқаннан кейін, суспензия әлі де Bingham реологиялық үлгісіне сәйкес келеді және R2≥0,99 сәйкестігі.

(3) HPMC қосқаннан кейін материалдың микроқұрылымы мен кеуектері ұлғаяды. HPMC құрамы 0,20% аспауы керек, әйтпесе ол ерітіндінің механикалық қасиеттеріне үлкен әсер етеді. 3D басып шығару ерітіндісінің әртүрлі қабаттары арасындағы байланыстыру күші аздап ерекшеленеді, ал қабаттар саны Төменірек болған кезде, ерітінді қабаттары арасындағы байланыс күші жоғары болады.


Жіберу уақыты: 27 қыркүйек 2022 ж
WhatsApp онлайн чаты!