Бактериялық целлюлозаны шикізат ретінде алып, 2-гидрокси-3-сульфат пропиат целлюлоза эфирін синтездеңіз. Инфрақызыл спектрометр өнімнің құрылымын талдайды. Бактериялық целлюлоза эфирін синтездеу үшін ең жақсы процесс шарттары. Нәтижелер оңтайландыру жағдайында синтезделген 2-гидрокси-3-сульфон қышқылы негізіндегі пропиат бактериялық эфирінің алмасу қабілеті 0,481 ммоль/г екенін көрсетті.
Түйін сөздер: бактериялық целлюлоза; 2-гидроксил-3-сульфон қышқылы негізіндегі горнемин целлюлоза эфирі; алмасу қабілеті
Микробтық синтетикалық бактериалды целлюлоза химиялық құрамы мен молекулалық құрылымы бойынша өсімдік целлюлозасына ұқсас. Бұл D-пирарот глюкозамен байланысқан түзу полисахаридβ-1, 4-гликозидті байланыстар. Өсімдік целлюлозасымен салыстырғанда бактериялық целлюлоза жақсы сипаттамаға ие. Бұл ультра микро талшықтардан тұратын ультра микро талшықты желі. Ол таза целлюлоза түрінде болады және көптеген ерекше қызметтерге ие. Акустикалық жабдықтар мен мұнай өндіру аспектілері кеңінен қолданылды.
2-гидроксил-3-сульфонатты жасушалық целлюлоза эфирі суды сіңіру қабілеті жоғары материалдардан жасалуы мүмкін маңызды целлюлоза туындысы болып табылады. Ол сондай-ақ ауыр металл иондары мен ақуызды катион ретінде адсорбциялау үшін қатты тазалық ретінде пайдаланылуы мүмкін. 2-гидроксил-3-сульфат целлюлоза эфирі күшті қышқыл катиондық алмасуды дайындау үшін күріш қабығы жүгері сабанында қолданылатын Фэн Цинцин, Цзе Чжефэн және басқа целлюлоза. Бұл мақала шикізат ретінде бактериалды целлюлозаны пайдаланады, 2-гидроксил-3-сульфоқышқыл негізіндегі бактериялық целлюлоза эфирін синтездейді және оның ең жақсы синтетикалық жағдайларын және осы жағдайда дайындалған 2-гидроксил-3-сульфа-сульфа сульфасын зерттеу үшін ортогональды тәжірибелерді пайдаланады. Қышқыл негізіндегі горнемин целлюлоза эфирінің алмасу қабілеті материалды нақты қолдану үшін теориялық негіз береді.
1. Эксперименттік бөлім
1.1 Реагенттер мен аспаптар
Бактериялық целлюлоза (өздігінен жасалған), натрий гидроксиді, натрий карбонаты, натрий бисульфиті, диоксан, эпихлоргидрин, ацетон, этанол, натрий карбонаты, жоғарыда аталған реагенттер аналитикалық дәрежеге жатады.
Инкубатор/кептіру қорабы (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 реактивті диірмен (Ұнтақ орталығы, Нанкин ғылым және технология университеті); Фурье инфрақызыл спектрометрі (Германия); Agilent AAS-3510 атомдық абсорбциялық спектрофотометр.
1.2 2-гидрокси-3-сульфопропил бактериялық целлюлоза эфирін алу
1.2.1 Бір-бірімен байланысқан бактериялық целлюлозаның синтезі
10 г бактериялық целлюлоза ұнтағын, 60 мл эпихлоргидринді және 125 мл 2 моль қосыңыз.·L-1 NaOH ерітіндісін рефлюкс конденсаторымен және араластырғышпен жабдықталған үш жақты колбаға салып, 1 сағат қайнатуға дейін қыздырады, сүзеді және қасиеттеріне дейін ацетонмен және сумен айқастырып жуып, 60 градуста вакуумда кептіреді.°C айқаспалы бактериялық целлюлозаны алу үшін.
1.2.2 Натрий 3-хлоро-2 гидроксипропансульфонатының синтезі
104,0гNaHSO3 өлшеп, оны 200мLH2O-да ерітіңіз, және оны SO2 газымен қанықтырыңыз. 70-90 дейін қыздырыңыз°C араластыра отырып, содан кейін тамшы құйғышы бар 160 мл эпихлоргидрин қосып, 85 температурада әрекеттесіңіз.°C 4 сағ. Реакция өнімі 5 градусқа дейін салқындатылды°Өнімді кристалдау үшін C, содан кейін сорып сүзгіден өткізеді, жуады және ақшыл сары шикі өнімді алу үшін кептіреді. Шикі өнім ақ кристалдарды алу үшін 1:1 этанолмен қайта кристалданды.
1.2.3 2-гидрокси-3-сульфопропил бактериялық целлюлоза эфирінің синтезі
Рефлюкс конденсаторы мен араластырғышпен жабдықталған үш мойынды колбаға 2 г кросс-байланыстырылған бактериялық целлюлозаны, белгілі бір мөлшерде 3-хлор-2-гидроксипропансульфонатты, 0,7 г натрий карбонатын және 70 мл диоксанның сулы ерітіндісін қосыңыз, азот Қорғау жағдайында белгілі бір температураны бақылаңыз және белгілі бір уақыт ішінде әрекет ету үшін араластырыңыз, сүзіңіз, ацетонмен және сумен кезекпен нейтралдылыққа дейін жуыңыз және 60 градусқа вакуумда кептіріңіз.°Ашық сары қатты зат алу үшін C.
1.3 Өнім құрылымын талдау
FT-IR сынағы: қатты KBr планшеті, сынақ ауқымы: 500см-1～4000см-1.
1.4 Алмасу қабілеттілігін анықтау
1-2 г 2-гидрокси-3-сульфопропил бактериялық целлюлоза эфирін алыңыз, жібіту үшін дистилденген судың тиісті мөлшерін қосыңыз, содан кейін оны араластыру арқылы алмасу колонкасына құйыңыз, дистилденген судың тиісті мөлшерімен шайыңыз, содан кейін шамамен 100 мл 5% пайдаланыңыз. Тұз қышқылын шаю, минутына 3 мл ағын жылдамдығын бақылаңыз. Содан кейін метил апельсинмен сыналған кезде қышқылдықты көрсетпегенше тазартылған сумен жуыңыз, содан кейін 1 моль L-1 концентрациясы бар шамамен 60 мл натрий хлоридімен элюталаңыз, ағын жылдамдығын шамамен 3 мл/мин бақылаңыз және ағынды суды тазартқышпен жинаңыз. Эрленмейер колбасы. Содан кейін колонканы 50-80 мл тазартылған сумен жуыңыз. Жиналған ерітінді 0,1 моль титрленеді·Индикатор ретінде фенолфталеин пайдаланылған L-1 натрий гидроксиді стандартты ерітіндісі және тұтынылған натрий гидроксидінің миллилитр саны VNaOH болды.
2. Нәтижелер және талқылау
2.1 Бір-бірімен байланысқан бактериялық целлюлозаның құрылымдық сипаттамасы
Жаңа С-ның енгізілуіне байланысты—H, өзара байланысқан бактериялық целлюлоза 2922,98см-1. С-ның созылу тербелісі—Қант сақинасындағы H күшейеді, ал спектрлік сызықтың 1161,76см-1 және 1061,58см-1 гидроксил топтарының сипатты сіңіру шыңдары әлсірейді, бұл целлюлозадағы гидроксил топтарының сипатты сіңіру шыңдары болып табылады. 3433,2см-1 деңгейінде байланысты гидроксил тобының діріл жұту шыңы әлі де бар, бірақ салыстырмалы қарқындылық төмендейді, бұл глюкозидтік сақинадағы гидроксил тобының толық алмастырылмағанын көрсетеді.
2.2 Натрий 3-хлор-2-гидроксипропансульфонатының құрылымдық сипаттамасы
3525～3481см-1 - гидроксил О ассоциациясының созылу тербелісі—H байланысы, 2930,96см-1 С асимметриялық созылу тербелісі—H, 2852,69см - С симметриялы созылу тербелісі—H, 1227,3см-1, 1054. 95см-1 - S=O-ның созылу тербелісі, 810,1см-1 - COS-тің созылу тербелісі, 727,4см-1 - С-ның созылу тербелісі.—Cl, мақсатты өнімнің қалыптасқанын көрсетеді.
2.3 2-гидрокси-3-сульфопропил бактериялық целлюлоза эфирінің құрылымдық сипаттамасы
3431см-1 OH созылатын тербеліс шыңы, 2917см-1 қаныққан CH созылатын тербеліс шыңы, 1656см-1 CC созылатын тербеліс шыңы, 1212~1020см-1 -SO2-антисиметриялық және симметриялы кернеу 68см, SO байланысының созылу дірілі.
2.4 2-гидрокси-3-сульфопропил бактериялық целлюлоза эфирінің синтез шарттарын оңтайландыру
Тәжірибеде алмасу қабілеті 2-гидрокси-3-сульфопропил бактериялық целлюлоза эфирінің сапасын тексеру үшін пайдаланылды. Реакцияға қосылатын натрий 3-хлоро-2 гидроксипропансульфонатының мөлшері, диоксан сулы ерітіндісінің концентрациясы, реакция уақыты мен температурасы әр фактордың бактериялық целлюлоза ксантатына әсерін талдау үшін төрт фактор мен үш деңгейлі ортогональды тәжірибелер жасады. . Эфир қасиеттерінің әсері.
Ортогональды тәжірибелер 4 фактордың оңтайлы комбинациясы A2B1C3D екенін көрсетеді. 1 Диапазонды талдау реакция температурасы 2-гидрокси-3-сульфопропил целлюлоза эфирінің адсорбциялық өнімділігіне ең үлкен әсер ететінін көрсетеді және диапазон 1. 914, одан кейін уақыт концентрациясы, диоксан және 3 қоректендіру мөлшері. -натрий хлор-2 гидроксипропансульфонаты. Оңтайландырылған жағдайларда дайындалған 2-гидрокси-3-сульфопропил бактериялық целлюлоза эфирінің алмасу сыйымдылығы 0,481 ммоль/г болды, бұл нұсқаулықта көрсетілген ұқсас SE-типті целлюлоза күшті қышқылды катион алмасу ағаштарынан жоғары болды.
3. Қорытынды
Бактериялық целлюлозаны модификациялау арқылы 2-гидрокси-3-сульфон қышқылы пропил бактериалды целлюлоза эфирі синтезделді, оның құрылымы сипатталды және алмасу қабілеті өлшенді. Келесі қорытындылар жасалды: 1) 2-гидрокси-3 – сульфопропил бактериялық целлюлоза эфирін синтездеу үшін оңтайлы процесс шарттары: 2 г кросс-байланыстырылған бактериялық целлюлоза, 3,5 г 3-хлор-2-гидроксипропансульфонат натрий, 0,7 г натрий карбонаты және 7OmI30% диоксан Су ерітіндісі, реакция 70°C азотты қорғауда 1 сағат бойы, осы жағдайда дайындалған 2-гидрокси-3-сульфон қышқылы пропил бактериалды целлюлоза эфирі жоғары алмасу қабілетіне ие; 2) 2-гидрокси-3-сульфон қышқылы тобы Пропил бактериялық целлюлоза эфирінің алмасу қабілеті анықтамалықта көрсетілген ұқсас SE типті целлюлоза күшті қышқылды катионалмастырғыш шайырға қарағанда жоғары.
Жіберу уақыты: 06 наурыз 2023 ж