არაიონური ცელულოზის ეთერი გაზის ქრომატოგრაფიით

არაიონურ ცელულოზის ეთერში შემცვლელების შემცველობა განისაზღვრა გაზის ქრომატოგრაფიით და შედეგები შეადარეს ქიმიურ ტიტრაციას დროის ხარჯვის, მუშაობის, სიზუსტის, განმეორებადობის, ღირებულების და ა.შ. და განხილული იქნა სვეტის ტემპერატურა. ქრომატოგრაფიული პირობების გავლენა, როგორიცაა სვეტის სიგრძე გამოყოფის ეფექტზე. შედეგები აჩვენებს, რომ გაზის ქრომატოგრაფია არის ანალიტიკური მეთოდი, რომელიც პოპულარიზაციის ღირსია.
საკვანძო სიტყვები: არაიონური ცელულოზის ეთერი; გაზის ქრომატოგრაფია; შემცვლელი შინაარსი

არაიონური ცელულოზის ეთერებში შედის მეთილცელულოზა (MC), ჰიდროქსიპროპილმეთილცელულოზა (HPMC), ჰიდროქსიეთილცელულოზა (HEC) და ა.შ. ეს მასალები ფართოდ გამოიყენება მედიცინაში, საკვებში, ნავთობში და ა. იონური ცელულოზის ეთერის მასალები, აუცილებელია შემცვლელების შემცველობის ზუსტად და სწრაფად დადგენა. ამჟამად, ადგილობრივი მწარმოებლების უმეტესობა იყენებს ანალიზისთვის ქიმიურ ტიტრირების ტრადიციულ მეთოდს, რომელიც შრომატევადია და ძნელია სიზუსტისა და განმეორებადობის გარანტია. ამ მიზეზით, ეს ნაშრომი შეისწავლის არაიონური ცელულოზის ეთერის შემცვლელების შემცველობის განსაზღვრის მეთოდს გაზის ქრომატოგრაფიით, აანალიზებს ტესტის შედეგებზე მოქმედ ფაქტორებს და იღებს კარგ შედეგებს.

1. ექსპერიმენტი
1.1 ინსტრუმენტი
GC-7800 გაზის ქრომატოგრაფი, დამზადებულია Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.-ის მიერ.
1.2 რეაგენტები
ჰიდროქსიპროპილ მეთილცელულოზა (HPMC), ჰიდროქსიეთილცელულოზა (HEC), ხელნაკეთი; მეთილის იოდიდი, ეთილის იოდიდი, იზოპროპან იოდიდი, ჰიდროიოდური მჟავა (57%), ტოლუოლი, ადიპინის მჟავა, ო-დი ტოლუოლი იყო ანალიტიკური ხარისხის.
1.3 გაზის ქრომატოგრაფიის განსაზღვრა
1.3.1 გაზის ქრომატოგრაფიის პირობები
უჟანგავი ფოლადის სვეტი ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); აორთქლების კამერის ტემპერატურა 200°C; დეტექტორი: TCD, 200°C; სვეტის ტემპერატურა 100°C; გადამზიდავი გაზი: H2, 40 მლ/წთ.
1.3.2 სტანდარტული ხსნარის მომზადება
(1) შიდა სტანდარტის ხსნარის მომზადება: აიღეთ დაახლოებით 6,25 გ ტოლუოლი და მოათავსეთ 250 მლ მოცულობით კოლბაში, განზავეთ ნიშნულამდე ო-ქსილენით, კარგად შეანჯღრიეთ და გააჩერეთ.
(2) სტანდარტული ხსნარის მომზადება: სხვადასხვა ნიმუშებს აქვთ შესაბამისი სტანდარტული ხსნარები და HPMC-ის ნიმუშები აღებულია როგორც მაგალითი აქ. შესაფერის ფლაკონში დაამატეთ გარკვეული რაოდენობის ადიპინის მჟავა, 2 მლ ჰიდროიოდმჟავა და შიდა სტანდარტის ხსნარი და ზუსტად აწონეთ ფლაკონი. დაამატეთ იოდოიზოპროპანის შესაბამისი რაოდენობა, აწონეთ და გამოთვალეთ დამატებული იოდოიზოპროპანის რაოდენობა. კვლავ დაამატეთ მეთილის იოდიდი, აწონეთ თანაბრად, გამოთვალეთ რაოდენობა, რომელიც ამატებს მეთილის იოდიდს. ვიბრაცია სრულად, მიეცით სტრატიფიკაციის საშუალება და შეინახეთ სინათლისგან მოშორებით შემდგომი გამოყენებისთვის.
1.3.3 სანიმუშო ხსნარის მომზადება
ზუსტად აწონეთ 0,065 გ მშრალი HPMC ნიმუში 5 მლ სქელკედლიან რეაქტორში, დაამატეთ თანაბარი წონის ადიპინის მჟავა, 2 მლ შიდა სტანდარტის ხსნარი და ჰიდროიოდმჟავა, სწრაფად დალუქეთ რეაქციის ბოთლი და ზუსტად აწონეთ იგი. შეანჯღრიეთ და გაათბეთ 150°C-ზე 60 წუთის განმავლობაში, ამ პერიოდის განმავლობაში სათანადოდ შეანჯღრიეთ. გააგრილეთ და აწონეთ. თუ წონის დაკლება რეაქციამდე და მის შემდეგ 10 მგ-ზე მეტია, ნიმუშის ხსნარი არასწორია და საჭიროა ხსნარის ხელახლა მომზადება. მას შემდეგ, რაც ნიმუშის ხსნარი დატოვა სტრატიფიკაციისთვის, ფრთხილად ამოიღეთ 2 მკლ ზედა ორგანული ფაზის ხსნარი, შეიტანეთ იგი გაზის ქრომატოგრაფში და ჩაწერეთ სპექტრი. სხვა არაიონური ცელულოზის ეთერის ნიმუშები დამუშავდა HPMC-ის ანალოგიურად.
1.3.4 გაზომვის პრინციპი
მაგალითად, HPMC-ს ავიღოთ, ეს არის ცელულოზის ალკილის ჰიდროქსიალკილის შერეული ეთერი, რომელიც თანაბრად თბება ჰიდროიოდურ მჟავასთან, რათა დაარღვიოს ყველა მეთოქსილის და ჰიდროქსიპროპოქსილის ეთერის ბმები და წარმოქმნას შესაბამისი იოდოალკანი.
მაღალი ტემპერატურისა და ჰერმეტულ პირობებში, ადიპინის მჟავასთან, როგორც კატალიზატორთან, HPMC რეაგირებს ჰიდროიოდურ მჟავასთან, ხოლო მეთოქსილი და ჰიდროქსიპროპოქსილი გარდაიქმნება მეთილის იოდიდად და იზოპროპან იოდიდად. ო-ქსილენის, როგორც შთამნთქმელი და გამხსნელის გამოყენება, კატალიზატორისა და შთამნთქმელი როლი არის სრული ჰიდროლიზის რეაქციის ხელშეწყობა. შიდა სტანდარტის ხსნარად შეირჩევა ტოლუენი, ხოლო სტანდარტულ ხსნარად გამოიყენება მეთილის იოდიდი და იზოპროპან იოდიდი. შიდა სტანდარტის და სტანდარტული ხსნარის პიკური უბნების მიხედვით, ნიმუშში მეთოქსილისა და ჰიდროქსიპროპოქსილის შემცველობა შეიძლება გამოითვალოს.

2. შედეგები და დისკუსია
ამ ექსპერიმენტში გამოყენებული ქრომატოგრაფიული სვეტი არაპოლარულია. თითოეული კომპონენტის დუღილის წერტილის მიხედვით, პიკური რიგია მეთილის იოდიდი, იზოპროპან იოდიდი, ტოლუოლი და ო-ქსილენი.
2.1 გაზის ქრომატოგრაფიასა და ქიმიურ ტიტრაციას შორის შედარება
HPMC-ში მეთოქსილისა და ჰიდროქსიპროპოქსილის შემცველობის განსაზღვრა ქიმიური ტიტრაციით შედარებით მომწიფებულია და ამჟამად არსებობს ორი ხშირად გამოყენებული მეთოდი: ფარმაკოპეის მეთოდი და გაუმჯობესებული მეთოდი. თუმცა ორივე ეს ორი ქიმიური მეთოდი მოითხოვს დიდი რაოდენობით ხსნარის მომზადებას, ოპერაცია რთული, შრომატევადი და დიდ გავლენას ახდენს გარე ფაქტორებზე. შედარებით რომ ვთქვათ, გაზის ქრომატოგრაფია ძალიან მარტივია, ადვილად შესასწავლი და გასაგები.
მეთოქსილის შემცველობის (w1) და ჰიდროქსიპროპოქსილის შემცველობის (w2) შედეგები HPMC-ში განისაზღვრა შესაბამისად გაზის ქრომატოგრაფიით და ქიმიური ტიტრაციით. ჩანს, რომ ამ ორი მეთოდის შედეგები ძალიან ახლოსაა, რაც იმაზე მეტყველებს, რომ ორივე მეთოდს შეუძლია შედეგების სიზუსტის გარანტია.
ქიმიური ტიტრირებისა და გაზის ქრომატოგრაფიის შედარება დროის მოხმარების, მუშაობის სიმარტივის, განმეორებადობისა და ღირებულების თვალსაზრისით, შედეგები აჩვენებს, რომ ფაზური ქრომატოგრაფიის ყველაზე დიდი უპირატესობა არის მოხერხებულობა, სისწრაფე და მაღალი ეფექტურობა. არ არის საჭირო დიდი რაოდენობით რეაგენტებისა და ხსნარების მომზადება და ნიმუშის გაზომვას მხოლოდ ათ წუთზე მეტი დრო სჭირდება და რეალურად დაზოგილი დრო სტატისტიკაზე მეტი იქნება. ქიმიური ტიტრირების მეთოდში ადამიანის შეცდომა ტიტრირების საბოლოო წერტილის შეფასებისას დიდია, ხოლო გაზის ქრომატოგრაფიის ტესტის შედეგებზე ნაკლებად მოქმედებს ადამიანური ფაქტორები. უფრო მეტიც, გაზის ქრომატოგრაფია არის გამოყოფის ტექნიკა, რომელიც გამოყოფს რეაქციის პროდუქტებს და რაოდენობრივად განსაზღვრავს მათ. თუ მას შეუძლია ითანამშრომლოს სხვა საზომ ინსტრუმენტებთან, როგორიცაა GC/MS, GC/FTIR და ა.შ., ის შეიძლება გამოყენებულ იქნას ზოგიერთი რთული უცნობი ნიმუშების იდენტიფიცირებისთვის (მოდიფიცირებული ბოჭკოები) უბრალო ეთერის პროდუქტები) ძალიან ხელსაყრელია, რაც შეუდარებელია ქიმიური ტიტრაციით. . გარდა ამისა, გაზის ქრომატოგრაფიის შედეგების განმეორებადობა უკეთესია, ვიდრე ქიმიური ტიტრირებისას.
გაზის ქრომატოგრაფიის მინუსი არის მაღალი ღირებულება. გაზის ქრომატოგრაფიის სადგურის დაარსებიდან ხელსაწყოს მოვლა-პატრონობამდე და ქრომატოგრაფიული სვეტის არჩევის ღირებულება უფრო მაღალია, ვიდრე ქიმიური ტიტრირების მეთოდი. ინსტრუმენტის სხვადასხვა კონფიგურაცია და ტესტის პირობები ასევე იმოქმედებს შედეგებზე, როგორიცაა დეტექტორის ტიპი, ქრომატოგრაფიული სვეტი და სტაციონარული ფაზის არჩევანი და ა.შ.
2.2 გაზის ქრომატოგრაფიის პირობების გავლენა განსაზღვრის შედეგებზე
გაზის ქრომატოგრაფიის ექსპერიმენტებისთვის მთავარია შესაბამისი ქრომატოგრაფიული პირობების დადგენა უფრო ზუსტი შედეგების მისაღებად. ამ ექსპერიმენტში ნედლეულად გამოიყენეს ჰიდროქსიეთილცელულოზა (HEC) და ჰიდროქსიპროპილმეთილცელულოზა (HPMC) და შეისწავლეს ორი ფაქტორის, სვეტის ტემპერატურისა და სვეტის სიგრძის გავლენა.
როდესაც განცალკევების ხარისხი R ≥ 1,5-ია, მას სრული განცალკევება ეწოდება. „ჩინური ფარმაკოპეის“ დებულებების თანახმად, R უნდა იყოს 1.5-ზე მეტი. სვეტის ტემპერატურასთან ერთად სამ ტემპერატურაზე, თითოეული კომპონენტის გარჩევადობა აღემატება 1,5-ს, რაც აკმაყოფილებს განცალკევების ძირითად მოთხოვნებს, რაც არის R90°C>R100°C>R110°C. კუდის ფაქტორის გათვალისწინებით, კუდის ფაქტორი r>1 არის კუდის მწვერვალი, r<1 არის წინა მწვერვალი და რაც უფრო ახლოს არის r 1-თან, მით უკეთესია ქრომატოგრაფიული სვეტის მოქმედება. ტოლუოლისთვის და ეთილის იოდიდისთვის R90°C>R100°C>R110°C; ო-ქსილენი არის გამხსნელი უმაღლესი დუღილის წერტილით, R90°C
სვეტის სიგრძის გავლენა ექსპერიმენტულ შედეგებზე აჩვენებს, რომ იმავე პირობებში იცვლება მხოლოდ ქრომატოგრაფიული სვეტის სიგრძე. 3 მ და 2 მ შეფუთულ სვეტთან შედარებით, 3 მ სვეტის ანალიზის შედეგები და გარჩევადობა უკეთესია და რაც უფრო გრძელია სვეტი, მით უკეთესია სვეტის ეფექტურობა. რაც უფრო მაღალია მნიშვნელობა, მით უფრო საიმედო იქნება შედეგი.

3. დასკვნა
ჰიდროიოდური მჟავა გამოიყენება არაიონური ცელულოზის ეთერის ეთერული ბმის გასანადგურებლად მცირე მოლეკულის იოდიდის წარმოქმნის მიზნით, რომელიც გამოყოფილია გაზის ქრომატოგრაფიით და რაოდენობრივად განსაზღვრულია შიდა სტანდარტის მეთოდით შემცვლელის შემცველობის მისაღებად. ჰიდროქსიპროპილ მეთილცელულოზის გარდა, ამ მეთოდისთვის შესაფერისი ცელულოზის ეთერები მოიცავს ჰიდროქსიეთილის ცელულოზას, ჰიდროქსიეთილ მეთილცელულოზას და მეთილის ცელულოზას და ნიმუშის დამუშავების მეთოდი მსგავსია.
ტრადიციულ ქიმიურ ტიტრირების მეთოდთან შედარებით, არაიონური ცელულოზის ეთერის შემცვლელის შემცველობის გაზის ქრომატოგრაფიულ ანალიზს ბევრი უპირატესობა აქვს. პრინციპი მარტივი და გასაგებია, ოპერაცია მოსახერხებელია და არ არის საჭირო დიდი რაოდენობით მედიკამენტების და რეაგენტების მომზადება, რაც მნიშვნელოვნად ზოგავს ანალიზის დროს. ამ მეთოდით მიღებული შედეგები შეესაბამება ქიმიური ტიტრაციით მიღებულ შედეგებს.
შემცვლელის შემცველობის გაზის ქრომატოგრაფიით გაანალიზებისას ძალიან მნიშვნელოვანია შესაბამისი და ოპტიმალური ქრომატოგრაფიული პირობების შერჩევა. ზოგადად, სვეტის ტემპერატურის შემცირებამ ან სვეტის სიგრძის გაზრდამ შეიძლება ეფექტურად გააუმჯობესოს გარჩევადობა, მაგრამ სიფრთხილე უნდა იქნას მიღებული, რათა არ მოხდეს კომპონენტების კონდენსაცია სვეტში სვეტის ძალიან დაბალი ტემპერატურის გამო.
ამჟამად, ადგილობრივი მწარმოებლების უმეტესობა კვლავ იყენებს ქიმიურ ტიტრაციას შემცვლელების შემცველობის დასადგენად. თუმცა, სხვადასხვა ასპექტის უპირატესობებისა და უარყოფითი მხარეების გათვალისწინებით, გაზის ქრომატოგრაფია არის მარტივი და სწრაფი ტესტირების მეთოდი, რომელიც ღირს პოპულარიზაციას განვითარების ტენდენციების პერსპექტივიდან.