ბუტანის სულფონატის ცელულოზის ეთერის წყლის რედუქტორის სინთეზი და დახასიათება

ნედლეულად გამოიყენებოდა მიკროკრისტალური ცელულოზა (MCC), პოლიმერიზაციის გარკვეული ხარისხით, მიღებული ცელულოზის ბამბის რბილობი მჟავა ჰიდროლიზით. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის გააქტიურების პირობებში, მას ურეაქციოდ ჩაუტარდა 1,4-ბუტანის სულტონი (BS), რათა მიეღო ცელულოზის ბუტილ სულფონატის (SBC) წყლის რედუქტორი კარგი წყალში ხსნადობით. პროდუქტის სტრუქტურა ხასიათდებოდა ინფრაწითელი სპექტროსკოპიით (FT-IR), ბირთვული მაგნიტურ-რეზონანსული სპექტროსკოპიით (NMR), სკანირების ელექტრონული მიკროსკოპით (SEM), რენტგენის დიფრაქციით (XRD) და სხვა ანალიტიკური მეთოდებით და პოლიმერიზაციის ხარისხით, ნედლეულის თანაფარდობით, და MCC-ის რეაქცია გამოკვლეული იყო. სინთეზური პროცესის პირობების ზემოქმედება, როგორიცაა ტემპერატურა, რეაქციის დრო და სუსპენდიის ტიპი პროდუქტის წყლის შემცირების ეფექტურობაზე. შედეგები აჩვენებს, რომ: როდესაც ნედლეულის MCC პოლიმერიზაციის ხარისხი 45-ია, რეაგენტების მასური თანაფარდობაა: AGU (ცელულოზის გლუკოზიდის ერთეული): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, შეჩერების საშუალებაა იზოპროპანოლი, ნედლეულის გააქტიურების დრო ოთახის ტემპერატურაზე არის 2 სთ, ხოლო პროდუქტის სინთეზის დრო 5 სთ. როდესაც ტემპერატურა 80°C-ია, მიღებულ პროდუქტს აქვს ბუტანსულფონმჟავას ჯგუფების ჩანაცვლების უმაღლესი ხარისხი და პროდუქტს აქვს წყლის შემცირების საუკეთესო მოქმედება.

საკვანძო სიტყვები:ცელულოზა; ცელულოზის ბუტილსულფონატი; წყლის შემცირების აგენტი; წყლის შემცირების შესრულება

1,შესავალი

ბეტონის სუპერპლასტიკატორი თანამედროვე ბეტონის ერთ-ერთი შეუცვლელი კომპონენტია. სწორედ წყლის შემამცირებელი აგენტის გარეგნობის გამო შეიძლება გარანტირებული იყოს ბეტონის მაღალი სამუშაოუნარიანობა, კარგი გამძლეობა და მაღალი სიმტკიცეც კი. ამჟამად ფართოდ გამოყენებული მაღალი ეფექტურობის წყლის რედუქტორები ძირითადად მოიცავს შემდეგ კატეგორიებს: ნაფტალენზე დაფუძნებული წყლის რედუქტორი (SNF), სულფონირებული მელამინის ფისზე დაფუძნებული წყლის რედუქტორი (SMF), სულფამატზე დაფუძნებული წყლის შემამცირებელი (ASP), მოდიფიცირებული ლიგნოსულფონატის სუპერპლასტიფიკატორი ( ML) და პოლიკარბოქსილატის სუპერპლასტიფიკატორი (PC), რომელიც ამჟამად უფრო აქტიურად არის შესწავლილი. წყლის რედუქტორების სინთეზის პროცესის გაანალიზებისას, წინა ტრადიციული კონდენსატის წყლის რედუქტორების უმეტესობა იყენებს ფორმალდეჰიდს ძლიერი მძაფრი სუნით, როგორც ნედლეული პოლიკონდენსაციის რეაქციისთვის, ხოლო სულფონაციის პროცესი ძირითადად ტარდება მაღალი კოროზიის შემცველი გოგირდის მჟავით ან კონცენტრირებული გოგირდის მჟავით. ეს აუცილებლად გამოიწვევს მავნე ზემოქმედებას მუშაკებზე და მის მიმდებარე გარემოზე, ასევე წარმოქმნის დიდი რაოდენობით ნარჩენების ნარჩენებს და ნარჩენ სითხეს, რაც ხელს არ უწყობს მდგრად განვითარებას; თუმცა, მიუხედავად იმისა, რომ პოლიკარბოქსილატის წყლის რედუქტორებს აქვთ ბეტონის მცირე დანაკარგის უპირატესობა დროთა განმავლობაში, დაბალი დოზირება, კარგი ნაკადი. მას აქვს მაღალი სიმკვრივის უპირატესობები და არ აქვს ისეთი ტოქსიკური ნივთიერებები, როგორიცაა ფორმალდეჰიდი, მაგრამ ძნელია მისი პოპულარიზაცია ჩინეთში მაღალი სიმკვრივის გამო. ფასი. ნედლეულის წყაროს ანალიზიდან ძნელი არ არის იმის დადგენა, რომ ზემოაღნიშნული წყლის რედუქტორების უმეტესობა სინთეზირებულია ნავთობქიმიურ პროდუქტებზე/ქვეპროდუქტებზე, ხოლო ნავთობი, როგორც არაგანახლებადი რესურსი, სულ უფრო მწირია და. მისი ფასი მუდმივად იზრდება. მაშასადამე, როგორ გამოვიყენოთ იაფი და უხვი ბუნებრივი განახლებადი რესურსები, როგორც ნედლეული, ახალი მაღალი ხარისხის ბეტონის სუპერპლასტიფიკატორების შესაქმნელად, გახდა მნიშვნელოვანი კვლევის მიმართულება ბეტონის სუპერპლასტიფიკატორებისთვის.

ცელულოზა არის ხაზოვანი მაკრომოლეკულა, რომელიც წარმოიქმნება მრავალი D-გლუკოპირანოზის β-(1-4) გლიკოზიდურ ბმებთან შეერთებით. გლუკოპირანოზილის თითოეულ რგოლზე არის სამი ჰიდროქსილის ჯგუფი. სათანადო მკურნალობას შეუძლია გარკვეული რეაქტიულობის მიღება. ამ ნაშრომში პირველად ნედლეულად გამოიყენებოდა ცელულოზის ბამბის რბილობი, ხოლო მჟავა ჰიდროლიზის შემდეგ მიკროკრისტალური ცელულოზის მისაღებად პოლიმერიზაციის შესაბამისი ხარისხით, იგი გააქტიურდა ნატრიუმის ჰიდროქსიდით და რეაგირებდა 1,4-ბუტანის სულტონთან ბუტილის სულფონატის მჟავის მოსამზადებლად. განხილული იყო ცელულოზის ეთერის სუპერპლასტიფიკატორი და თითოეული რეაქციის გავლენის ფაქტორები.

2. ექსპერიმენტი

2.1 ნედლეული

ცელულოზის ბამბის რბილობი, პოლიმერიზაციის ხარისხი 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-ბუტანის სულტონი (BS), სამრეწველო კლასის, წარმოებული შანხაი ჯიაჩენი ქიმიური კო., შპს; 52.5R ჩვეულებრივი პორტლანდ ცემენტი, ურუმჩი მოწოდებული ცემენტის ქარხნის მიერ; ჩინეთის ISO სტანდარტის ქვიშა, წარმოებული Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.-ის მიერ; ნატრიუმის ჰიდროქსიდი, მარილმჟავა, იზოპროპანოლი, უწყლო მეთანოლი, ეთილის აცეტატი, n-ბუტანოლი, ნავთობის ეთერი და ა.შ. ყველა ანალიტიკურად სუფთაა, კომერციულად ხელმისაწვდომი.

2.2 ექსპერიმენტული მეთოდი

აწონეთ გარკვეული რაოდენობის ბამბის რბილობი და კარგად გახეხეთ, ჩადეთ სამყელიან ბოთლში, დაუმატეთ განზავებული მარილმჟავას გარკვეული კონცენტრაცია, ურიეთ რომ გაცხელდეს და გარკვეული პერიოდის განმავლობაში ჰიდროლიზდეს, გააგრილეთ ოთახის ტემპერატურამდე, გაფილტრეთ. გარეცხეთ წყლით ნეიტრალამდე და გააშრეთ ვაკუუმით 50°C-ზე, რომ მიიღოთ მიკროკრისტალური ცელულოზის ნედლეულის სხვადასხვა ხარისხის პოლიმერიზაციის შემდეგ, გაზომეთ მათი პოლიმერიზაციის ხარისხი ლიტერატურის მიხედვით, ჩადეთ სამყელიან რეაქციის ბოთლში, შეაჩერეთ სუსპენდიის მასას 10-ჯერ აღემატება ნატრიუმის ჰიდროქსიდის წყალხსნარი მორევით, ურიეთ და გაააქტიურეთ ოთახის ტემპერატურაზე გარკვეული პერიოდის განმავლობაში, დაამატეთ 1,4-ბუტანის სულტონის (BS) გამოთვლილი რაოდენობა, გაცხელეთ. რეაქციის ტემპერატურაზე რეაგირება მუდმივ ტემპერატურაზე გარკვეული პერიოდის განმავლობაში, გაცივდეს პროდუქტი ოთახის ტემპერატურამდე და მიიღება ნედლი პროდუქტი შეწოვის ფილტრაციით. ჩამოიბანეთ წყლით და მეთანოლით 3-ჯერ და გაფილტრეთ შეწოვით საბოლოო პროდუქტის, კერძოდ, ცელულოზის ბუტილსულფონატის წყლის რედუქტორის (SBC) მისაღებად.

2.3 პროდუქტის ანალიზი და დახასიათება

2.3.1 პროდუქტის გოგირდის შემცველობის განსაზღვრა და ჩანაცვლების ხარისხის გამოთვლა

FLASHEA-PE2400 ელემენტარული ანალიზატორი გამოყენებული იყო ელემენტარული ანალიზის ჩასატარებლად გამხმარ ცელულოზის ბუტილ სულფონატის წყლის შემამცირებელ პროდუქტზე გოგირდის შემცველობის დასადგენად.

2.3.2 ნაღმტყორცნების სითხის განსაზღვრა

გაზომილია 6.5-ით GB8076-2008-ში. ანუ, ჯერ გაზომეთ წყალი/ცემენტი/სტანდარტული ქვიშის ნარევი NLD-3 ცემენტის ხსნარის სითხის შემმოწმებელზე, როდესაც გაფართოების დიამეტრი არის (180±2)მმ. ცემენტი, გაზომილი საორიენტაციო წყლის მოხმარება არის 230 გ) და შემდეგ დაამატეთ წყლის შემცირების საშუალება, რომლის მასა არის ცემენტის მასის 1% წყალში, ცემენტის/წყლის შემცირების აგენტის/სტანდარტული წყლის/სტანდარტული ქვიშის მიხედვით=450გ/4,5გ/. 230 გ/ 1350 გ თანაფარდობა მოთავსებულია JJ-5 ცემენტის ნაღმტყორცნების მიქსერში და თანაბრად ურევენ და ხსნარის სითხის შემმოწმებელზე იზომება ნაღმტყორცნის გაფართოებული დიამეტრი, რაც არის გაზომილი ხსნარის სითხე.

2.3.3 პროდუქტის დახასიათება

ნიმუში დახასიათდა FT-IR-ით EQUINOX 55 ტიპის ფურიეს ტრანსფორმაციის ინფრაწითელი სპექტრომეტრის Bruker Company-ის გამოყენებით; ნიმუშის H NMR სპექტრი ხასიათდებოდა Varian Company-ის INOVA ZAB-HS გუთანის სუპერგამტარი ბირთვული მაგნიტურ-რეზონანსული ხელსაწყოთი; პროდუქტის მორფოლოგია დაფიქსირდა მიკროსკოპით; XRD ანალიზი ჩატარდა ნიმუშზე MAC Company M18XHF22-SRA რენტგენის დიფრაქტომეტრის გამოყენებით.

3. შედეგები და დისკუსია

3.1 დახასიათების შედეგები

3.1.1 FT-IR დახასიათების შედეგები

ინფრაწითელი ანალიზი ჩაუტარდა ნედლეულს მიკროკრისტალურ ცელულოზას პოლიმერიზაციის ხარისხით Dp=45 და ამ ნედლეულისგან სინთეზირებული პროდუქტი SBC. ვინაიდან SC და SH შთანთქმის მწვერვალები ძალიან სუსტია, ისინი არ არის შესაფერისი იდენტიფიკაციისთვის, ხოლო S=O-ს აქვს ძლიერი შთანთქმის პიკი. მაშასადამე, არის თუ არა სულფონის მჟავას ჯგუფი მოლეკულურ სტრუქტურაში შეიძლება დადგინდეს S=O პიკის არსებობის დადასტურებით. ცხადია, ცელულოზის სპექტრში არის ძლიერი შთანთქმის პიკი ტალღის რაოდენობაზე 3344 სმ-1, რაც მიეკუთვნება ცელულოზაში ჰიდროქსილის გაჭიმვის ვიბრაციის პიკს; უფრო ძლიერი შთანთქმის პიკი ტალღის რაოდენობაზე 2923 სმ-1 არის მეთილენის ვიბრაციის გაჭიმვის პიკი (-CH2). ვიბრაციის პიკი; ზოლების სერია, რომელიც შედგება 1031, 1051, 1114 და 1165 სმ-1-ისგან, ასახავს ჰიდროქსილის გაჭიმვის ვიბრაციის შთანთქმის პიკს და ეთერული ბმის (COC) მოხრილი ვიბრაციის შთანთქმის პიკს; ტალღის ნომერი 1646სმ-1 ასახავს წყალბადს, რომელიც წარმოიქმნება ჰიდროქსილით და თავისუფალი წყლით. ბმის შთანთქმის პიკი; ზოლი 1432~1318 სმ-1 ასახავს ცელულოზის კრისტალური სტრუქტურის არსებობას. SBC-ის IR სპექტრში 1432~1318cm-1 ზოლის ინტენსივობა სუსტდება; ხოლო შთანთქმის პიკის ინტენსივობა 1653 სმ-1-ზე იზრდება, რაც მიუთითებს წყალბადის ბმების წარმოქმნის უნარის გაძლიერებაზე; 1040, 605 სმ-1 ჩანს უფრო ძლიერი შთანთქმის მწვერვალები და ეს ორი არ აისახება ცელულოზის ინფრაწითელ სპექტრში, პირველი არის S=O ბმის დამახასიათებელი შთანთქმის პიკი, ხოლო მეორე არის SO ბმის დამახასიათებელი შთანთქმის პიკი. ზემოაღნიშნული ანალიზის საფუძველზე ჩანს, რომ ცელულოზის ეთერიფიკაციის რეაქციის შემდეგ მის მოლეკულურ ჯაჭვში სულფონმჟავას ჯგუფებია.

3.1.2 H NMR დახასიათების შედეგები

ცელულოზა ბუტილ სულფონატის H NMR სპექტრი ჩანს: γ=1,74~2,92 ფარგლებში არის ციკლობუტილის წყალბადის პროტონის ქიმიური ცვლა, ხოლო γ=3,33~4,52 ფარგლებში არის ცელულოზის ანჰიდროგლუკოზის ერთეული. ჟანგბადის პროტონის ქიმიური ცვლა γ=4,52-ში. ~6 არის მეთილენის პროტონის ქიმიური ცვლა ბუტილსულფონის მჟავას ჯგუფში, რომელიც დაკავშირებულია ჟანგბადთან და არ არის პიკი γ=6~7, რაც მიუთითებს იმაზე, რომ პროდუქტი არ არის სხვა პროტონები არსებობს.

3.1.3 SEM დახასიათების შედეგები

SEM დაკვირვება ცელულოზის ბამბის რბილობზე, მიკროკრისტალური ცელულოზის და პროდუქტის ცელულოზის ბუტილსულფონატის შესახებ. ცელულოზის ბამბის რბილობის, მიკროკრისტალური ცელულოზის და პროდუქტის ცელულოზის ბუტანსულფონატის (SBC) SEM ანალიზის შედეგების გაანალიზებით, აღმოჩნდა, რომ HCL-ით ჰიდროლიზის შემდეგ მიღებულ მიკროკრისტალურ ცელულოზას შეუძლია მნიშვნელოვნად შეცვალოს ცელულოზის ბოჭკოების სტრუქტურა. ბოჭკოვანი სტრუქტურა განადგურდა და მიიღეს წვრილი აგლომერირებული ცელულოზის ნაწილაკები. BS-თან შემდგომი რეაქციის შედეგად მიღებულ SBC-ს არ ჰქონდა ბოჭკოვანი სტრუქტურა და ძირითადად გარდაიქმნა ამორფულ სტრუქტურად, რაც სასარგებლო იყო მისი წყალში დაშლისთვის.

3.1.4 XRD დახასიათების შედეგები

ცელულოზისა და მისი წარმოებულების კრისტალურობა გულისხმობს კრისტალური რეგიონის პროცენტს, რომელიც წარმოიქმნება მთლიანობაში ცელულოზის ერთეული სტრუქტურით. როდესაც ცელულოზა და მისი წარმოებულები განიცდიან ქიმიურ რეაქციას, წყალბადის ბმები მოლეკულაში და მოლეკულებს შორის განადგურებულია და კრისტალური რეგიონი გახდება ამორფული რეგიონი, რითაც ამცირებს კრისტალურობას. მაშასადამე, კრისტალურობის ცვლილება რეაქციამდე და მის შემდეგ არის ცელულოზის საზომი ერთ-ერთი კრიტერიუმი პასუხიში მონაწილეობის მისაღებად თუ არა. XRD ანალიზი ჩატარდა მიკროკრისტალურ ცელულოზასა და პროდუქტ ცელულოზა ბუტანსულფონატზე. შედარებისთვის ჩანს, რომ ეთერიფიკაციის შემდეგ კრისტალურობა ძირეულად იცვლება და პროდუქტი მთლიანად გარდაიქმნება ამორფულ სტრუქტურად, რის გამოც იგი წყალში იხსნება.

3.2 ნედლეულის პოლიმერიზაციის ხარისხის ეფექტი პროდუქტის წყლის შემცირების ეფექტურობაზე

ნაღმტყორცნების სითხე პირდაპირ ასახავს პროდუქტის წყლის შემცირების ეფექტურობას, ხოლო პროდუქტის გოგირდის შემცველობა არის ერთ-ერთი ყველაზე მნიშვნელოვანი ფაქტორი, რომელიც გავლენას ახდენს ნაღმტყორცნების სითხეზე. ნაღმტყორცნების სითხე ზომავს პროდუქტის წყლის შემცირებას.

ჰიდროლიზის რეაქციის პირობების შეცვლის შემდეგ MCC პოლიმერიზაციის სხვადასხვა ხარისხით მოსამზადებლად, ზემოაღნიშნული მეთოდის მიხედვით, აირჩიეთ გარკვეული სინთეზის პროცესი SBC პროდუქტების მოსამზადებლად, გაზომეთ გოგირდის შემცველობა პროდუქტის ჩანაცვლების ხარისხის გამოსათვლელად და დაამატეთ SBC პროდუქტები წყალში. /ცემენტი/სტანდარტული ქვიშის შერევის სისტემა გაზომეთ ნაღმტყორცნების სითხე.

ექსპერიმენტული შედეგებიდან ჩანს, რომ კვლევის დიაპაზონში, როდესაც მიკროკრისტალური ცელულოზის ნედლეულის პოლიმერიზაციის ხარისხი მაღალია, პროდუქტის გოგირდის შემცველობა (ჩანაცვლების ხარისხი) და ნაღმტყორცნების სითხე დაბალია. ეს იმიტომ ხდება, რომ: ნედლეულის მოლეკულური წონა მცირეა, რაც ხელს უწყობს ნედლეულის ერთგვაროვან შერევას და ეთერიფიკაციის აგენტის შეღწევას, რითაც აუმჯობესებს პროდუქტის ეთერიზაციის ხარისხს. თუმცა, პროდუქტის წყლის შემცირების მაჩვენებელი არ იზრდება სწორი ხაზით ნედლეულის პოლიმერიზაციის ხარისხის შემცირებით. ექსპერიმენტული შედეგები აჩვენებს, რომ ცემენტის ნაღმტყორცნების ნარევის ნაღმტყორცნების სითხე შერეული SBC-ით მომზადებული მიკროკრისტალური ცელულოზის გამოყენებით პოლიმერიზაციის ხარისხით Dp<96 (მოლეკულური წონა<15552) მეტია 180 მმ-ზე (რაც მეტია ვიდრე წყლის რედუქტორის გარეშე). . საორიენტაციო სითხე), რაც მიუთითებს იმაზე, რომ SBC შეიძლება მომზადდეს ცელულოზის გამოყენებით 15552-ზე ნაკლები მოლეკულური მასით და შეიძლება მიღებულ იქნას წყლის შემცირების გარკვეული სიჩქარე; SBC მზადდება მიკროკრისტალური ცელულოზის გამოყენებით პოლიმერიზაციის ხარისხით 45 (მოლეკულური წონა: 7290) და ემატება ბეტონის ნარევს, ნაღმტყორცნების გაზომილი სითხე არის ყველაზე დიდი, ამიტომ ითვლება, რომ ცელულოზა პოლიმერიზაციის ხარისხით. დაახლოებით 45 ყველაზე შესაფერისია SBC-ის მოსამზადებლად; როდესაც ნედლეულის პოლიმერიზაციის ხარისხი 45-ზე მეტია, ნაღმტყორცნების სითხე თანდათან მცირდება, რაც ნიშნავს, რომ წყლის შემცირების სიჩქარე მცირდება. ეს იმიტომ ხდება, რომ როდესაც მოლეკულური წონა დიდია, ერთი მხრივ, ნარევის სისტემის სიბლანტე გაიზრდება, ცემენტის დისპერსიული ერთგვაროვნება გაუარესდება და ბეტონში დისპერსია ნელი იქნება, რაც გავლენას მოახდენს დისპერსიულ ეფექტზე; მეორეს მხრივ, როდესაც მოლეკულური წონა დიდია, სუპერპლასტიფიკატორის მაკრომოლეკულები შემთხვევით ხვეულ კონფორმაციაშია, რაც შედარებით რთულია ცემენტის ნაწილაკების ზედაპირზე შეწოვა. მაგრამ როდესაც ნედლეულის პოლიმერიზაციის ხარისხი 45-ზე ნაკლებია, თუმცა პროდუქტში გოგირდის შემცველობა (ჩანაცვლების ხარისხი) შედარებით დიდია, ნაღმტყორცნების ნარევის სითხეც ასევე იწყებს კლებას, მაგრამ კლება ძალიან მცირეა. მიზეზი ის არის, რომ როდესაც წყლის შემამცირებელი აგენტის მოლეკულური წონა მცირეა, თუმცა მოლეკულური დიფუზია მარტივია და აქვს კარგი დატენიანება, მოლეკულის ადსორბციის სისწრაფე უფრო დიდია, ვიდრე მოლეკულის, და წყლის ტრანსპორტირების ჯაჭვი ძალიან მოკლეა. ხოლო ნაწილაკებს შორის ხახუნი დიდია, რაც საზიანოა ბეტონისთვის. დისპერსიული ეფექტი არ არის ისეთი კარგი, როგორც წყლის შემცირების უფრო დიდი მოლეკულური წონის მქონე. ამიტომ, ძალიან მნიშვნელოვანია ღორის სახის მოლეკულური წონის სწორად კონტროლი (ცელულოზის სეგმენტი) წყლის რედუქტორის მუშაობის გასაუმჯობესებლად.

3.3 რეაქციის პირობების გავლენა პროდუქტის წყლის შემცირების ეფექტურობაზე

ექსპერიმენტებით დადგინდა, რომ MCC-ის პოლიმერიზაციის ხარისხის გარდა, რეაქტიული ნივთიერებების თანაფარდობა, რეაქციის ტემპერატურა, ნედლეულის გააქტიურება, პროდუქტის სინთეზის დრო და შეჩერების აგენტის ტიპი გავლენას ახდენს პროდუქტის წყლის შემცირების ეფექტურობაზე.

3.3.1 რეაგენტის თანაფარდობა

(1) BS-ის დოზა

სხვა პროცესის პარამეტრებით განსაზღვრულ პირობებში (MCC-ის პოლიმერიზაციის ხარისხი არის 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, სუსპენდია არის იზოპროპანოლი, ცელულოზის გააქტიურების დრო ოთახის ტემპერატურაზე 2 სთ. სინთეზის ტემპერატურაა 80°C, ხოლო სინთეზის დრო 5 სთ, რათა გამოიკვლიოს ეთერიფიკაციის აგენტის 1,4-ბუტანის სულტონის (BS) ოდენობის ეფექტი პროდუქტის ბუტანსულფონის მჟავის ჯგუფების ჩანაცვლების ხარისხზე და პროდუქტის სითხეზე. ნაღმტყორცნები.

ჩანს, რომ BS-ის რაოდენობის მატებასთან ერთად, მნიშვნელოვნად იზრდება ბუტანსულფონის მჟავის ჯგუფების ჩანაცვლების ხარისხი და ნაღმტყორცნების სითხე. როდესაც BS-ის და MCC-ის თანაფარდობა აღწევს 2.2:1, DS-ისა და ნაღმტყორცნების სითხე მაქსიმუმს აღწევს. ღირებულებით, ითვლება, რომ წყლის შემცირების მოქმედება ამ დროს საუკეთესოა. BS სიდიდე აგრძელებდა ზრდას და დაიწყო დაქვეითება როგორც ჩანაცვლების ხარისხი, ასევე ნაღმტყორცნების სითხე. ეს იმიტომ ხდება, რომ როდესაც BS გადაჭარბებულია, BS რეაგირებს NaOH-თან და წარმოქმნის HO-(CH2)4SO3Na. აქედან გამომდინარე, ეს ნაშრომი ირჩევს BS-სა და MCC-ის მასალის ოპტიმალურ თანაფარდობას, როგორც 2.2:1.

(2) NaOH-ის დოზა

სხვა პროცესის პარამეტრებით განსაზღვრულ პირობებში (MCC-ის პოლიმერიზაციის ხარისხი არის 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. შეჩერების საშუალებაა იზოპროპანოლი, ცელულოზის გააქტიურების დრო ოთახის ტემპერატურაზე 2 სთ. სინთეზის ტემპერატურაა 80°C, ხოლო სინთეზის დრო 5 სთ), რათა გამოიკვლიოს ნატრიუმის ჰიდროქსიდის რაოდენობის გავლენა პროდუქტში ბუტანსულფონის მჟავის ჯგუფების ჩანაცვლების ხარისხზე და ნაღმტყორცნების სითხეზე.

ჩანს, რომ შემცირების ოდენობის მატებასთან ერთად, SBC-ის ჩანაცვლების ხარისხი სწრაფად იზრდება და იწყებს კლებას უმაღლესი მნიშვნელობის მიღწევის შემდეგ. ეს იმიტომ ხდება, რომ როდესაც NaOH შემცველობა მაღალია, სისტემაში არის ძალიან ბევრი თავისუფალი ბაზა და იზრდება გვერდითი რეაქციების ალბათობა, რის შედეგადაც მეტი ეთერიფიკაციის აგენტები (BS) მონაწილეობენ გვერდით რეაქციებში, რაც ამცირებს სულფონის ჩანაცვლების ხარისხს. მჟავების ჯგუფები პროდუქტში. უფრო მაღალ ტემპერატურაზე, NaOH-ის ჭარბი არსებობა ასევე გაანადგურებს ცელულოზას და პროდუქტის წყლის შემცირების ეფექტურობაზე გავლენას მოახდენს პოლიმერიზაციის უფრო დაბალი ხარისხით. ექსპერიმენტული შედეგების მიხედვით, როდესაც NaOH-ის და MCC-ის მოლური თანაფარდობა არის დაახლოებით 2.1, ჩანაცვლების ხარისხი ყველაზე დიდია, ამიტომ ეს ნაშრომი ადგენს, რომ NaOH-ის და MCC-ის მოლური თანაფარდობა არის 2.1:1.0.

3.3.2 რეაქციის ტემპერატურის ეფექტი პროდუქტის წყლის შემცირების ეფექტურობაზე

სხვა პროცესის პარამეტრებით განსაზღვრულ პირობებში (MCC-ის პოლიმერიზაციის ხარისხი არის 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, სუსპენდიანტი არის იზოპროპანოლი, ხოლო აქტივაციის დრო ცელულოზა ოთახის ტემპერატურაზე არის 2 სთ, დრო 5 სთ), გამოკვლეულია სინთეზის რეაქციის ტემპერატურის გავლენა პროდუქტში ბუტანსულფონის მჟავას ჯგუფების ჩანაცვლების ხარისხზე.

ჩანს, რომ რეაქციის ტემპერატურის მატებასთან ერთად, სულფონის მჟავას ჩანაცვლების ხარისხი SBC-ის DS თანდათან იზრდება, მაგრამ როდესაც რეაქციის ტემპერატურა აჭარბებს 80 °C-ს, DS აჩვენებს დაღმავალ ტენდენციას. ეთერიფიკაციის რეაქცია 1,4-ბუტანის სულტონსა და ცელულოზას შორის არის ენდოთერმული რეაქცია და რეაქციის ტემპერატურის გაზრდა სასარგებლოა ეთერიფიკაციის აგენტსა და ცელულოზის ჰიდროქსილის ჯგუფს შორის რეაქციისთვის, მაგრამ ტემპერატურის მატებასთან ერთად NaOH და ცელულოზის ეფექტი თანდათან იზრდება. . ის ძლიერდება, რაც იწვევს ცელულოზის დეგრადაციას და ცვენას, რის შედეგადაც მცირდება ცელულოზის მოლეკულური წონა და წარმოიქმნება მცირე მოლეკულური შაქარი. ასეთი მცირე მოლეკულების რეაქცია ეთერიფიკატორებთან შედარებით მარტივია და უფრო მეტი ეთერიფიკატორი იქნება მოხმარებული, რაც გავლენას მოახდენს პროდუქტის ჩანაცვლების ხარისხზე. აქედან გამომდინარე, ეს თეზისი მიიჩნევს, რომ ყველაზე შესაფერისი რეაქციის ტემპერატურა BS და ცელულოზის ეთერიფიკაციის რეაქციისთვის არის 80℃.

3.3.3 რეაქციის დროის ეფექტი პროდუქტის წყლის შემცირების ეფექტურობაზე

რეაქციის დრო იყოფა ნედლეულის ოთახის ტემპერატურის გააქტიურებაზე და პროდუქტების მუდმივი ტემპერატურის სინთეზის დროს.

(1) ნედლეულის ოთახის ტემპერატურის გააქტიურების დრო

ზემოაღნიშნული ოპტიმალური პროცესის პირობებში (MCC პოლიმერიზაციის ხარისხი არის 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, სუსპენდია არის იზოპროპანოლი, სინთეზის რეაქციის ტემპერატურა 80°C, პროდუქტი მუდმივი ტემპერატურის სინთეზის დრო 5 სთ), გამოიკვლიეთ ოთახის ტემპერატურის აქტივაციის დროის გავლენა პროდუქტის ბუტანსულფონის მჟავას ჯგუფის ჩანაცვლების ხარისხზე.

ჩანს, რომ SBC პროდუქტის ბუტანსულფონის მჟავას ჯგუფის ჩანაცვლების ხარისხი ჯერ იზრდება და შემდეგ მცირდება აქტივაციის დროის გახანგრძლივებასთან ერთად. ანალიზის მიზეზი შეიძლება იყოს ის, რომ NaOH მოქმედების დროის გაზრდით, ცელულოზის დეგრადაცია სერიოზულია. შეამცირეთ ცელულოზის მოლეკულური წონა მცირე მოლეკულური შაქრის წარმოქმნით. ასეთი მცირე მოლეკულების რეაქცია ეთერიფიკატორებთან შედარებით მარტივია და უფრო მეტი ეთერიფიკატორი იქნება მოხმარებული, რაც გავლენას მოახდენს პროდუქტის ჩანაცვლების ხარისხზე. აქედან გამომდინარე, ეს ნაშრომი მიიჩნევს, რომ ნედლეულის ოთახის ტემპერატურის გააქტიურების დრო არის 2 სთ.

(2) პროდუქტის სინთეზის დრო

ზემოაღნიშნული პროცესის ოპტიმალურ პირობებში, გამოკვლეული იყო ოთახის ტემპერატურაზე გააქტიურების დროის ეფექტი პროდუქტის ბუტანსულფონის მჟავას ჯგუფის ჩანაცვლების ხარისხზე. ჩანს, რომ რეაქციის დროის გახანგრძლივებასთან ერთად, ჩანაცვლების ხარისხი ჯერ იზრდება, მაგრამ როდესაც რეაქციის დრო 5 სთ-ს მიაღწევს, DS აჩვენებს დაღმავალ ტენდენციას. ეს დაკავშირებულია ცელულოზის ეთერიფიკაციის რეაქციაში არსებულ თავისუფალ ბაზასთან. მაღალ ტემპერატურაზე, რეაქციის დროის გახანგრძლივება იწვევს ცელულოზის ტუტე ჰიდროლიზის ხარისხის ზრდას, ცელულოზის მოლეკულური ჯაჭვის შემცირებას, პროდუქტის მოლეკულური წონის შემცირებას და გვერდითი რეაქციების ზრდას, რაც იწვევს ჩანაცვლება. ხარისხი მცირდება. ამ ექსპერიმენტში სინთეზის იდეალური დროა 5 სთ.

3.3.4 შეჩერების აგენტის ტიპის ეფექტი პროდუქტის წყლის შემცირების ეფექტურობაზე

პროცესის ოპტიმალურ პირობებში (MCC პოლიმერიზაციის ხარისხი არის 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, ნედლეულის გააქტიურების დრო ოთახის ტემპერატურაზე არის 2სთ, მუდმივი ტემპერატურის სინთეზის დრო. პროდუქტებიდან არის 5 სთ, ხოლო სინთეზის რეაქციის ტემპერატურა 80 ℃), შესაბამისად აირჩიეთ იზოპროპანოლი, ეთანოლი, n-ბუტანოლი, ეთილის აცეტატი და ნავთობის ეთერი, როგორც შეჩერების საშუალება და განიხილეთ მათი გავლენა პროდუქტის წყლის შემცირების ეფექტურობაზე.

ცხადია, იზოპროპანოლი, ნ-ბუტანოლი და ეთილის აცეტატი შეიძლება გამოყენებულ იქნას როგორც შეჩერების აგენტი ამ ეთერიფიკაციის რეაქციაში. შეჩერების აგენტის როლს, გარდა რეაგენტების დაშლისა, შეუძლია აკონტროლოს რეაქციის ტემპერატურა. იზოპროპანოლის დუღილის წერტილი არის 82,3°C, ამიტომ იზოპროპანოლი გამოიყენება შეჩერების საშუალებად, სისტემის ტემპერატურის კონტროლი შესაძლებელია რეაქციის ოპტიმალურ ტემპერატურასთან ახლოს და პროდუქტში ბუტანსულფონის მჟავების ჯგუფების ჩანაცვლების ხარისხი და სითხის სითხე. ნაღმტყორცნები შედარებით მაღალია; სანამ ეთანოლის დუღილის წერტილი ძალიან მაღალია დაბალი, რეაქციის ტემპერატურა არ აკმაყოფილებს მოთხოვნებს, პროდუქტში ბუტანსულფონის მჟავების ჯგუფების ჩანაცვლების ხარისხი და ნაღმტყორცნების სითხე დაბალია; ნავთობის ეთერი შეიძლება მონაწილეობდეს რეაქციაში, ამიტომ დისპერსიული პროდუქტის მიღება შეუძლებელია.

4 დასკვნა

(1) ბამბის მერქნის გამოყენება, როგორც საწყისი ნედლეული,მიკროკრისტალური ცელულოზა (MCC)პოლიმერიზაციის შესაფერისი ხარისხით მომზადდა, გააქტიურდა NaOH-ით და რეაგირებდა 1,4-ბუტანის სულტონთან, რათა მომზადდეს წყალში ხსნადი ბუტილსულფონის მჟავა ცელულოზის ეთერი, ანუ ცელულოზაზე დაფუძნებული წყლის რედუქტორი. დახასიათდა პროდუქტის სტრუქტურა და დადგინდა, რომ ცელულოზის ეთერიფიკაციის რეაქციის შემდეგ, მის მოლეკულურ ჯაჭვზე იყო სულფონმჟავას ჯგუფები, რომლებიც გარდაიქმნენ ამორფულ სტრუქტურად, ხოლო წყლის შემცირების პროდუქტს ჰქონდა კარგი წყალში ხსნადობა;

(2) ექსპერიმენტების საშუალებით აღმოჩნდა, რომ როდესაც მიკროკრისტალური ცელულოზის პოლიმერიზაციის ხარისხი 45-ია, მიღებული პროდუქტის წყლის შემცირების მოქმედება საუკეთესოა; იმ პირობით, რომ ნედლეულის პოლიმერიზაციის ხარისხი განისაზღვრება, რეაგენტების თანაფარდობაა n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, ნედლეულის გააქტიურების დრო ოთახის ტემპერატურაზე არის. 2 სთ, პროდუქტის სინთეზის ტემპერატურაა 80°C, ხოლო სინთეზის დრო 5 სთ. წყლის შესრულება ოპტიმალურია.