Целлюлоза эфирінің шикізаты

Целлюлоза эфирі үшін тұтқырлығы жоғары целлюлозаны өндіру процесі зерттелді. Тұтқырлығы жоғары целлюлоза өндірісі процесінде пісіруге және ағартуға әсер ететін негізгі факторлар талқыланды. Тапсырыс берушінің талаптарына сәйкес, бір факторлы сынақ және ортогональды сынақ әдісі арқылы компанияның нақты жабдық қуатымен біріктірілген, жоғары тұтқырлықтың өндірістік процесінің параметрлері.тазартылған мақтацеллюлоза шикізатцеллюлоза эфирі үшін анықталады. Бұл өндіріс процесін пайдалана отырып, жоғары тұтқырлығы ақтығытазартылғанЦеллюлоза эфирі үшін өндірілген мақта массасы болып табылады≥85%, ал тұтқырлық≥1800 мл/г.

Негізгі сөздер: целлюлоза эфирі үшін тұтқырлығы жоғары целлюлоза; өндірістік процесс; пісіру; ағарту

Целлюлоза - табиғаттағы ең көп және жаңартылатын табиғи полимерлік қосылыс. Оның кең ауқымды көздері, төмен бағасы және экологиялық тазалығы бар. Целлюлоза туындыларының сериясын химиялық модификациялау арқылы алуға болады. Целлюлоза эфирі - бұл целлюлоза глюкоза бірлігіндегі гидроксил тобындағы сутегі көмірсутек тобымен ауыстырылатын полимер қосылысы. Этерификациядан кейін целлюлоза суда, сұйылтылған сілті ерітіндісінде және органикалық еріткіште ериді және термопластикалық қасиетіне ие. Қытай целлюлоза эфирінің әлемдегі ең ірі өндірушісі және тұтынушысы болып табылады, оның орташа жылдық өсу қарқыны 20%-дан асады. Өте жақсы өнімділікке ие целлюлоза эфирлерінің көптеген түрлері бар және олар құрылыс, цемент, мұнай, тамақ, тоқыма, жуғыш ұнтақ, бояу, медицина, қағаз жасау және электронды компоненттер мен басқа салаларда кеңінен қолданылады.

Целлюлоза эфирі сияқты туындылар саласының қарқынды дамуымен оны өндіру үшін шикізатқа сұраныс та артуда. Целлюлоза эфирін өндірудің негізгі шикізаты мақта целлюлозасы, ағаш целлюлозасы, бамбук целлюлозасы және т.б. Олардың ішінде мақта - табиғатта ең көп целлюлоза бар табиғи өнім, ал менің елім мақта өндіруші үлкен ел, сондықтан мақта целлюлозасы целлюлоза эфирін өндіру үшін тамаша шикізат. Арнайы целлюлоза өндіруге арналған шетелдік арнайы жабдықтар мен технологияны ғана енгізді, төмен температурада төмен сілтілі пісіруді, жасыл үздіксіз ағарту өндірісінің технологиясын, өндіріс процесін толық автоматты басқаруды, процесті басқару дәлдігі отандық және шетелде сол саланың озық деңгейіне жетті. . Үйдегі және шетелдегі тұтынушылардың сұранысы бойынша компания целлюлоза эфиріне арналған жоғары тұтқыр мақта целлюлозасы бойынша ғылыми-зерттеу және тәжірибелік-конструкторлық тәжірибелер жүргізді және үлгілерді тұтынушылар жақсы қабылдады.

1. Эксперимент

1.1 Шикізат

Целлюлоза эфиріне арналған тұтқырлығы жоғары целлюлоза жоғары ақтық, жоғары тұтқырлық және аз шаңдылық талаптарына сай болуы керек. Целлюлоза эфирі үшін тұтқырлығы жоғары мақта целлюлозасының ерекшеліктерін ескере отырып, ең алдымен шикізатты және жоғары піскен, тұтқырлығы жоғары, үш жіпсіз, мақта тұқымы төмен мақта линтерлерін таңдауға қатаң бақылау жүргізілді. шикізат ретінде корпустың құрамы таңдалды. Жоғарыда келтірілген мақта линтерлері бойынша Әртүрлі көрсеткіштердің талаптарына сәйкес, Шыңжаңдағы мақта линияларын целлюлоза эфирі үшін тұтқырлығы жоғары целлюлоза өндіру үшін шикізат ретінде пайдалану анықталған. Шыңжаң кашемирінің сапа көрсеткіштері: тұтқырлығы≥2000 мл/г, жетілу≥70%, күкірт қышқылы ерімейтін зат≤6,0%, күлділігі≤1,7%.

1.2 Құралдар мен дәрілік заттар

Эксперименттік жабдық: PL-100 электр пісіру қазандығы (Chengyang Taisite Experimental Equipment Co., Ltd.), аспаптың тұрақты температурадағы су моншасы (Longkou электр пеші зауыты), PHSJ 3F дәл рН өлшегіш (Shanghai Yidian Scientific Instrument Co., Ltd.), Капиллярлық вискозиметр, WSB～2 ақтық өлшегіш (Цзинань Саньцюань Чжуншиши

Laboratory Instrument Co., Ltd.).

Эксперименттік препараттар: NaOH, HCl, NaClO, H2O2, NaSiO3.

1.3 Процесс маршруты

Мақта линтерлері→сілті пісіру→жуу→целлюлоза→ағарту (қышқылмен өңдеуді қоса)→целлюлоза жасау→дайын өнім→индекстік тестілеу

1.4 Эксперимент мазмұны

Пісіру процесі дымқыл материалды дайындау және сілтілі пісіру әдістерін қолдана отырып, нақты өндіріс процесіне негізделген. Сандық мақта төсеніштерін жай ғана тазалаңыз және алыңыз, сұйықтық қатынасы мен пайдаланылған сілтінің мөлшеріне сәйкес есептелген сілті қосыңыз, мақта кілемдері мен сілтілерді толығымен араластырыңыз, оларды пісіру ыдысына салыңыз және әртүрлі пісіру температуралары мен ұстау уақыттарына сәйкес пісіріңіз. Оны пісіріңіз. Пісіргеннен кейін целлюлоза жуылады, шайқалады және кейінірек пайдалану үшін ағартады.

Ағарту процесі: целлюлоза концентрациясы және рН мәні сияқты параметрлер жабдықтың нақты сыйымдылығына және ағарту тәртібіне сәйкес тікелей таңдалады және ағартқыштың мөлшері сияқты тиісті параметрлер эксперименттер арқылы талқыланады.

Ағарту үш кезеңге бөлінеді: (1) Кәдімгі хлорлау алдындағы кезеңді ағарту, целлюлоза концентрациясын 3%-ға реттеу, целлюлозаның рН мәнін 2,2-2,3-ке дейін бақылау үшін қышқыл қосу, ағарту үшін натрий гипохлоритінің белгілі бір мөлшерін қосу. бөлме температурасында 40 минут. (2) Сутегі асқын тотығы бөлімін ағарту, целлюлоза концентрациясын 8% етіп реттеңіз, суспензияны сілтілеу үшін натрий гидроксидін қосыңыз, сутегі асқын тотығын қосыңыз және белгілі бір температурада ағартуды жүргізіңіз (сутегі асқын тотығының ағарту бөлімі натрий силикатының тұрақтандырғышының белгілі бір мөлшерін қосады). Тәжірибе арқылы ағартудың ерекше температурасы, сутегі асқын тотығының мөлшері және ағарту уақыты зерттелді. (3) Қышқылмен өңдеу бөлімі: целлюлоза концентрациясын 6% дейін реттеңіз, қышқылмен өңдеуге арналған қышқылды және металл ионын кетіруге көмектесетін құралдарды қосыңыз, бұл бөлімнің процесі компанияның әдеттегі арнайы мақта целлюлозасын өндіру процесіне сәйкес жүзеге асырылады және нақты процесс жасайды тәжірибе жүзінде талқылаудың қажеті жоқ.

Тәжірибе процесінде ағартудың әрбір сатысы целлюлозаның концентрациясы мен рН деңгейін реттейді, ағартқыш реагенттің белгілі бір үлесін қосады, целлюлоза мен ағартқыш реагентті полиэтиленнен жасалған тығыздалған қапшықта біркелкі араластырады және оны тұрақты температура үшін тұрақты температурадағы су ваннасына салады. белгілі бір уақыт ішінде ағарту. Ағарту процесі Орташа суспензияны әр 10 минут сайын алыңыз, ағарту біркелкі болуы үшін араластырыңыз және оны біркелкі илеңіз. Ағартудың әрбір кезеңінен кейін ол сумен жуылады, содан кейін ағартудың келесі кезеңіне өтеді.

1.5 Шламды талдау және анықтау

GB/T8940.2-2002 және GB/T7974-2002 сәйкесінше суспензия ақтығы үлгілерін дайындау және ақтығын өлшеу үшін пайдаланылды; GB/T1548-2004 суспензияның тұтқырлығын өлшеу үшін пайдаланылды.

2. Нәтижелер және талқылау

2.1 Мақсатты талдау

Тұтынушылардың сұранысы бойынша целлюлоза эфирі үшін тұтқырлығы жоғары целлюлозаның негізгі техникалық көрсеткіштері: ақтығы≥85%, тұтқырлық≥1800 мл/г,α- целлюлоза≥90%, күлділігі≤0,1%, темір≤12 мг/кг және т.б. Арнайы мақта массасын өндірудегі компанияның көп жылдық тәжірибесіне сәйкес, сәйкес пісіру шарттарын, жуу және ағарту процесінде қышқылмен өңдеу жағдайларын бақылау арқылы,α-целлюлоза, күл, темір және басқа көрсеткіштер бойынша нақты өндірісте талаптарды орындау оңай. Сондықтан бұл тәжірибелік әзірлеменің фокусы ретінде ақтық пен тұтқырлық алынады.

2.2 Пісіру процесі

Пісіру процесі белгілі бір пісіру температурасы мен қысымында талшықтың бастапқы қабырғасын натрий гидроксидімен жою болып табылады, осылайша мақта төсемдеріндегі суда және сілтіде еритін целлюлоза қоспаларын, май мен балауызды ерітеді, ал мазмұныα- целлюлоза көбейеді. . Пісіру процесінде целлюлозаның макромолекулярлық тізбектерінің үзілуіне байланысты полимерлену дәрежесі төмендейді және тұтқырлығы төмендейді. Пісіру дәрежесі тым жеңіл болса, целлюлоза мұқият пісірілмейді, кейінгі ағарту нашар болады, өнімнің сапасы тұрақсыз болады; егер пісіру дәрежесі тым ауыр болса, целлюлозаның молекулалық тізбектері қатты деполимеризацияланады және тұтқырлық тым төмен болады. Қоспаның ағартқыштығы мен тұтқырлық индексіне қойылатын талаптарды жан-жақты ескере отырып, пісіргеннен кейін суспензияның тұтқырлығы≥1900 мл/г, ал ақтығы≥55%.

Пісіру әсеріне әсер ететін негізгі факторларға сәйкес: қолданылатын сілтінің мөлшері, пісіру температурасы және ұстау уақыты сәйкес пісіру процесінің шарттарын таңдау үшін тәжірибелер жүргізу үшін ортогональды сынақ әдісі қолданылады.

Ортогональды сынақ нәтижелерінің өте нашар деректеріне сәйкес, пісіру әсеріне үш фактордың әсері келесідей: пісіру температурасы > сілті мөлшері > ұстау уақыты. Пісіру температурасы мен сілті мөлшері мақта массасының тұтқырлығы мен ақтығына үлкен әсер етеді. Пісіру температурасы мен сілті мөлшерінің жоғарылауымен ақтығы жоғарылайды, бірақ тұтқырлық төмендейді. Тұтқырлығы жоғары целлюлозаны өндіру үшін ақтығын қамтамасыз ете отырып, мүмкіндігінше қалыпты пісіру шарттарын қабылдау керек. Сондықтан эксперименттік деректермен бірге пісіру температурасы 115 құрайды°С, ал қолданылған сілтінің мөлшері 9%. Үш фактордың арасында уақытты ұстаудың әсері басқа екі факторға қарағанда салыстырмалы түрде әлсіз. Бұл пісіру төмен сілтілі және төмен температурада пісіру әдісін қабылдағандықтан, пісірудің біркелкілігін арттыру және пісіру тұтқырлығының тұрақтылығын қамтамасыз ету үшін ұстау уақыты 70 минут ретінде таңдалады. Сондықтан A2B2C3 комбинациясы тұтқырлығы жоғары целлюлоза үшін ең жақсы пісіру процесі болып анықталды. Өндіріс процесінің жағдайында соңғы целлюлозаның ақтығы 55,3%, тұтқырлығы 1945 мл/г құрады.

2.3 Ағарту процесі

2.3.1 Алдын ала хлорлау процесі

Алдын ала хлорлау бөлімінде мақта массасындағы лигнинді хлорлы лигнинге айналдыру және еріту үшін мақта массасына натрий гипохлоритін өте аз мөлшерде қосады. Алдын ала хлорлау сатысында ағартқаннан кейін суспензияның тұтқырлығын бақылау керек.≥1850 мл/г және ақтығы≥63%.

Натрий гипохлоритінің мөлшері осы бөлімдегі ағарту әсеріне әсер ететін негізгі фактор болып табылады. Қолда бар хлордың тиісті мөлшерін зерттеу үшін бір мезгілде 5 параллельді эксперимент жүргізу үшін бір факторлы сынақ әдісі қолданылды. Қоймадағы натрий гипохлоритінің әртүрлі мөлшерін қосу арқылы суспензиядағы тиімді хлор Хлордың мөлшері сәйкесінше 0,01 г/л, 0,02 г/л, 0,03 г/л, 0,04 г/л, 0,05 г/л болды. Ағартудан кейін тұтқырлық пен BaiDu.

Мақта целлюлозасының ақтығы мен тұтқырлығының қолда бар хлор мөлшерімен өзгеруінен, қолда бар хлордың жоғарылауымен мақта массасының ақтығы біртіндеп артып, тұтқырлығы біртіндеп төмендейтінін анықтауға болады. Қол жетімді хлор мөлшері 0,01 г/л және 0,02 г/л болғанда мақта массасының ақтығы≤63%; Қол жетімді хлор мөлшері 0,05 г/л болғанда мақта массасының тұтқырлығы≤1850 мл/г, бұл хлорлау алдындағы талаптарға сәйкес келмейді. Сегменттерді ағартуды бақылау индикаторына қойылатын талаптар. Қол жетімді хлор мөлшері 0,03г/л және 0,04г/л болғанда, ағартудан кейінгі индикаторлар тұтқырлық 1885мл/г, ақтығы 63,5% және тұтқырлық 1854мл/г, ақтығы 64,8% болып табылады. Дозалау диапазоны алдын ала хлорлау бөліміндегі ағартуды бақылау индикаторларының талаптарына сәйкес келеді, сондықтан осы бөлімде хлордың қолжетімді дозасы 0,03-0,04 г/л болатыны алдын ала анықталған.

2.3.2 Сутегі асқын тотығының ағарту процесін зерттеу

Сутегі асқын тотығымен ағарту ақшылдықты жақсарту үшін ағарту процесіндегі ең маңызды ағарту кезеңі болып табылады. Осы кезеңнен кейін ағарту процесін аяқтау үшін қышқылмен өңдеу кезеңі жүзеге асырылады. Қышқылмен өңдеу кезеңі және одан кейінгі қағаз жасау және қалыптау кезеңі целлюлозаның тұтқырлығына әсер етпейді және ақтығын кем дегенде 2% арттыруы мүмкін. Сондықтан, соңғы жоғары тұтқыр целлюлозаның бақылау индексінің талаптарына сәйкес, сутегі асқын тотығымен ағарту сатысының индекстік бақылау талаптары тұтқырлық болып табылады.≥1800 мл/г және ақтығы≥83%.

Сутегі асқын тотығымен ағартуға әсер ететін негізгі факторлар сутегі асқын тотығының мөлшері, ағарту температурасы және ағарту уақыты. Жоғары тұтқыр целлюлозаның ақтығы мен тұтқырлық талаптарына қол жеткізу үшін, ағарту әсеріне әсер ететін үш фактор сутегі асқын тотығымен ағарту процесінің сәйкес параметрлерін анықтау үшін ортогональды сынақ әдісімен талданды.

Ортогоналды сынаманың экстремалды айырмашылық деректері арқылы ағарту әсеріне үш фактордың әсері: ағарту температурасы > сутегі асқын тотығының мөлшері > ағарту уақыты екені анықталды. Ағарту температурасы мен сутегі асқын тотығының мөлшері ағарту әсеріне әсер ететін негізгі факторлар болып табылады. Ағарту температурасының екі факторының деректері мен сутегі асқын тотығының мөлшерінің біртіндеп жоғарылауымен мақта массасының ақтығы біртіндеп артады, ал тұтқырлығы біртіндеп төмендейді. Өндірістің өзіндік құнын, жабдықтың қуаттылығын және өнім сапасын жан-жақты ескере отырып, сутегі асқын тотығының ағарту температурасы 80 градус болып анықталады.°C, ал сутегі асқын тотығының мөлшері 5% құрайды. Сонымен бірге тәжірибе нәтижелері бойынша сутегі асқын тотығының ағарту уақыты ағарту әсеріне аз әсер етеді және сутегі асқын тотығының бір сатылы ағарту уақыты 80 минут болып таңдалған.

Таңдалған сутегі асқын тотығының ағарту кезеңіне сәйкес, зертханада көптеген қайталанатын тексеру эксперименттері жүргізілді және тәжірибе нәтижелері эксперименттік параметрлер белгіленген мақсатты талаптарға жауап бере алатынын көрсетеді.

3. Қорытынды

Тапсырыс берушінің талаптарына сәйкес бір факторлы сынақ және ортогоналды сынақ арқылы компанияның нақты жабдық қуатымен және өндіріс құнымен біріктірілген целлюлоза эфирі үшін жоғары тұтқыр целлюлозаның өндірістік процесінің параметрлері келесідей анықталады: (1) Пісіру процесі: 9 пайдалану % сілті, пісіріңіз Температура 115°C, және ұстау уақыты - 70 минут. (2) Ағарту процесі: алдын ала хлорлау бөлімінде ағарту үшін қолжетімді хлордың дозасы 0,03-0,04 г/л; сутегі асқын тотығы бөлімінде ағарту температурасы 80°C, сутегі асқын тотығының дозасы 5%, ал ағарту уақыты 80 минут; Компанияның дәстүрлі процесіне сәйкес қышқылмен өңдеу бөлімі.

Тұтқырлығы жоғары целлюлоза үшінцеллюлоза эфирікең қолдану және жоғары қосылған құны бар ерекше мақта массасы болып табылады. Көптеген тәжірибелер негізінде компания целлюлоза эфирі үшін тұтқырлығы жоғары целлюлозаны өндіру процесін дербес әзірледі. Қазіргі уақытта целлюлоза эфиріне арналған тұтқырлығы жоғары целлюлоза Kima Chemical компаниясының негізгі өндірістік сорттарының біріне айналды және өнімнің сапасы отандық және шетелдегі тұтынушылар тарапынан бірауыздан мойындалып, жоғары бағаланды.