Аннотация:Бөлінбейтін поливинил спиртінің (ПВА) суспензиясын ауыстыру үшін ауылшаруашылық қалдықтарынан қарасора сабағынан кендір сабағының целлюлоза эфир-гидроксипропилметилцеллюлозасы дайындалып, суспензия дайындау үшін арнайы крахмалмен араластырылды. Полиэфир-мақта қоспасы T/C65/35 14,7 tex иірілген жіптің өлшемдері және оның мөлшерлеу өнімділігі тексерілді. Гидроксипропилметилцеллюлозаны өндірудің оңтайлы процесі келесідей болды: сілтінің массалық үлесі 35%; сілтілі целлюлозаның қысу коэффициенті 2,4 құрады; Метан мен пропилен оксидінің сұйық көлемінің қатынасы 7:3; изопропанолмен сұйылту; реакция қысымы 2. 0МПа. Гидроксипропилметилцеллюлоза мен арнайы крахмалды араластыру арқылы дайындалған өлшемнің КОҚ төмен және экологиялық таза және барлық өлшем индикаторлары PVA өлшемін алмастыра алады.
Негізгі сөздер:қарасора сабағы; қарасора сабағының целлюлоза эфирі; поливинил спирті; целлюлоза эфирінің өлшемдері
0.Алғы сөз
Қытай салыстырмалы түрде сабан ресурстарына бай елдердің бірі болып табылады. Өсімдік өнімі 700 миллион тоннадан астам, ал сабанды пайдалану көрсеткіші жыл сайын небәрі 3 пайызды құрайды. Сабан ресурстарының үлкен көлемі игерілмеді. Сабан – табиғи бай лигноцеллюлозды шикізат, оны жем, тыңайтқыш, целлюлоза туындылары және басқа да өнімдерде қолдануға болады.
Қазіргі уақытта тоқыма өндірісіндегі ағынды сулардың ластануын тазарту ең үлкен ластау көздерінің біріне айналды. ПВА-ның химиялық оттегіге қажеттілігі өте жоғары. Баспа және бояу процесінде ПВА өндіретін өнеркәсіптік ағынды сулар өзенге ағызылғаннан кейін ол су ағзаларының тыныс алуын тежейді немесе тіпті бұзады. Сонымен қатар, PVA су қоймаларындағы шөгінділердегі ауыр металдардың бөлінуін және миграциясын күшейтіп, одан да күрделі экологиялық проблемаларды тудырады. ПВА-ны жасыл суспензияға ауыстыру бойынша зерттеулер жүргізу үшін мөлшерлеу процесінің талаптарын орындап қана қоймай, сонымен қатар мөлшерлеу процесінде су мен ауаның ластануын барынша азайту қажет.
Бұл зерттеуде ауылшаруашылық қалдықтарынан қарасора сабағының целлюлоза эфир-гидроксипропилметилцеллюлозасы (ГПМК) дайындалып, оны өндіру процесі талқыланды. Гидроксипропилметилцеллюлоза мен крахмалдың нақты өлшемін мөлшерлеуге арналған өлшем ретінде араластырыңыз, PVA өлшемімен салыстырыңыз және оның өлшемділігін талқылаңыз.
1. Эксперимент
1 . 1 Материалдар мен аспаптар
Қарасора сабағы, Хэйлунцзян; полиэфир-мақта аралас жіп T/C65/3514,7 tex; өздігінен жасалған қарасора сабағының целлюлозасы эфир-гидроксипропилметилцеллюлоза; FS-101, модификацияланған крахмал, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; пропанол, премиум сорт; пропилен оксиді, мұздық сірке қышқылы, натрий гидроксиді, изопропанол, аналитикалық таза; метилхлорид, жоғары таза азот.
GSH-3L реакциялық шәйнек, JRA-6 сандық дисплей магнитті араластырғыш су моншасы, DHG-9079A электр жылыту тұрақты температурада кептіру пеші, IKARW-20 үстеме механикалық араластырғыш, ESS-1000 үлгі өлшемін анықтау машинасы, YG 061/PC электронды бір жіп беріктігін өлшегіш, LFY-109B компьютерленген иірілген жіптің абразивті сынағы.
1.2 Гидроксипропилметилцеллюлозаны алу
1. 2. 1 Сілтілік талшықты алу
Кендір сабағын екіге бөліп, оны ұнтақтауышпен 20 торшаға дейін ұсақтаңыз, 35% NaOH сулы ерітіндісіне қарасора сабағының ұнтағын қосып, оны бөлме температурасында 1 сіңдіріңіз. 5 ~ 2 . 0 сағ. Сілті, целлюлоза және судың массалық қатынасы 1. 2:1 болатындай сіңдірілген сілтілі талшықты сығыңыз. 2:1.
1. 2. 2 Эфирлену реакциясы
Дайындалған сілтілі целлюлозаны реакциялық шәйнекке тастаңыз, еріткіш ретінде 100 мл изопропанол қосыңыз, сұйықтыққа 140 мл метилхлорид пен 60 мл пропилен оксидін қосыңыз, вакуумдаңыз және 2-ге дейін қысымда ұстаңыз. 0 МПа, температураны 1-2 сағат бойы 45°С-қа дейін баяу көтеріп, 75°С-та 1-2 сағат әрекеттесіп, гидроксипропилметилцеллюлоза дайындайды.
1. 2. 3 Кейінгі өңдеу
Мұзды сірке қышқылымен эфирленген целлюлоза эфирінің рН мәнін 6-ға дейін реттеңіз. 5 ~ 7 . 5, пропанолмен үш рет жуып, 85°C пеште кептіреді.
1.3 Гидроксипропилметилцеллюлозаны өндіру процесі
1. 3. 1 Целлюлоза эфирін дайындауға айналу жылдамдығының әсері
Әдетте этерификация реакциясы іштен ішке қарай гетерогенді реакция болып табылады. Сыртқы қуат болмаса, эфирлеуші заттың целлюлозаның кристалдануына түсуі қиынға соғады, сондықтан эфирлеуші агентті целлюлозамен араластыру арқылы толық біріктіру қажет. Бұл зерттеуде жоғары қысымды араластырылған реактор пайдаланылды. Қайталанатын тәжірибелер мен демонстрациялардан кейін таңдалған айналу жылдамдығы 240-350 р/мин болды.
1. 3. 2 Целлюлоза эфирін алуға сілті концентрациясының әсері
Сілті целлюлозаның ықшам құрылымын бұзады, оны ісінуі мүмкін, ал аморфты аймақ пен кристалдық аймақтың ісінуі дәйектілікке бейім болғанда, эфирлену біркелкі жүреді. Целлюлоза эфирін өндіру процесінде целлюлозаны сілтілеу процесінде қолданылатын сілтінің мөлшері эфирдену өнімдерінің эфирлік тиімділігіне және топтардың орын басу дәрежесіне үлкен әсер етеді. Гидроксипропилметилцеллюлозаны дайындау процесінде сілті концентрациясы жоғарылаған сайын метоксил топтарының мөлшері де артады; керісінше, сілтінің концентрациясы төмендегенде, гидроксипропилметилцеллюлоза Негіздің мазмұны үлкенірек. Метокси тобының мөлшері сілті концентрациясына тура пропорционал; гидроксипропилдің мөлшері сілтінің концентрациясына кері пропорционал. NaOH массалық үлесі қайталанатын сынақтардан кейін 35% таңдалды.
1. 3. 3 Целлюлоза эфирін алудағы сілтілі целлюлоза престеу қатынасының әсері.
Сілтілік талшықты престеудің мақсаты сілтілі целлюлозаның су құрамын бақылау болып табылады. Престеу қатынасы тым аз болған кезде су мөлшері артады, сілті концентрациясы төмендейді, эфирлену жылдамдығы төмендейді, ал эфирлеуші зат гидролизденіп, жанама реакциялар артады. , этерификация тиімділігі айтарлықтай төмендейді. Престеу коэффициенті тым үлкен болғанда, су мөлшері азаяды, целлюлоза ісінбейді және реакцияға қабілетті емес, ал эфирлеуші агент сілтілі целлюлозамен толық байланыса алмайды және реакция біркелкі болмайды. Көптеген сынақтар мен сығымдық салыстырулардан кейін сілтінің, судың және целлюлозаның массалық қатынасы 1. 2:1 екендігі анықталды. 2:1.
1. 3. 4 Целлюлоза эфирін алуға температураның әсері
Гидроксипропилметилцеллюлозаны дайындау процесінде алдымен 50-60 °С температураны бақылайды және оны 2 сағат бойы тұрақты температурада ұстайды. Гидроксипропиляция реакциясы шамамен 30 ℃ температурада жүргізілуі мүмкін, ал гидроксипропиляция реакциясының жылдамдығы 50 ℃ температурада айтарлықтай артады; температураны 75 ℃ дейін баяу көтеріп, 2 сағат бойы температураны бақылаңыз. 50°С-та метилдену реакциясы әрең әрекеттеседі, 60°С-та реакция жылдамдығы баяу, ал 75°С-те метилдену реакциясының жылдамдығы өте жоғарылайды.
Көп сатылы температура бақылауы бар гидроксипропил метилцеллюлозаны дайындау тек метоксил және гидроксипропил топтарының тепе-теңдігін бақылауға ғана емес, сонымен қатар жанама реакцияларды және кейінгі өңдеуді азайтуға және ақылға қонымды құрылымы бар өнімдерді алуға көмектеседі.
1. 3. 5 Целлюлоза эфирін дайындауға эфирлеуші агент дозасының қатынасының әсері.
Гидроксипропилметилцеллюлоза типтік иондық емес аралас эфир болғандықтан, метил және гидроксипропил топтары әртүрлі гидроксипропилметилцеллюлозаның макромолекулярлық тізбегінде, яғни әрбір глюкоза сақинасының позициясында әр түрлі С-де ауыстырылады. Екінші жағынан, метил мен гидроксипропилдің таралу қатынасы үлкен дисперсияға және кездейсоқтыққа ие. HPMC суда ерігіштігі метокси тобының құрамына байланысты. Метокси тобының мөлшері аз болған кезде оны күшті сілтіде ерітуге болады. Метоксил мөлшері артқан сайын судың ісінуіне сезімтал болады. Метоксидің мөлшері неғұрлым жоғары болса, суда ерігіштігі соғұрлым жақсы болады және оны суспензияға айналдыруға болады.
Метилхлорид пен пропилен оксидінің эфирлеуші агентінің мөлшері метоксил мен гидроксипропилдің құрамына тікелей әсер етеді. Суда жақсы ерігіштігі бар гидроксипропилметилцеллюлозаны дайындау үшін метилхлорид пен пропилен оксидінің сұйық көлемдік қатынасы 7:3 болып таңдалды.
1.3.6 Гидроксипропилметилцеллюлозаның оңтайлы өндіріс процесі
Реакциялық жабдық жоғары қысымды араластырғыш реактор болып табылады; айналу жылдамдығы 240-350 р/мин; лайдың массалық үлесі 35%; сілтілі целлюлозаның қысу коэффициенті 2. 4; Гидроксипропоксилдену 50°С-та 2 сағат, метоксилдену 75°С-та 2 сағат; эфирлеуші агент метилхлорид пен пропилен оксиді сұйықтығының көлемдік қатынасы 7:3; вакуум; қысым 2. 0 МПа; еріткіш - изопропанол.
2. Анықтау және қолдану
2.1 Кендір целлюлозасы мен сілті целлюлозасының SEM
Өңделмеген қарасора целлюлозасы мен 35% NaOH өңделген қарасора целлюлозасын салыстыра отырып, сілтіленген целлюлозаның беткі жарықтары көп, бетінің ауданы үлкен, белсенділігі жоғары және эфирлену реакциясы жеңіл екенін анық көруге болады.
2.2 Инфрақызыл спектроскопияны анықтау
Өңдеуден кейін қарасора сабақтарынан алынған целлюлоза және қарасора сабағының целлюлозасынан дайындалған HPMC инфрақызыл спектрі. Олардың ішінде күшті және кең жұту жолағы 3295 см -1 - бұл HPMC ассоциациясының гидроксил тобының созылатын діріл жұту жолағы, 1250 ~ 1460 см -1 жұту жолағы CH, CH2 және CH3 жұту жолағы және сіңіру. 1600 см -1 жолағы – полимерді сіңіру жолағындағы судың сіңіру жолағы. 1025см -1 абсорбция жолағы полимердегі С — О — С жұтылу жолағы.
2.3 Тұтқырлықты анықтау
Дайындалған каннабис сабағының целлюлоза эфирінің үлгісін алып, оны стаканға қосып, 2% сулы ерітінді дайындайды, оны жақсылап араластырады, вискозиметрмен оның тұтқырлығы мен тұтқырлығының тұрақтылығын өлшейді және орташа тұтқырлықты 3 рет өлшейді. Дайындалған каннабис сабағының целлюлоза эфирі үлгісінің тұтқырлығы 11 болды. 8 мПа·с.
2.4 Өлшемді қолдану
2.4.1 Шламның конфигурациясы
Шламды 3,5% массалық үлесі бар 1000 мл суспензияға дайындады, араластырғышпен біркелкі араластырады, содан кейін су моншасына салып, 1 сағат бойы 95 ° C дейін қыздырды. Бұл ретте, судың булануына байланысты суспензия концентрациясының жоғарылауын болдырмау үшін целлюлоза пісіруге арналған контейнер жақсы жабылуы керек екенін ескеріңіз.
2.4.2 Шламның формуласы рН, араласуы және КОҚ
Қоспаны (1#~4#) дайындау үшін гидроксипропилметилцеллюлоза мен крахмалдың нақты өлшемін араластырыңыз және рН, араластырғыштығы және КОҚ талдау үшін PVA формуласы бар суспензиямен (0#) салыстырыңыз. T/C65/3514.7 tex полиэфир-мақта аралас иірілген жіптің өлшемі ESS1000 сынама өлшемін алу машинасында жүргізілді және оның мөлшерлеу өнімділігі талданды.
Үйде жасалған қарасора сабағының целлюлоза эфирі және крахмалдың 3 # мөлшерінің оңтайлы мөлшері болып табылатынын көруге болады: 25% қарасора сабағының целлюлоза эфирі, 65% модификацияланған крахмал және 10% FS-101.
Барлық өлшемдер деректері гидроксипропил метилцеллюлозаның және арнайы крахмалдың аралас өлшемі жақсы өлшемдік өнімділікке ие екенін көрсететін PVA өлшемінің өлшемдік деректерімен салыстырылады; оның рН бейтарапқа жақын; гидроксипропилметилцеллюлоза және спецификалық крахмал Крахмалдың спецификалық аралас мөлшерінің COD (17459,2 мг/л) PVA өлшемінен (26448,0 мг/л) айтарлықтай төмен болды және қоршаған ортаны қорғау көрсеткіштері жақсы болды.
3. Қорытынды
Қарасора сабағының целлюлоза эфир-гидроксипропилметилцеллюлозасын мөлшерлеуге дайындау үшін оңтайлы өндіріс процесі келесідей: айналу жылдамдығы 240-350 р/мин, сілті массалық үлесі 35% және сығу коэффициенті жоғары қысымды араластырылған реактор. сілтілі целлюлоза 2,4, метилдену температурасы 75 ℃, ал гидроксипропиляция температурасы 50 ℃, әрқайсысы 2 сағат бойы сақталады, метилхлорид пен пропилен оксидінің сұйықтық көлемінің қатынасы 7:3, вакуум, реакция қысымы 2,0 МПа, изопропанол еріткіш болып табылады.
Өлшемді анықтау үшін PVA өлшемін ауыстыру үшін қарасора сабағының целлюлоза эфирі пайдаланылды және оңтайлы өлшем арақатынасы болды: 25% қарасора сабағының целлюлоза эфирі, 65% модификацияланған крахмал және 10% FS-101. Қойманың рН мәні 6,5 және КО (17459,2 мг/л) PVA суспензиясынан (26448,0 мг/л) айтарлықтай төмен, бұл қоршаған ортаны қорғаудың жақсы көрсеткіштерін көрсетеді.
T/C 65/3514.7tex полиэфир-мақта аралас иірілген жіпті мөлшерлеу үшін PVA өлшемінің орнына қарасора сабағының целлюлоза эфирі қолданылды. Өлшем индексі эквивалентті. Жаңа қарасора сабағының целлюлоза эфирі және өзгертілген крахмал аралас мөлшері PVA өлшемін алмастыра алады.
Жіберу уақыты: 20 ақпан 2023 ж