Бутансульфонат целлюлоза эфирінің су редукторының синтезі және сипаттамасы

Шикізат ретінде целлюлоза мақта целлюлозасының қышқылдық гидролизі нәтижесінде алынған белгілі бір полимерлену дәрежесі бар микрокристалды целлюлоза (МКК) пайдаланылды. Натрий гидроксидін белсендіру кезінде ол 1,4-бутан сультонымен (BS) әрекеттесті, суда жақсы ерігіш целлюлоза бутилсульфонаты (SBC) суды қалпына келтіргіш жасалды. Өнім құрылымы инфрақызыл спектроскопиямен (FT-IR), ядролық магниттік-резонансты спектроскопиямен (ЯМР), сканерлеуші ​​электронды микроскоппен (SEM), рентгендік дифракциямен (XRD) және басқа аналитикалық әдістермен, сондай-ақ полимерлену дәрежесімен, шикізат қатынасымен, және МКК реакциясы зерттелді. Температура, реакция уақыты және суспензия түрі сияқты синтетикалық процесс жағдайларының өнімнің суды төмендететін өнімділігіне әсері. Нәтижелер көрсеткендей: шикізаттың полимерлену дәрежесі МКК 45 болғанда, әрекеттесуші заттардың массалық қатынасы: AGU (целлюлоза глюкозид бірлігі): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, The суспензия агенті изопропанол, бөлме температурасында шикізаттың белсендіру уақыты 2 сағат, ал өнімнің синтез уақыты 5 сағат. Температура 80°С болғанда, алынған өнімде бутансульфо қышқылы топтарының ең жоғары орын басу дәрежесі бар, ал өнім суды азайтудың ең жақсы көрсеткіштеріне ие.

Негізгі сөздер:целлюлоза; целлюлоза бутилсульфонаты; суды төмендететін агент; суды төмендететін өнімділік

1、Кіріспе

Бетон суперпластификаторы қазіргі заманғы бетонның таптырмас компоненттерінің бірі болып табылады. Дәл суды төмендететін заттың пайда болуының арқасында бетонның жоғары жұмысқа қабілеттілігіне, жақсы беріктігіне және тіпті жоғары беріктігіне кепілдік беруге болады. Қазіргі уақытта кеңінен қолданылатын жоғары тиімді суды төмендеткіштер негізінен келесі санаттарды қамтиды: нафталин негізіндегі суды төмендеткіш (SNF), сульфатталған меламинді шайыр негізіндегі суды төмендеткіш (SMF), сульфамат негізіндегі суды төмендеткіш (ASP), модификацияланған лигносульфонатты суперпластификатор ( ML) және қазіргі уақытта белсендірек зерттелетін поликарбоксилат суперпластификаторы (ПК). Су редукторларының синтездеу процесін талдай отырып, бұрынғы дәстүрлі конденсатты су редукторларының көпшілігі поликонденсация реакциясы үшін шикізат ретінде күшті өткір иісі бар формальдегидті пайдаланады, ал сульфондау процесі әдетте жоғары коррозиялық күкірт қышқылымен немесе концентрлі күкірт қышқылымен жүзеге асырылады. Бұл міндетті түрде жұмысшыларға және қоршаған ортаға жағымсыз әсер етеді, сондай-ақ тұрақты дамуға ықпал етпейтін көп мөлшерде қалдық қалдықтары мен қалдық сұйықтықтарды тудырады; дегенмен, поликарбоксилді су редукторлары бетонның уақыт өте аз жоғалуының, төмен дозаның, жақсы ағынның артықшылықтарына ие болғанымен, ол жоғары тығыздықтың және формальдегид сияқты улы заттардың артықшылығына ие, бірақ оны Қытайда ілгерілету қиын. бағасы. Шикізат көзін талдау нәтижесінде жоғарыда аталған су редукторларының көпшілігі мұнай-химия өнімдері/қосалқы өнімдер негізінде синтезделеді, ал мұнай қалпына келмейтін ресурс ретінде барған сайын тапшы және оның бағасы үнемі өсіп отырады. Сондықтан жаңа жоғары өнімді бетон суперпластификаторларын жасау үшін шикізат ретінде арзан және мол табиғи жаңартылатын ресурстарды қалай пайдалану бетон суперпластификаторлары үшін маңызды зерттеу бағыты болды.

Целлюлоза көптеген D-глюкопиранозаны β-(1-4) гликозидтік байланыстармен байланыстыру арқылы түзілетін сызықты макромолекула. Әрбір глюкопиранозил сақинасында үш гидроксил тобы бар. Дұрыс емдеу белгілі бір реактивтілікке қол жеткізе алады. Бұл жұмыста бастапқы шикізат ретінде целлюлоза мақта целлюлозасы қолданылды, ал қышқылдық гидролизден кейін қолайлы полимерлеу дәрежесі бар микрокристалды целлюлозаны алу үшін оны натрий гидроксидімен белсендіріп, бутилсульфонат қышқылын дайындау үшін 1,4-бутан сультонымен әрекеттесті. целлюлоза эфирінің суперпластификаторы және әрбір реакцияның әсер етуші факторлары талқыланды.

2. Эксперимент

2.1 Шикізат

Целлюлоза мақта целлюлозасы, полимерлеу дәрежесі 576, Синьцзян Аоян Технологиясы Co., Ltd.; Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd. шығарған 1,4-бутан сультоны (BS), өнеркәсіптік сорт; 52,5R кәдімгі портландцемент, Үрімші цемент зауыты қамтамасыз етеді; Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd. шығарған Қытай ISO стандартты құм; натрий гидроксиді, тұз қышқылы, изопропанол, сусыз метанол, этилацетат, n-бутанол, мұнай эфирі және т.б., барлығы аналитикалық таза, коммерциялық қол жетімді.

2.2 Эксперименттік әдіс

Мақта массасын белгілі бір мөлшерде өлшеп, дұрыстап ұнтақтап, үш мойын бөтелкеге ​​құйып, белгілі бір концентрацияда сұйылтылған тұз қышқылын қосып, қыздыру үшін араластырып, белгілі бір уақыт ішінде гидролиздейді, бөлме температурасына дейін суытып, сүзеді, бейтарап болғанша сумен жуып, алу үшін 50°С вакуумда кептіреді. Полимерлену дәрежесі әртүрлі микрокристалды целлюлоза шикізаты болғаннан кейін, әдебиеттерге сәйкес олардың полимерлену дәрежесін өлшеп, үш мойынды реакциялық бөтелкеге ​​салып, оны суспензиямен жабады. массасынан 10 есе артық суспензия, араластыра отырып, натрий гидроксидінің сулы ерітіндісінің белгілі бір мөлшерін қосыңыз, араластырыңыз және белгілі бір уақыт ішінде бөлме температурасында белсендіріңіз, 1,4-бутан сультонының (BS) есептелген мөлшерін қосыңыз, қыздырыңыз. реакция температурасына дейін, белгілі бір уақыт ішінде тұрақты температурада әрекеттеседі, өнімді бөлме температурасына дейін суытып, сору арқылы сүзу арқылы шикі өнімді алады. Сумен және метанолмен 3 рет шайыңыз және соңғы өнімді, атап айтқанда целлюлоза бутилсульфонатты су редукторын (SBC) алу үшін сору арқылы сүзіңіз.

2.3 Өнімді талдау және сипаттау

2.3.1 Өнімдегі күкірт мөлшерін анықтау және алмастыру дәрежесін есептеу

FLASHEA-PE2400 элементтік анализаторы күкірт құрамын анықтау үшін кептірілген целлюлоза бутилсульфонат су редукторы өніміне элементтік талдау жүргізу үшін пайдаланылды.

2.3.2 Ерітіндінің сұйықтығын анықтау

GB8076-2008 6,5 бойынша өлшенген. Яғни, кеңейту диаметрі (180±2)мм болғанда, алдымен NLD-3 цемент ерітіндісінің сұйықтығын сынағышта су/цемент/стандартты құм қоспасын өлшеңіз. цемент, өлшенген эталондық су шығыны 230г), содан кейін цемент/суды қалпына келтіретін зат/стандартты су/стандартты құм=450г/4,5г/ сәйкес массасы цемент массасының 1% құрайтын суды қалпына келтіретін затты қосыңыз. 230 г/ 1350 г қатынасы JJ-5 цемент ерітіндісін араластырғышқа салынып, біркелкі араластырылады және ерітіндінің сұйықтығын сынағышта ерітіндінің кеңейтілген диаметрі өлшенеді, бұл ерітіндінің өлшенетін сұйықтығы.

2.3.3 Өнімнің сипаттамасы

Үлгі Bruker компаниясының EQUINOX 55 типті Фурье түрлендіру инфрақызыл спектрометрі арқылы FT-IR арқылы сипатталды; үлгінің H ЯМР спектрі Varian компаниясының INOVA ZAB-HS асқын өткізгіш ядролық-магниттік-резонансты аспабымен сипатталды; Өнімнің морфологиясы микроскоппен бақыланды; XRD талдауы MAC компаниясының M18XHF22-SRA рентгендік дифрактометрі арқылы үлгіге жүргізілді.

3. Нәтижелер және талқылау

3.1 Сипаттама нәтижелері

3.1.1 FT-IR сипаттамасының нәтижелері

Инфрақызыл талдау полимерлену дәрежесі Dp=45 микрокристалды целлюлоза шикізатына және осы шикізаттан синтезделген SBC өніміне жүргізілді. SC және SH абсорбциялық шыңдары өте әлсіз болғандықтан, олар сәйкестендіруге жарамайды, ал S=O күшті сіңіру шыңына ие. Сондықтан молекулалық құрылымда сульфон қышқылы тобының бар-жоғын S=O шыңының бар екендігін растау арқылы анықтауға болады. Әлбетте, целлюлоза спектрінде 3344 см-1 толқын санында күшті сіңіру шыңы бар, бұл целлюлозадағы гидроксил созылу тербеліс шыңына жатады; 2923 см-1 толқын санындағы неғұрлым күшті сіңіру шыңы метиленнің созылу тербеліс шыңы (-CH2) болып табылады. Діріл шыңы; 1031, 1051, 1114 және 1165см-1 құрайтын жолақтар сериясы гидроксил созылу дірілінің жұтылу шыңын және эфирлік байланыстың (COC) иілу дірілінің жұтылу шыңын көрсетеді; толқын саны 1646см-1 гидроксил мен бос судан түзілген сутекті көрсетеді байланыс сіңіру шыңы; 1432~1318см-1 жолағы целлюлоза кристалдық құрылымының бар екенін көрсетеді. SBC ИК спектрінде 1432~1318см-1 жолақ қарқындылығы әлсірейді; ал 1653 см-1 жұтылу шыңының қарқындылығы артады, бұл сутегі байланыстарын құру қабілетінің күшейгенін көрсетеді; 1040, 605см-1 күштірек көрінеді Абсорбция шыңдары және бұл екеуі целлюлозаның инфрақызыл спектрінде көрсетілмейді, біріншісі S=O байланысының тән жұту шыңы, ал екіншісі SO байланысының тән жұту шыңы. Жоғарыда келтірілген талдау негізінде целлюлозаның эфирлену реакциясынан кейін оның молекулалық тізбегінде сульфон қышқылы топтары болатынын көруге болады.

3.1.2 H ЯМР сипаттамасының нәтижелері

Целлюлоза бутилсульфонатының H ЯМР спектрін көруге болады: γ=1,74~2,92 шегінде циклобутилдің сутегі протонының химиялық ығысуы, ал γ=3,33~4,52 шегінде целлюлоза ангидроглюкоза бірлігі болып табылады γ=4,52 кезіндегі оттегі протонының химиялық ығысуы ~6 - оттегіге қосылған бутилсульфон қышқылы тобындағы метилен протонының химиялық ығысуы және γ=6~7-де шыңы жоқ, бұл өнімнің басқа протондар бар емес екенін көрсетеді.

3.1.3 SEM сипаттамасының нәтижелері

Целлюлоза мақта целлюлозасын, микрокристалды целлюлозаны және целлюлоза бутилсульфонат өнімін SEM бақылауы. Целлюлоза мақта целлюлозасының, микрокристалды целлюлозаның және целлюлоза бутансульфонатының (SBC) өнімінің SEM талдау нәтижелерін талдау арқылы HCL-мен гидролизден кейін алынған микрокристалды целлюлоза целлюлоза талшықтарының құрылымын айтарлықтай өзгерте алатыны анықталды. Талшықты құрылым бұзылып, ұсақ агломерацияланған целлюлоза бөлшектері алынды. BS-мен әрі қарай әрекеттесу нәтижесінде алынған SBC талшықты құрылымға ие болмады және негізінен аморфты құрылымға айналды, бұл оның суда еруіне пайдалы болды.

3.1.4 XRD сипаттамасының нәтижелері

Целлюлозаның және оның туындыларының кристалдылығы тұтастай алғанда целлюлоза бірлік құрылымымен түзілетін кристалдық аймақтың пайызын білдіреді. Целлюлоза және оның туындылары химиялық реакцияға түскенде, молекуладағы және молекулалар арасындағы сутектік байланыстар бұзылып, кристалдық аймақ аморфты аймаққа айналады, осылайша кристалдылық төмендейді. Сондықтан реакцияға дейін және одан кейінгі кристалдылықтың өзгеруі целлюлозаның өлшемі болып табылады. Жауапқа қатысу немесе қатыспау критерийлерінің бірі. XRD талдауы микрокристалды целлюлозаға және целлюлоза бутансульфонат өніміне жүргізілді. Этерификациядан кейін кристалдылық түбегейлі өзгеріп, өнім толығымен аморфты құрылымға айналып, суда ерігенін салыстыру арқылы көруге болады.

3.2 Шикізаттың полимерлену дәрежесінің өнімнің суды төмендететін өнімділігіне әсері

Ерітіндінің сұйықтығы өнімнің суды төмендететін өнімділігін тікелей көрсетеді, ал өнімнің құрамындағы күкірт ерітіндінің сұйықтығына әсер ететін маңызды факторлардың бірі болып табылады. Ерітіндінің сұйықтығы өнімнің суды азайтатын өнімділігін өлшейді.

Гидролиз реакциясының шарттарын өзгерткеннен кейін полимерленудің әртүрлі дәрежесі бар MCC дайындау үшін жоғарыда көрсетілген әдіске сәйкес SBC өнімдерін дайындау үшін белгілі бір синтез процесін таңдаңыз, өнімнің алмастыру дәрежесін есептеу үшін күкірт мөлшерін өлшеңіз және SBC өнімдерін суға қосыңыз. /цемент/стандартты құм араластыру жүйесі Ерітіндінің сұйықтығын өлшеңіз.

Тәжірибе нәтижелерінен байқауға болады, зерттеу ауқымында микрокристалды целлюлоза шикізатының полимерлену дәрежесі жоғары болған кезде өнімнің күкірт мөлшері (алмасу дәрежесі) және ерітіндінің сұйықтығы төмен болады. Себебі: шикізаттың молекулалық массасы аз, бұл шикізаттың біркелкі араласуына және эфирлеуші ​​агенттің енуіне, сол арқылы өнімнің эфирлену дәрежесін жақсартуға ықпал етеді. Бірақ өнімнің суды азайту жылдамдығы шикізаттың полимерлену дәрежесінің төмендеуімен түзу сызықта көтерілмейді. Тәжірибе нәтижелері полимерлену дәрежесі Dp<96 (молекулярлық салмағы<15552) микрокристалды целлюлозаны пайдалану арқылы дайындалған СБҚ араласқан цемент ерітіндісі қоспасының ерітіндісінің сұйықтығы 180 мм-ден жоғары екенін көрсетті (бұл су редукторсыз қарағанда үлкен). . 15552-ден аз молекулалық массасы бар целлюлозаны пайдалану арқылы SBC дайындауға болатынын және суды азайтудың белгілі бір жылдамдығын алуға болатынын көрсететін эталондық өтімділік; SBC полимерлену дәрежесі 45 (молекулалық массасы: 7290) микрокристалды целлюлозаны қолдану арқылы дайындалады және бетон қоспасына қосылады, ерітіндінің өлшенген сұйықтығы ең үлкен, сондықтан полимерлену дәрежесі бар целлюлоза деп саналады. шамамен 45 СБК дайындау үшін ең қолайлы болып табылады; шикізаттың полимерлену дәрежесі 45-тен жоғары болғанда, ерітіндінің өтімділігі біртіндеп төмендейді, бұл суды азайту жылдамдығының төмендеуін білдіреді. Себебі, молекулалық массасы үлкен болғанда, бір жағынан, қоспа жүйесінің тұтқырлығы артып, цементтің дисперсиялық біркелкілігі нашарлайды, ал бетондағы дисперсия баяу жүреді, бұл дисперсиялық әсерге әсер етеді; екінші жағынан, молекулалық массасы үлкен болғанда, суперпластификатордың макромолекулалары цемент бөлшектерінің бетінде адсорбциялануы салыстырмалы түрде қиын болатын кездейсоқ катушкалар конформациясында болады. Бірақ шикізаттың полимерлену дәрежесі 45-тен төмен болғанда, өнімнің күкірт мөлшері (алмастыру дәрежесі) салыстырмалы түрде үлкен болғанымен, ерітінді қоспасының сұйықтығы да төмендей бастайды, бірақ азаюы өте аз. Себебі, суды қалпына келтіретін заттың молекулалық массасы аз болған кезде, молекулалық диффузия оңай және жақсы суланғыш болғанымен, молекуланың адсорбцияға төзімділігі молекулаға қарағанда үлкен, ал суды тасымалдау тізбегі өте қысқа, ал бөлшектер арасындағы үйкеліс үлкен, бұл бетонға зиянды. Дисперсия әсері үлкенірек молекулалық салмағы бар су редукторы сияқты жақсы емес. Сондықтан су редукторының жұмысын жақсарту үшін шошқа бетінің (целлюлоза сегменті) молекулалық салмағын дұрыс бақылау өте маңызды.

3.3 Реакция жағдайларының өнімнің суды төмендететін өнімділігіне әсері

Тәжірибе нәтижесінде анықталғандай, өнімнің суды төмендететін қасиетіне МКК полимерлену дәрежесінен басқа, әрекеттесуші заттардың қатынасы, реакция температурасы, шикізаттың активтенуі, өнім синтезінің уақыты және суспензия түрі әсер етеді.

3.3.1 Реактивтердің қатынасы

(1) BS дозасы

Басқа технологиялық параметрлермен анықталған жағдайларда (МКК полимерлену дәрежесі 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, суспензия изопропанол, бөлме температурасында целлюлозаның активтену уақыты 2сағ. синтез температурасы 80°С, ал синтез уақыты 5сағ), 1,4-бутан сультон (BS) эфирлеуші ​​затының өнімдегі бутансульфоқышқыл топтарының орын басу дәрежесіне және оның сұйықтығына әсерін зерттеу. миномет.

BS мөлшері артқан сайын бутансульфоқышқыл топтарының орын басу дәрежесі және ерітіндінің сұйықтығы айтарлықтай өсетінін көруге болады. BS және MCC қатынасы 2,2:1-ге жеткенде, ДС және ерітіндінің өтімділігі максимумға жетеді. мәні, суды азайтатын өнімділік қазіргі уақытта ең жақсы деп саналады. BS мәні өсуді жалғастырды, ал алмастыру дәрежесі де, ерітіндінің өтімділігі де төмендей бастады. Себебі BS шамадан тыс болғанда, BS NaOH-мен әрекеттесіп, HO-(CH2)4SO3Na түзеді. Сондықтан бұл жұмыс BS және MCC материалының оңтайлы қатынасын 2,2:1 ретінде таңдайды.

(2) NaOH дозасы

Басқа технологиялық параметрлермен анықталған жағдайларда (МКК полимерлену дәрежесі 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Суспензиялаушы зат изопропанол, целлюлозаның бөлме температурасында активтену уақыты 2сағ. синтез температурасы 80°С, ал синтез уақыты 5сағ), натрий гидроксиді мөлшерінің өнімдегі бутансульфо қышқылы топтарының орын басу дәрежесіне және ерітіндінің сұйықтығына әсерін зерттеу.

Төмендеу мөлшерінің жоғарылауымен СБК-ның орын ауыстыру дәрежесі тез артып, ең жоғары мәнге жеткеннен кейін төмендей бастайтынын көруге болады. Себебі, NaOH мөлшері жоғары болған кезде жүйеде бос негіздер тым көп болады және жанама реакциялардың ықтималдылығы артады, нәтижесінде жанама реакцияларға этерификациялаушы агенттер (BS) көбірек қатысады, осылайша сульфонды алмастыру дәрежесі төмендейді. өнімдегі қышқыл топтары. Жоғары температурада NaOH тым көп болуы да целлюлозаны ыдыратады, ал полимерленудің төмен дәрежесінде өнімнің суды төмендететін өнімділігі әсер етеді. Тәжірибе нәтижелері бойынша, NaOH-ның MCC-ге молярлық қатынасы шамамен 2,1 болғанда, алмастыру дәрежесі ең үлкен, сондықтан бұл жұмыста NaOH-ның MCC-ге молярлық қатынасы 2,1:1,0 болатыны анықталған.

3.3.2 Реакция температурасының өнімнің суды төмендететін өнімділігіне әсері

Басқа технологиялық параметрлермен анықталған жағдайларда (МКК полимерлену дәрежесі 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, суспензия изопропанол, ал активтену уақыты: целлюлоза бөлме температурасында 2сағ. Уақыты 5сағ), өнімдегі бутансульфон қышқылы топтарының орын басу дәрежесіне синтез реакциясы температурасының әсері зерттелді.

Реакция температурасының жоғарылауымен СБК сульфоқышқылды алмастыру дәрежесі DS бірте-бірте жоғарылайтынын көруге болады, бірақ реакция температурасы 80 °C-тан асқанда, DS төмендеу тенденциясын көрсетеді. 1,4-бутан сультоны мен целлюлоза арасындағы эфирлену реакциясы эндотермиялық реакция болып табылады, ал реакция температурасын жоғарылату эфирлеуші ​​зат пен целлюлоза гидроксил тобы арасындағы реакцияға тиімді, бірақ температураның жоғарылауымен NaOH және целлюлозаның әсері біртіндеп артады. . Ол күшті болып, целлюлозаның ыдырауына және құлап кетуіне әкеледі, нәтижесінде целлюлозаның молекулалық салмағы азаяды және шағын молекулалық қанттар пайда болады. Мұндай кішігірім молекулалардың эфирлеуші ​​заттармен реакциясы салыстырмалы түрде оңай және өнімнің алмастыру дәрежесіне әсер ететін эфирлеуші ​​агенттер көбірек жұмсалады. Сондықтан, бұл тезис BS және целлюлозаның эфирлену реакциясы үшін ең қолайлы реакция температурасы 80℃ деп есептейді.

3.3.3 Реакция уақытының өнімнің суды азайту өнімділігіне әсері

Реакция уақыты шикізатты бөлме температурасында белсендіру және өнімдердің тұрақты температуралық синтез уақытына бөлінеді.

(1) Бөлме температурасында шикізатты белсендіру уақыты

Жоғарыда келтірілген оңтайлы процесс жағдайында (МКС полимерлену дәрежесі 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, суспензия изопропанол, синтез реакциясының температурасы 80°С, өнім Тұрақты температуралық синтез уақыты 5сағ), бөлме температурасының белсендіру уақытының бутансульфо қышқылы тобының өнімін алмастыру дәрежесіне әсерін зерттеңіз.

СБҚ өнімінің бутансульфон қышқылы тобының орын басу дәрежесі активтену уақыты ұзарған сайын алдымен жоғарылайтынын, содан кейін төмендейтінін көруге болады. Талдау себебі NaOH әсер ету уақытының ұлғаюымен целлюлозаның ыдырауы елеулі болуы мүмкін. Кіші молекулалық қанттарды алу үшін целлюлозаның молекулалық салмағын азайтыңыз. Мұндай кішігірім молекулалардың эфирлеуші ​​заттармен реакциясы салыстырмалы түрде оңай және өнімнің алмастыру дәрежесіне әсер ететін эфирлеуші ​​агенттер көбірек жұмсалады. Сондықтан бұл жұмыста шикізаттың бөлме температурасында белсендіру уақыты 2сағ деп есептейді.

(2) Өнімді синтездеу уақыты

Жоғарыда көрсетілген оңтайлы процесс жағдайында бөлме температурасындағы активтену уақытының өнімнің бутансульфо қышқылы тобын алмастыру дәрежесіне әсері зерттелді. Реакция уақытының ұзаруымен алдымен орын басу дәрежесі жоғарылайтынын көруге болады, бірақ реакция уақыты 5 сағатқа жеткенде DS төмендеу тенденциясын көрсетеді. Бұл целлюлозаның эфирлену реакциясында болатын бос негізге байланысты. Жоғары температурада реакция уақытының ұзаруы целлюлозаның сілтілік гидролиз дәрежесінің жоғарылауына, целлюлозаның молекулалық тізбегінің қысқаруына, өнімнің молекулалық салмағының төмендеуіне және жанама реакциялардың жоғарылауына әкеледі, нәтижесінде ауыстыру. дәрежесі төмендейді. Бұл тәжірибеде идеалды синтез уақыты 5 сағ.

3.3.4 Өнімнің суды төмендететін өнімділігіне суспензия түрінің әсері

Оңтайлы процесс жағдайында (MCC полимерлену дәрежесі 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, бөлме температурасында шикізаттың активтену уақыты 2сағ, тұрақты температурада синтез уақыты. өнімдердің ұзақтығы 5 сағ, ал синтез реакциясының температурасы 80 ℃), сәйкесінше изопропанол, этанол, n-бутанол, этилацетат және мұнай эфирін суспензия ретінде таңдап, олардың өнімнің суды төмендететін өнімділігіне әсерін талқылаңыз.

Бұл эфирлену реакциясында изопропанол, n-бутанол және этилацетатты суспензия ретінде қолдануға болатыны анық. Суспензия агентінің рөлі әрекеттесуші заттарды дисперстілеуден басқа, реакция температурасын басқара алады. Изопропанолдың қайнау температурасы 82,3°С, сондықтан изопропанол суспензия ретінде пайдаланылады, жүйенің температурасын оңтайлы реакция температурасына жақын бақылауға болады және өнімдегі бутансульфон қышқылы топтарының орын басу дәрежесін және сұйықтықтың өтімділігін бақылауға болады. ерітінді салыстырмалы түрде жоғары; ал этанолдың қайнау температурасы тым жоғары Төмен, реакция температурасы талапқа сай емес, өнімдегі бутансульфоқышқыл топтарының орын басу дәрежесі және ерітіндінің сұйықтығы төмен; реакцияға мұнай эфирі қатыса алады, сондықтан дисперсті өнім алынбайды.

4 Қорытынды

(1) Мақта массасын бастапқы шикізат ретінде пайдалану,микрокристалды целлюлоза (MCC)Полимерленудің қолайлы дәрежесімен дайындалды, NaOH арқылы белсендірілді және 1,4-бутан сультонымен әрекеттесіп, суда еритін бутилсульфо қышқылы целлюлоза эфирін, яғни целлюлоза негізіндегі су редукторын дайындады. Өнімнің құрылымы сипатталып, целлюлозаның эфирлену реакциясынан кейін оның молекулалық тізбегінде аморфты құрылымға айналған сульфоқышқылды топтар бар екені және суды қалпына келтіретін өнімнің суда жақсы ерігіштігі анықталды;

(2) Тәжірибелер арқылы микрокристалды целлюлозаның полимерлену дәрежесі 45 болғанда, алынған өнімнің суды төмендететін өнімділігі ең жақсы болатыны анықталды; шикізаттың полимерлену дәрежесі анықталған жағдайда, әрекеттесуші заттардың қатынасы n(MCC):n(NaOH):n( BS)=1:2,1:2,2, бөлме температурасында шикізаттың активтену уақыты. 2сағ, өнім синтезінің температурасы 80°С, ал синтез уақыты 5сағ. Судың өнімділігі оңтайлы.