Целлюлоза эфирінің физика-химиялық қасиеттерінің аналитикалық әдісі

Целлюлоза эфирінің қайнар көзі, құрылымы, қасиеттері және қолданылуы таныстырылды. Целлюлоза эфирінің өнеркәсіптік стандартының физика-химиялық қасиеттерінің индексін сынауды ескере отырып, тазартылған немесе жетілдірілген әдіс ұсынылды және тәжірибелер арқылы оның орындылығы талданды.

Негізгі сөздер:целлюлоза эфирі; Физикалық және химиялық қасиеттері; Аналитикалық әдіс; Эксперименттік сұрау

Целлюлоза - әлемдегі ең көп таралған табиғи полимерлік қосылыс. Целлюлозаның химиялық модификациясы арқылы туындылар қатарын алуға болады. Целлюлоза эфирі – целлюлозаның сілтілеу, эфирлеу, жуу, тазарту, ұнтақтау, кептіру және басқа кезеңдерден кейінгі өнімі. Целлюлоза эфирінің негізгі шикізаты мақта, капок, бамбук, ағаш және т.б. болып табылады, олардың ішінде мақтадағы целлюлоза мөлшері ең жоғары, 90 ~ 95% дейін целлюлоза эфирін өндіру үшін тамаша шикізат болып табылады, ал Қытай мақта өндірісінің үлкен елі, бұл да белгілі бір дәрежеде қытайлық целлюлоза эфир өнеркәсібінің дамуына ықпал етеді. Қазіргі уақытта талшықты эфирді өндіру, өңдеу және тұтыну әлемде көш бастап тұр.

Целлюлоза эфирі тамақ, медицина, косметика, құрылыс материалдары, қағаз және басқа да салаларда қолдану аясы кең. Ол ерігіштік, тұтқырлық, тұрақтылық, улы емес және биоүйлесімділік сипаттамаларына ие. Целлюлоза эфирінің сынағы JCT 2190-2013 стандарты, оның ішінде целлюлоза эфирінің сыртқы түрі жұқалығы, құрғақ салмақ жоғалту жылдамдығы, сульфат күлі, тұтқырлық, рН мәні, өткізгіштік және басқа физикалық және химиялық көрсеткіштер. Дегенмен, целлюлоза эфирін әртүрлі салаларға қолданғанда, физикалық және химиялық талдаудан басқа, целлюлоза эфирінің осы жүйеде қолдану әсері қосымша тексерілуі мүмкін. Мысалы, құрылыс индустриясында суды ұстау, ерітінді құрылысында және т.б.; Желімдер өнеркәсібінің адгезиясы, қозғалғыштығы және т.б.; Күнделікті химия өнеркәсібінің қозғалғыштығы, адгезиясы және т.б. Целлюлоза эфирінің физикалық және химиялық қасиеттері оның қолдану аясын анықтайды. Целлюлоза эфирінің физикалық және химиялық талдауы өндіру, өңдеу немесе пайдалану үшін өте маңызды. JCT 2190-2013 негізінде бұл құжат целлюлоза эфирінің физика-химиялық қасиеттерін талдау үшін үш тазарту немесе жақсарту схемасын ұсынады және эксперименттер арқылы олардың орындылығын тексереді.

1. Құрғақ салмақ жоғалту жылдамдығы

Кептіру салмағын жоғалту жылдамдығы целлюлоза эфирінің ең негізгі көрсеткіші болып табылады, оның тиімді компоненттеріне, сақтау мерзіміне және т.б. байланысты ылғалдылық деп те аталады. Стандартты сынақ әдісі пештің салмағы әдісі болып табылады: шамамен 5 г үлгілер өлшеніп, тереңдігі 5 мм-ден аспайтын салмақ өлшейтін бөтелкеге ​​салынды. Бөтелке қақпағы пешке қойылды немесе бөтелке қақпағы жартылай ашылып, 105 ° C ± 2 ° C температурада 2 сағат кептірілді. Содан кейін бөтелке қақпағы алынып, кептіргіште бөлме температурасына дейін салқындатылды, өлшенеді және пеште 30 минут кептірілді.

Бұл әдіспен үлгінің ылғалдылығын анықтау үшін 2 ~ 3 сағат қажет, ал ылғалдылық басқа көрсеткіштермен және ерітіндіні дайындаумен байланысты. Көптеген көрсеткіштерді ылғалдылық сынағы аяқталғаннан кейін ғана орындауға болады. Сондықтан бұл әдіс көптеген жағдайларда практикалық қолдануға жарамайды. Мысалы, кейбір целлюлоза эфирі зауыттарының өндірістік желісі судың құрамын тезірек анықтауы керек, сондықтан олар судың құрамын анықтау үшін жылдам ылғал өлшегіш сияқты басқа әдістерді қолдануы мүмкін.

Ылғалдылықты анықтаудың стандартты әдісіне сәйкес, алдыңғы тәжірибелік тәжірибе тәжірибесіне сәйкес, әдетте үлгіні 105 ℃, 2,5 сағатта тұрақты салмаққа кептіру қажет.

Әртүрлі сынақ жағдайларында әртүрлі целлюлоза эфир ылғалдылығының сынақ нәтижелері. 135℃ және 0,5 сағ сынақ нәтижелері 105℃ және 2,5 сағатта стандартты әдіске ең жақын екенін және жылдам ылғал өлшегіш нәтижелерінің ауытқуы салыстырмалы түрде үлкен екенін көруге болады. Эксперименттік нәтижелер шыққаннан кейін стандартты әдістің 135℃, 0,5 сағ және 105 ℃, 2,5 сағ екі анықтау шарты ұзақ уақыт бойы сақталуын жалғастырды және нәтижелер әлі де ерекшеленбеді. Сондықтан 135℃ және 0,5 сағ сынақ әдісі мүмкін, ал ылғалдылық сынақ уақытын шамамен 2 сағатқа қысқартуға болады.

2. Сульфат күлі

Сульфат күлді целлюлоза эфирі маңызды көрсеткіш болып табылады, оның белсенді құрамына, тазалығына және т.б. Стандартты сынау әдісі: Үлгіні қор үшін 105℃±2℃ температурада кептіріңіз, тура және тұрақты салмақпен күйіп кеткен тигельге шамамен 2 г үлгіні өлшеп алыңыз, тигельді қыздыру пластинасына немесе электр пешіне қойып, үлгі алынғанша баяу қыздырыңыз. толығымен көміртекті болады. Тигельді салқындатқаннан кейін 2 мл концентрлі күкірт қышқылын қосады, ал қалдықты ылғалдандырып, ақ түтін пайда болғанша баяу қыздырады. Тигель муфельді пешке салынып, 750 ° C ± 50 ° C температурада 1 сағат бойы жағылады. Күйгеннен кейін тигельді алып, кептіргіште бөлме температурасына дейін салқындатады және өлшейді.

Стандартты әдісте жану процесінде концентрлі күкірт қышқылының көп мөлшері қолданылатынын көруге болады. Қыздырғаннан кейін көп мөлшерде ұшпаланған концентрлі күкірт қышқылы түтін шығады. Тіпті ол сорғышта жұмыс істесе де, ол зертхананың ішіндегі және сыртындағы қоршаған ортаға қатты әсер етеді. Бұл жұмыста концентрлі күкірт қышқылын қоспай, стандартты әдіске сәйкес күлді анықтау үшін әртүрлі целлюлоза эфирлері қолданылады және сынау нәтижелері қалыпты стандартты әдіспен салыстырылады.

Екі әдістің анықтау нәтижелерінде белгілі бір алшақтық бар екенін байқауға болады. Осы бастапқы деректерге сүйене отырып, қағаз шамамен 1,35 ~ 1,39 диапазонында екеуінің еселі аралығын есептейді. Яғни, күкірт қышқылынсыз әдістің сынау нәтижесін 1,35 ~ 1,39 коэффициентіне көбейтсе, күкірт қышқылымен күлді сынау нәтижесін шамамен алуға болады. Эксперименттік нәтижелер шығарылғаннан кейін екі анықтау шарты ұзақ уақыт бойы салыстырылды және нәтижелер шамамен осы коэффициентте қалды. Бұл әдісті таза целлюлоза эфир күлін сынау үшін қолдануға болатынын көрсетеді. Жеке арнайы талаптар болса, стандартты әдісті қолдану керек. Кешенді целлюлоза эфирі әртүрлі материалдарды қосатындықтан, бұл жерде ол талқыланбайды. Целлюлоза эфирінің сапасын бақылауда концентрлі күкірт қышқылынсыз күлді сынау әдісін қолдану зертхананың ішінде және сыртында ластануды азайтуға, тәжірибе уақытын қысқартуға, реагент шығынын азайтуға және тәжірибе процесінде туындайтын ықтимал апаттық қауіптерді азайтуға болады.

3, целлюлоза эфир тобының мазмұны сынағы үлгісін алдын ала өңдеу

Топ құрамы целлюлоза эфирінің химиялық қасиеттерін тікелей анықтайтын целлюлоза эфирінің маңызды көрсеткіштерінің бірі болып табылады. Топтық мазмұн сынағы катализатордың әсерінен целлюлоза эфиріне жатады, жабық реакторда қыздыру және крекинг, содан кейін өнімді алу және сандық талдау үшін газ хроматографына айдау. Топтық мазмұнның қыздыру крекинг процесі осы жұмыста алдын ала өңдеу деп аталады. Стандартты алдын ала өңдеу әдісі: 65 мг кептірілген үлгіні өлшеңіз, реакциялық бөтелкеге ​​35 мг адипин қышқылын қосыңыз, 3,0 мл ішкі стандартты сұйықтықты және 2,0 мл йод қышқылын сіңіріңіз, реакциялық бөтелкеге ​​түсіріңіз, тығыз жабыңыз және өлшеңіз. Реакция бөтелкесін қолмен 30 секунд шайқаңыз, реакциялық бөтелкені металл термостатқа 150℃±2℃ температурада 20 минутқа қойыңыз, оны шығарып, 30С шайқаңыз, содан кейін 40 минут бойы қыздырыңыз. Бөлме температурасына дейін салқындағаннан кейін салмақ жоғалту 10 мг-нан аспауы керек. Әйтпесе, үлгі ерітіндісін қайтадан дайындау керек.

Металл термостатының қыздыру реакциясында қыздырудың стандартты әдісі қолданылады, нақты пайдалануда металл ваннасының әрбір қатарындағы температура айырмашылығы үлкен, нәтижелері өте нашар қайталану және қыздыру крекинг реакциясы неғұрлым ауыр болғандықтан, көбінесе реакция бөтелкесінің қақпағы қатаң ағып кету және газдың ағуы емес, белгілі бір қауіп бар. Бұл мақалада ұзақ уақыт сынақ және бақылау арқылы алдын ала өңдеу әдісі келесіге өзгертілді: шыны реакциялық бөтелке, бутил резеңке тығыны бар тығыз және ыстыққа төзімді полипропилен таспа интерфейсті орап, содан кейін реакция бөтелкесін арнайы шағын цилиндрге салыңыз. , мықтап жабыңыз, ең соңында қыздыру пешіне салыңыз. Бұл әдіспен реакциялық бөтелкеден сұйықтық немесе ауа ағып кетпейді және реакция кезінде реагент жақсы шайқалғанда қауіпсіз және оңай жұмыс істейді. Электрлік кептіру пешін жылытуды пайдалану әрбір үлгіні біркелкі қыздыруға мүмкіндік береді, нәтиже жақсы қайталану болып табылады.

4. Түйіндеме

Тәжірибе нәтижелері осы мақалада айтылған целлюлоза эфирін анықтаудың жетілдірілген әдістерінің мүмкін екендігін көрсетеді. Кептіру салмағын жоғалту жылдамдығын тексеру үшін осы қағаздағы шарттарды пайдалану тиімділікті арттыруға және сынақ уақытын қысқартуға болады. Күкірт қышқылының сынағы жану күлін пайдаланбай, зертханалық ластануды азайтуға болады; Осы қағазда целлюлоза эфир тобының құрамын тексерудің алдын ала өңдеу әдісі ретінде қолданылатын пеш әдісі алдын ала өңдеуді тиімдірек және қауіпсіз ете алады.