ჰიდროქსიპროპილ მეთილცელულოზის განსაზღვრის მეთოდი

მეთოდის დასახელება: ჰიპრომელოზა - ჰიდროქსიპროპოქსის განსაზღვრა - ჰიდროქსიპროპოქსის განსაზღვრა

გამოყენების სფერო: ეს მეთოდი იყენებს ჰიდროქსიპროპოქსის განსაზღვრის მეთოდს ჰიპრომელოზაში ჰიდროქსიპროპოქსიის შემცველობის დასადგენად.

ეს მეთოდი გამოიყენება ჰიპრომელოზასთვის.

მეთოდის პრინციპი: გამოთვალეთ ჰიდროქსიპროპოქსის შემცველობა საცდელ პროდუქტში ჰიდროქსიპროპოქსის განსაზღვრის მეთოდის მიხედვით.

რეაგენტი:

1. 30% (გ/გ) ქრომის ტრიოქსიდის ხსნარი

2. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრაციული ხსნარი (0.02მოლ/ლ)

3. ფენოლფთალეინის ინდიკატორის ხსნარი

4. ნატრიუმის ბიკარბონატი

5. განზავდეს გოგირდის მჟავა

6. კალიუმის იოდიდი

7. ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრაციული ხსნარი (0.02მოლ/ლ)

8. სახამებლის ინდიკატორის ხსნარი

აღჭურვილობა:

ნიმუშის მომზადება: 1. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრაციული ხსნარი (0.02მოლ/ლ)

მომზადება: აიღეთ 5,6 მლ გამჭვირვალე ნატრიუმის ჰიდროქსიდის გაჯერებული ხსნარი, დაამატეთ ახლად ადუღებული ცივი წყალი, რომ გახადოთ 1000 მლ.

კალიბრაცია: აიღეთ დაახლოებით 6 გ სტანდარტული კალიუმის წყალბადის ფტალატი გამხმარი 105°C ტემპერატურამდე მუდმივ წონამდე, აწონეთ ზუსტად, დაამატეთ 50 მლ ახლად ადუღებული ცივი წყალი, შეანჯღრიეთ, რომ მაქსიმალურად გაიხსნას; დაამატეთ ფენოლფთალეინის ინდიკატორის ხსნარის 2 წვეთი, გამოიყენეთ ეს თხევადი ტიტრაცია, როდესაც საბოლოო წერტილს მიუახლოვდებით, კალიუმის წყალბადის ფტალატი მთლიანად უნდა გაიხსნას და ტიტრირდეს სანამ ხსნარი არ გახდება ვარდისფერი. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრაციული ხსნარის ყოველი 1მლ (1მოლ/ლ) უდრის 20,42მგ კალიუმის წყალბადის ფტალატს. გამოთვალეთ ამ ხსნარის კონცენტრაცია ამ ხსნარის მოხმარებისა და მიღებული კალიუმის წყალბადის ფტალატის ოდენობის საფუძველზე. რაოდენობრივად განზავდეს 5-ჯერ, რათა კონცენტრაცია იყოს 0.02მოლ/ლ.

შენახვა: ჩადეთ პოლიეთილენის პლასტმასის ბოთლში და შეინახეთ დალუქული; შტეფსელში არის 2 ნახვრეტი და თითოეულ ხვრელში ჩასმულია 1 მინის მილი, 1 ტუბი დაკავშირებულია სოდა ცაცხვის მილით და 1 ტუბი გამოიყენება სითხის გამოსაწოვად.

2. ფენოლფთალეინის ინდიკატორის ხსნარი

აიღეთ 1გრ ფენოლფთალეინი, დაუმატეთ 100მლ ეთანოლი გასახსნელად.

3. ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრაციული ხსნარი (0.02მოლ/ლ)

მომზადება: აიღეთ 26გრ ნატრიუმის თიოსულფატი და 0,20გრ უწყლო ნატრიუმის კარბონატი, დაუმატეთ შესაბამისი რაოდენობით ახლად ადუღებული ცივი წყალი 1000მლ-ში გასახსნელად, კარგად შეანჯღრიეთ და გაფილტრეთ 1 თვის დგომის შემდეგ.

კალიბრაცია: აიღეთ დაახლოებით 0,15გრ სტანდარტული კალიუმის დიქრომატი გამხმარი 120°C ტემპერატურაზე მუდმივი მასით, ზუსტად აწონეთ, ჩადეთ იოდის ბოთლში, დაუმატეთ 50მლ წყალი გასახსნელად, დაუმატეთ 2,0გრ კალიუმის იოდიდი, ნაზად შეანჯღრიეთ გასახსნელად, დაამატეთ. 40 მლ განზავებული გოგირდის მჟავა, კარგად შეანჯღრიეთ და მჭიდროდ დახურეთ; ბნელ ადგილას 10 წუთის შემდეგ დაუმატეთ 250 მლ წყალი გასახსნელად და როცა ხსნარი ტიტრირდება ბოლო წერტილამდე, დაამატეთ 3 მლ სახამებლის ინდიკატორის ხსნარი, განაგრძეთ ტიტრაცია მანამ, სანამ ლურჯი ფერი არ გაქრება და არ გახდება ნათელი მწვანე და ტიტრირების შედეგი გამოიყენება როგორც ცარიელი საცდელი კორექტირება. ნატრიუმის თიოსულფატის ყოველი 1მლ (0,1მოლ/ლ) უდრის 4,903გრ კალიუმის დიქრომატს. გამოთვალეთ ხსნარის კონცენტრაცია ხსნარის მოხმარებისა და მიღებული კალიუმის დიქრომატის რაოდენობის მიხედვით. რაოდენობრივად განზავდეს 5-ჯერ, რათა კონცენტრაცია იყოს 0.02მოლ/ლ.

თუ ოთახის ტემპერატურა 25°C-ზე მეტია, რეაქციის ხსნარის და განზავების წყლის ტემპერატურა უნდა გაცივდეს დაახლოებით 20°C-მდე.

4. სახამებლის ინდიკატორის ხსნარი

აიღეთ 0,5გრ ხსნადი სახამებელი, დაუმატეთ 5მლ წყალი და კარგად აურიეთ, შემდეგ ნელ-ნელა დაასხით 100მლ მდუღარე წყალში, მოურიეთ, როგორც დაამატებთ, გააგრძელეთ დუღილი 2 წუთი, გააცივეთ, დაასხით ზენატანი და მიიღებთ. გამოყენებამდე ეს ხსნარი ახლად უნდა მომზადდეს.

საოპერაციო ეტაპები: აიღეთ ამ პროდუქტის 0,1გრ, ზუსტად აწონეთ, ჩადეთ D დისტილაციურ ბოთლში, დაამატეთ 10მლ 30% (გ/გ) კადმიუმის ტრიქლორიდის ხსნარი. შეავსეთ ორთქლის წარმომქმნელი მილი B წყლით და შეაერთეთ დისტილაციის განყოფილება. ჩაასხით ორივე B და D ზეთის აბაზანაში (ეს შეიძლება იყოს გლიცერინი), ზეთის აბაზანის სითხის დონე შეესაბამებოდეს D ბოთლში კადმიუმის ტრიქლორიდის ხსნარის სითხის დონეს, ჩართეთ გამაგრილებელი წყალი და საჭიროების შემთხვევაში, გააჩერეთ. აზოტის ნაკადი მიედინება და აკონტროლებს მის სიჩქარეს 1 ბუშტამდე წამში. 30 წუთის განმავლობაში აწიეთ ზეთის აბაზანის ტემპერატურა 155ºC-მდე და შეინარჩუნეთ ეს ტემპერატურა 50 მლ დისტილატის შეგროვებამდე, ამოიღეთ კონდენსატორის მილი ფრაქციების სვეტიდან, ჩამოიბანეთ წყლით, ჩამოიბანეთ და შეურიეთ შეგროვებულ სითხეში, დაამატეთ 3. ფენოლფთალეინის ინდიკატორის ხსნარის წვეთები და გამოიყენეთ ტიტრატი, სანამ pH არ იქნება 6.9-7.1 (გაზომილი მჟავიანობის საზომით), ჩაწერეთ მოხმარებული მოცულობა V1 (მლ), შემდეგ დაამატეთ 0.5გრ ნატრიუმის ბიკარბონატი და 10მლ განზავებული გოგირდმჟავა, დატოვეთ. გააჩერეთ მანამ, სანამ ნახშირორჟანგი აღარ წარმოიქმნება, დაუმატეთ 1,0გრ კალიუმის იოდიდი, მჭიდროდ დახურეთ, კარგად შეანჯღრიეთ, განათავსეთ ბნელ ადგილას 5 წუთის განმავლობაში, დაამატეთ 1 მლ სახამებლის ინდიკატორის ხსნარი, ტიტრატით ბოლო წერტილამდე ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრაციით. ხსნარი (0.02მოლ/ლ) და ჩაწერეთ მოხმარებული მოცულობა V2 (მლ). სხვა ცარიელ ტესტში ჩაწერეთ მოხმარებული ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრაციული ხსნარის (0,02მოლ/ლ) და ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრაციული ხსნარის (0,02მოლ/ლ) მოცულობები Va და Vb (მლ). გამოთვალეთ ჰიდროქსიპროპოქსილის შემცველობა.