1, гидроксипропилметилцеллюлоза әдісін анықтау
(1) 1,0 г үлгі, қыздырылған су (80~90℃) 100 мл алыңыз, үздіксіз араластырыңыз және мұз ваннасында тұтқыр сұйықтыққа салқындатыңыз; Пробиркаға 2 мл сұйықтықты құйып, түтік қабырғасының бойымен 1 мл күкірт қышқылының 0,035% антрон ерітіндісін құйып, 5 мин қалдырыңыз. Жасыл сақина екі сұйықтықтың арасындағы интерфейсте пайда болады.
(2) (ⅰ) анықтау үшін жоғарыда аталған шламның тиісті мөлшерін алыңыз және оны шыны табаққа құйыңыз. Су буланғаннан кейін иілгіш пленка пайда болады.
2, стандартты ерітінді препаратының гидроксипропилметилцеллюлоза талдауы
(1) натрий тиосульфатының стандартты ерітіндісі (0,1 моль/л, жарамдылық мерзімі: бір ай)
Дайындау: шамамен 1500 мл тазартылған суды қайнатыңыз және пайдалануға дайын болғанша суытыңыз. 25 г натрий тиосульфатын (молекулярлық салмағы 248,17 және өлшеу кезінде шамамен 24,817 г дәлдікпен көрсетуге тырысыңыз) немесе 16 г сусыз натрий тиосульфатын өлшеп, оны жоғарыдағы 200 мл салқындатқыш суда ерітіңіз, оны 1 литрге дейін сұйылтыңыз және қоңырға салыңыз. Бөтелкені қараңғы жерге қойып, екі аптадан кейін пайдалану үшін сүзіңіз.
Калибрлеу: тұрақты салмаққа дейін пісірілген 0,15 г эталонды калий бихроматын өлшеңіз, дәлдігі 0,0002 г. 2 г калий йодидін және 20 мл күкірт қышқылын (1+9) қосып, жақсылап шайқаңыз, қараңғы жерде 10 минутқа қойыңыз, 150 мл су мен 3 мл 0,5% крахмал индикатор ерітіндісін қосыңыз, 0,1 моль/л натрий тиосульфат ерітіндісімен титрлейді, ерітінді көк түске боялады. соңғы нүктеде ашық жасылға дейін. Бос тәжірибеге калий хроматы қосылмаған. Калибрлеу процесі 2~3 рет қайталанып, орташа мән алынды.
Натрий тиосульфатының стандартты ерітіндісінің молярлық концентрациясы С (моль/л) келесідей есептелді:
Мұндағы, М – калий бихроматының массасы; V1 – тұтынылатын натрий тиосульфатының көлемі, мл; V2 – бос тәжірибеде тұтынылған натрий тиосульфатының көлемі, мл; 49,03 - 1 моль натрий тиосульфатына эквивалентті калий бихроматының массасы, г.
Калибрлеуден кейін микробтардың ыдырауын болдырмау үшін аздап Na2CO3 қосыңыз.
(2) NaOH стандартты ерітіндісі (0,1моль/л, жарамдылық мерзімі: бір ай)
Дайындау: талдау үшін шамамен 4,0 г таза NaOH мензуркаға өлшеніп, еріту үшін 100 мл дистилденген су қосылды, содан кейін 1 л өлшегіш колбаға ауыстырылды, ал дистилденген су таразыға қосылып, 7-10 күн бойына қойылды. калибрлеу.
Калибрлеу: 250 мл конустық колбаға 120 ℃ температурада кептірілген 0,6 ~ 0,8 г таза калий сутегі фталатын (дәлдігі 0,0001 г) салыңыз, оны еріту үшін 75 мл дистилденген су қосыңыз, содан кейін 2 ~ 3 тамшы 1% пэниндикатор титрлеинді қосыңыз. жоғарыда дайындалған натрий гидроксиді ерітіндісін сәл қызарғанша құйыңыз, ал соңғы нүкте - түс 30S ішінде кетпейді. Натрий гидроксидінің көлемін жаз. Калибрлеу процесі 2~3 рет қайталанып, орташа мән алынды. Және бос эксперимент жасаңыз.
Натрий гидроксиді ерітіндісінің концентрациясы келесідей есептелді:
Мұндағы, С – натрий гидроксиді ерітіндісінің концентрациясы, моль/л; M калий сутегі фталатының массасын білдіреді, G; V1 – тұтынылатын натрий гидроксидінің көлемі, мл; V2 бос тәжірибеде тұтынылған натрий гидроксидінің көлемін білдіреді, мл; 204,2 - калий сутегі фталатының молярлық массасы, бір мольге г.
(3) Сұйылтылған күкірт қышқылы (1+9) (Жарамдылық мерзімі: 1 ай)
Араластыру кезінде 900 мл тазартылған суға 100 мл концентрлі күкірт қышқылын мұқият қосыңыз, араластыра отырып, баяу қосыңыз.
(4) Сұйылтылған күкірт қышқылы (1+16,5) (Жарамдылық мерзімі: 2 ай)
Араластырып жатқанда, 100 мл концентрлі күкірт қышқылын 1650 мл тазартылған суға мұқият қосыңыз, баяу қосыңыз. Барған сайын араластырыңыз.
(5) Крахмал индикаторы (1%, жарамдылық мерзімі: 30 күн)
1,0 г еритін крахмалды өлшеңіз, 10 мл су қосыңыз, араластырыңыз және оны 100 мл қайнаған суға енгізіңіз, 2 минут бойы аздап қайнатыңыз, оны орналастырыңыз және пайдалану үшін үстіңгі затты алыңыз.
(6) Крахмал индикаторы
0,5% крахмал индикаторы 5 мл дайындалған 1% крахмал индикатор ерітіндісін алып, оны 10 мл сумен сұйылту арқылы алынды.
(7) 30% хром үшоксиді ерітіндісі (жарамдылық мерзімі: 1 ай)
60 г хром үш тотығын өлшеп, оны органикалық заттарсыз 140 мл суда ерітіңіз.
(8) Калий ацетаты ерітіндісі (100 г/л, жарамдылық мерзімі: 2 ай)
10 г сусыз калий ацетаты дәндері 90 мл мұзды сірке қышқылының және 10 мл сірке ангидридінің 100 мл ерітіндісінде ерітілді.
(9) 25% натрий ацетаты ерітіндісі (220 г/л, жарамдылық мерзімі: 2 ай)
220 г сусыз натрий ацетатын суда ерітіп, 1000 мл дейін сұйылтыңыз.
(10) Тұз қышқылы (1:1, жарамдылық мерзімі: 2 ай)
Концентрлі тұз қышқылын сумен 1:1 көлемдік қатынаста араластырыңыз.
(11) Ацетат буферінің ерітіндісі (рН=3,5, жарамдылық мерзімі: 2 ай)
60 мл сірке қышқылын 500 мл суда ерітіңіз, содан кейін 100 мл аммоний гидроксиді қосыңыз және 1000 мл дейін сұйылтыңыз.
(12) Қорғасын нитратын дайындау ерітіндісі
159,8 мг қорғасын нитраты құрамында 1 мл азот қышқылы (тығыздығы 1,42 г/см3) бар 100 мл суда ерітілді, 1000 мл суға дейін сұйылтылған және жақсылап араластырылған. Бұл ерітіндіні дайындау және сақтау қорғасынсыз шыныда жүзеге асырылады.
(13) Стандартты қорғасын ерітіндісі (жарамдылық мерзімі: 2 ай)
10 мл қорғасын нитраты препаратының ерітіндісінің дәл өлшемі сумен 100 мл дейін сұйылтылған.
(14) 2% гидроксиламин гидрохлоридінің ерітіндісі (жарамдылық мерзімі: 1 ай)
2 г гидроксиламин гидрохлоридін 98 мл суда ерітіңіз.
(15) Аммиак (5моль/л, жарамдылық мерзімі: 2 ай)
175,25 г аммиак суда ерітіліп, 1000 мл дейін сұйылтылған.
(16) Аралас сұйықтық (жарамдылық мерзімі: 2 ай)
100 мл глицерин, 75 мл NaOH ерітіндісі (1 моль/л) және 25 мл суды араластырыңыз.
(17) Тиоацетамид ерітіндісі (4%, жарамдылық мерзімі: 2 ай)
4 г тиоацетамид 96 г суда ерітілді.
(18) Фенантролин (0,1%, жарамдылық мерзімі: 1 ай)
0,1 г о-фенантролинді 100 мл суда ерітіңіз.
(19) Қышқылды калий хлориді (жарамдылық мерзімі: 1 ай)
20 г күйдіргіш хлоридті 50 мл концентрлі тұз қышқылында ерітіңіз.
(20) Калий сутегі фталатының стандартты буферлік ерітіндісі (рН 4,0, жарамдылық мерзімі: 2 ай)
10,12 г калий сутегі фталаты (KHC8H4O4) дәл өлшеніп, (115±5) ℃ температурада 2~3 сағат бойы кептірілді. 1000 мл сумен сұйылтыңыз.
(21) Фосфатты стандартты буфер ерітіндісі (рН 6,8, жарамдылық мерзімі: 2 ай)
3,533 г сусыз натрий сутегі фосфаты және 3,387 г калий дигидрофосфаты (115 ± 5) ℃ температурада 2 ~ 3 сағат бойы кептірілген, дәл өлшеніп, 1000 мл сумен сұйылтылған.
3, гидроксипропилметилцеллюлоза тобының құрамын анықтау
(1) Метоксидің құрамын анықтау
Метоксидің құрамын анықтау ұшқыш метан иодиді (қайнау температурасы 42,5 ° C) алу үшін құрамында метокси бар сынақпен қыздыру арқылы гидроиод қышқылын ыдыратуға негізделген. Метан иодиді автореакция ерітіндісінде азотпен тазартылады. Кедергі жасайтын заттарды (HI, I2 және H2S) кетіру үшін жуғаннан кейін йод метан буы құрамында Br2 бар калий ацетаты сірке қышқылы ерітіндісіне сіңіп, IBr түзеді, содан кейін йод қышқылына дейін тотықтырады. Дистилляциядан кейін акцептордағы заттар йод бөтелкелеріне ауыстырылады және сумен сұйылтылады. Артық Br2 кетіру үшін құмырсқа қышқылын қосқаннан кейін KI және H2SO4 қосылады. Метоксидің мөлшерін Na2S2O3 ерітіндісімен 12 титрлеу арқылы есептеуге болады. Реакция теңдеуін келесі түрде көрсетуге болады.
Метоксидің құрамын өлшеуге арналған құрылғы 7-6 суретте көрсетілген.
7-6 (а) тармағында А - катетермен жалғанған 50 мл түбі дөңгелек колба. Тығын тігінен ұзындығы шамамен 25 см және ішкі диаметрі 9 мм болатын E түзу ауа конденсациялау түтігімен жабдықталған. Түтіктің үстіңгі ұшы төмен қарай шығатын және ішкі диаметрі 2 мм болатын шыны капиллярлы түтікке бүгілген. 7-6 (b) суретте жақсартылған құрылғы көрсетілген. 1 - реакциялық колба, ол 50 мл дөңгелек түбі бар колба, ал азот құбыры сол жақта. 2 - тік конденсациялық құбыр; 3 - жуу сұйықтығы бар скруббер; 4 - абсорбциялық түтік. Құрылғының фармакопея әдісінің ең үлкен айырмашылығы - фармакопея әдісінің екі абсорбері біреуге біріктірілген, бұл соңғы сіңіру ерітіндісінің жоғалуын азайта алады. Сонымен қатар, скруббердегі жуу сұйықтығы да фармакопея әдісінен ерекшеленеді, бұл дистилденген су, ал жетілдірілген құрылғы дистилденген газдағы қоспаларды оңай сіңіре алатын кадмий сульфат ерітіндісі мен натрий тиосульфат ерітіндісінің қоспасы.
Құрал тамшуыры: 5 мл (5), 10 мл (1); Бюретка: 50 мл; Йод өлшейтін бөтелке: 250 мл; Балансқа талдау жасаңыз.
Фенол реактиві (ол қатты зат болғандықтан, азықтандыру алдында балқытылады); Көмірқышқыл газы немесе азот; Гидройод қышқылы (45%); Тазаны талдау; Калий ацетаты ерітіндісі (100 г/л); Бром: аналитикалық таза; Құмырсқа қышқылы: аналитикалық таза; 25% натрий ацетаты ерітіндісі (220 г/л); KI: аналитикалық тазалық; Сұйылтылған күкірт қышқылы (1+9); Натрий тиосульфатының стандартты ерітіндісі (0,1моль/л); фенолфталеин индикаторы; 1% этанол ерітіндісі; Крахмал көрсеткіші: судағы 0,5% крахмал; Сұйылтылған күкірт қышқылы (1+16,5); 30% хром үшоксидінің ерітіндісі; Органикалық құрамы жоқ су: 100 мл суға 10 мл сұйылтылған күкірт қышқылын (1+16,5) құйыңыз, қайнағанша қыздырыңыз және 0,1 мл 0,02 моль/л калий перманганат титрін қосыңыз, 10 минут қайнатыңыз, қызғылт болуы керек; 0,02 моль/л натрий гидроксиді титрлеу ерітіндісі: Қытай фармакопеясының қосымша әдісіне сәйкес, 0,1 моль/л натрий гидроксиді титрлеу ерітіндісі калибрленді және қайнатылған және салқындатылған тазартылған сумен 0,02 моль/л дейін сұйылтылған.
Жуғыш түтікке шамамен 10 мл жуу ерітіндісін қосыңыз, сіңіру түтігіне 31 мл жаңадан дайындалған сіңіру ерітіндісін қосыңыз, құралды орнатыңыз, 105 градусқа дейін тұрақты салмаққа кептірілген кептірілген үлгінің шамамен 0,05 г (0,0001 г дәлдікпен) салмағын алыңыз. ℃ реакциялық колбаға салып, 5 мл гидроиодатты қосыңыз. Реакциялық бөтелке қалпына келтіру конденсаторына тез қосылады (ұнтақтау аузы гидроиодатпен ылғалдандырылған), азот секундына 1~2 көпіршік жылдамдығымен резервуарға айдалады. Қайнаған сұйықтықтың буы конденсатор биіктігінің жартысына дейін көтерілуі үшін температура баяу реттеледі. Реакция уақыты үлгінің табиғатына байланысты, 45 минут пен 3 сағат аралығында. Абсорбенттік түтікшені алыңыз және сіңіргіш ерітіндіні жалпы көлемі шамамен 125 мл-ге жеткенше 10 мл 25% натрий ацетаты ерітіндісі бар 500 мл йод колбасына абайлап жіберіңіз.
Тұрақты шайқау кезінде сары жоғалғанша құмырсқа қышқылын тамшылап баяу қосыңыз. 0,1% метил қызыл индикаторының тамшысын қосыңыз, қызыл түс 5 минут бойы жоғалмайды. Содан кейін құмырсқа қышқылының үш тамшысын қосыңыз. Оны біраз уақытқа қалдырыңыз, содан кейін 1 г калий йодидін және 5 мл сұйылтылған күкірт қышқылын (1+9) қосыңыз. Ерітінді 0,1 моль/л натрий тиосульфатының стандартты ерітіндісімен титрленді және соңғы нүктеге жақын 3~4 тамшы 0,5% крахмал индикаторы қосылды және титрлеу көк түс жоғалғанша жалғасты.
Дәл осындай жағдайда бос эксперимент жүргізілді.
Жалпы метоксид құрамын есептеу:
Мұндағы V1 титрлеу үлгілері тұтынатын натрий тиосульфатының стандартты ерітіндісінің көлемін (мл) білдіреді; V2 – бос тәжірибеде тұтынылған натрий тиосульфатының стандартты ерітіндісінің көлемі, мл; С – натрий тиосульфатының стандартты ерітіндісінің концентрациясы, моль/л; M кептірілген үлгінің массасына жатады, g; 0,00517 - 0,00517 г метоксиге эквивалентті 1 мл-ге 0,1 моль/л натрий тиосульфаты.
Метоксидің жалпы мазмұны жалпы метоксиді және метоксиді есептеудің гидроксипрокси мәнін білдіреді, сондықтан нақты метокси мазмұнын алу үшін жалпы алкоксиді алынған гидроксипрокси мазмұнымен түзету керек. ГИДРОКСИПРОПОКСИ МАЗМҰНЫН БІРІНШІ HI-НІҢ ТҰРАҚТЫ К=0,93 ГИДРОКСИПРОПИЛМЕН РЕАКЦИЯСЫНДА АЛЫНҒАН ПРОПЕН ҮШІН ТҮЗЕТУ КЕРЕК (МИН ТЕРМЕЛЕРІНІҢ КӨП САНЫ ОРТА). Сондықтан:
Түзетілген метокси мазмұны = жалпы метокси мазмұны – (гидроксипропоксидің мөлшері ×0,93×31/75)
Мұндағы 31 және 75 сандары сәйкесінше метокси және гидроксипропокси топтардың молярлық массалары болып табылады.
(2) Гидроксипропоксидің құрамын анықтау
Үлгідегі гидропропоксиді топ хром триоксидімен әрекеттесіп, сірке қышқылын түзеді. Автореакция ерітіндісінен дистилденгеннен кейін хром қышқылының құрамын NaOH ерітіндісімен титрлеу арқылы анықтайды. Дистилляция процесінде аз мөлшерде хром қышқылы шығарылатындықтан, NaOH ерітіндісі де тұтынылады, сондықтан бұл хром қышқылының құрамын йодиметрия арқылы әрі қарай анықтап, есептен шығару керек. Реакция теңдеуі:
Құралдар мен реагенттер Гидроксипропоксиді топтарды анықтауға арналған құралдардың толық жиынтығы; Көлемді бөтелке: 1л, 500мл; Өлшеу цилиндрі: 50 мл; Тамшуыр: 10 мл; Йод өлшейтін бөтелке: 250 мл. Негізгі бюретка: 10 мл; Натрий тиосульфатының стандартты ерітіндісі (0,1моль/л); Сұйылтылған күкірт қышқылы (1+16,5); Сұйылтылған күкірт қышқылы (1+9); Крахмал индикаторы (0,5%).
7-7 – гидроксипропоксидтің құрамын анықтауға арналған құрылғы.
7-7 (а) тармақтарында D – 25мл екі мойынды дистилляциялық колба, В – 25мм×150мм бу генераторының түтігі, С – ағынды қосу түтігі, А – электр қыздырғыш май ваннасы, Е – шунт бағанасы, G шыны тығыны бар конустық колба болып табылады, ұшының ішкі диаметрі 0,25-1,25мм, дистилляциялық колбаға салынған; F - E-ге қосылған конденсациялық түтік. Суретте көрсетілген жетілдірілген құрылғыда. 7-7 (b), 1 реактор, ол 50 мл дистилляциялық колба; 2 - айдау басы; 3 органикалық су ағынының жылдамдығын басқаруға арналған 50 мл шыны шұңқыр; 4 - азот құбыры; 5 - конденсациялық құбыр. Модификацияланған құрылғы мен фармакопея әдісі арасындағы ең маңызды айырмашылық су ағынының жылдамдығын бақылау үшін шыны шұңқырды қосу болып табылады, осылайша айдау жылдамдығын оңай басқаруға болады.
Сынау әдістері 105 ℃ тұрақты салмаққа дейін кептіру үлгісі шамамен 0,1 г (0,0002 г), дистилляциялық бөтелкеде дәл көрсетілген, 10 мл 30% хром триоксиді ерітіндісін, айдау колбасын май ваннасының шыныаяқына, май ваннасының сұйықтық деңгейін қосыңыз. хром триоксидінің сұйық бетіне, орнатылған жабдыққа, ашық салқындатқыш суға, азотқа, секундына шамамен бір көпіршікті азоттың жылдамдығын бақылау үшін біздің фабрикамызға сәйкес келеді. 30 минут ішінде май ваннасы 155℃ дейін қыздырылды және жиналған ерітінді 50 мл жеткенше осы температурада ұсталды. Май ваннасын алу үшін айдау тоқтатылды.
Салқындатқыштың ішкі қабырғасын тазартылған сумен жуыңыз, жуу суын және дистиллятты 500 мл йод бөтелкесінде біріктіріңіз, 2 тамшы 1% фенолфталид индикаторын қосыңыз, 0,02 моль/л натрий гидроксиді ерітіндісімен рН 6,9~7,1 титрлейді. , және тұтынылған натрий гидроксидінің жалпы санын жазыңыз.
Йод бөтелкесіне 0,5 г натрий гидрокарбонатын және 10 мл сұйылтылған күкірт қышқылын (1+16,5) қосып, көмірқышқыл газы түзілмегенше қоя тұрыңыз. Содан кейін 1,0 г калий йодидін қосыңыз, оны мықтап жабыңыз, жақсылап шайқаңыз және оны қараңғы жерде 5 минутқа қалдырыңыз. Содан кейін 1 мл 0,5% крахмал индикаторын қосып, оны 0,02 моль/л натрий тиосульфатымен соңғы нүктеге дейін титрлейді. Натрий тиосульфатының жұмсалған көлемін жазыңыз.
Басқа бос тәжірибеде тұтынылған натрий гидроксиді және натрий тиосульфаты титраторларының көлемдік сандары сәйкесінше жазылды.
Гидроксипропоксидің құрамын есептеу:
Мұндағы, K – бос тәжірибенің түзету коэффициентінің суреті: V1 – үлгі тұтынатын натрий гидроксиді титрлеу көлемі, мл. С1 – натрий гидроксидінің стандартты ерітіндісінің концентрациясы, моль/л; V2 – үлгі тұтынатын натрий тиосульфаты титрлеу көлемі, мл; С2 – натрий тиосульфатының стандартты ерітіндісінің концентрациясы, моль/л; M – үлгі массасы, g; Va – бос тәжірибеде жұмсалған натрий гидроксиді титрлеу көлемі, мл; Vb – бос тәжірибеде тұтынылған натрий тиосульфаты титрлеу көлемі, мл.
4. Ылғалдылықты анықтау
Аспаптық аналитикалық баланс (дәл 0,1 мг); Өлшеуіш бөтелке: диаметрі 60мм, биіктігі 30мм; Кептіру пеші.
Сынақ әдісі үлгіні дәл өлшейді 2 ~ 4G (
Жіберу уақыты: 08 қыркүйек 2022 ж