ნედლეულის სახით ბაქტერიული ცელულოზის მიღებით, სინთეზირდება 2-ჰიდროქსი-3-სულფატი პროპიატი ცელულოზის ეთერი. ინფრაწითელი სპექტრომეტრი აანალიზებს პროდუქტის სტრუქტურას. საუკეთესო პროცესის პირობები ბაზის ბაქტერიული ცელულოზის ეთერის სინთეზისთვის. შედეგებმა აჩვენა, რომ ოპტიმიზაციის პირობებში სინთეზირებული 2-ჰიდროქსი-3-სულფონის მჟავაზე დაფუძნებული პროპიატის ეთერის გაცვლის უნარი იყო 0.481 მმოლ/გ.
საკვანძო სიტყვები: ბაქტერიული ცელულოზა; 2-ჰიდროქსილ-3-სულფონის მჟავაზე დაფუძნებული გორნემინის ცელულოზის ეთერი; გაცვლის მოცულობა
მიკრობული სინთეზური ბაქტერიული ცელულოზა ქიმიური შემადგენლობით და მოლეკულური აგებულებით მცენარეული ცელულოზის მსგავსია. ეს არის სწორი პოლისაქარიდი, რომელიც დაკავშირებულია D-პირაროტის გლუკოზასთანβ-1, 4-გლიკოზიდური ბმები. მცენარეულ ცელულოზასთან შედარებით, ბაქტერიულ ცელულოზას უკეთესი მახასიათებელი აქვს. ეს არის ულტრა მიკრობოჭკოვანი ბადე, რომელიც შედგება ულტრა მიკრობოჭკოებისგან. ის არსებობს სუფთა ცელულოზის სახით და აქვს მრავალი უნიკალური ფუნქცია. ფართოდ გამოიყენება აკუსტიკური აღჭურვილობისა და ნავთობის მოპოვების ასპექტები.
2-ჰიდროქსილ-3-სულფონატი ფიჭური ცელულოზის ეთერი არის ცელულოზის მნიშვნელოვანი წარმოებული, რომელიც შეიძლება დამზადდეს მაღალი წყლის შთანთქმის მასალებისგან. ის ასევე შეიძლება გამოყენებულ იქნას როგორც მყარი სისუფთავე მძიმე ლითონის იონების და ცილების ადსორბციისთვის, როგორც კატიონი. Feng Qingqin, Jie Zhefeng და სხვა ცელულოზა გამოიყენება ბრინჯის ნაჭუჭის სიმინდის ჩალაში 2-ჰიდროქსილ-3-სულფატის ცელულოზის ეთერის ძლიერი მჟავა კათიონური გაცვლის მოსამზადებლად. ეს სტატია იყენებს ბაქტერიულ ცელულოზას, როგორც ნედლეულს, სინთეზირებს 2-ჰიდროქსილ-3-სულფონის მჟავაზე დაფუძნებულ ბაქტერიულ ცელულოზის ეთერს და იყენებს ორთოგონალურ ექსპერიმენტებს მისი საუკეთესო სინთეზური პირობების შესასწავლად და ამ პირობებში მომზადებული 2-ჰიდროქსილ-3-სულფა-სულფა სულფა. მჟავაზე დაფუძნებული გორნემინის ცელულოზის ეთერის გაცვლის უნარი იძლევა თეორიულ საფუძველს მასალის რეალური გამოყენებისთვის.
1. ექსპერიმენტული ნაწილი
1.1 რეაგენტები და ინსტრუმენტები
ბაქტერიული ცელულოზა (თვითნაკეთი), ნატრიუმის ჰიდროქსიდი, ნატრიუმის კარბონატი, ნატრიუმის ბისულფიტი, დიოქსანი, ეპიქლოროჰიდრინი, აცეტონი, ეთანოლი, ნატრიუმის კარბონატი, ზემოაღნიშნული რეაგენტები არის ანალიტიკური ხარისხის.
ინკუბატორი/საშრობი ყუთი (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 გამანადგურებელი წისქვილი (ფხვნილის ცენტრი, ნანკინის მეცნიერებისა და ტექნოლოგიების უნივერსიტეტი); ფურიეს ინფრაწითელი სპექტრომეტრი (გერმანია); Agilent AAS-3510 ატომური შთანთქმის სპექტროფოტომეტრი.
1.2 2-ჰიდროქსი-3-სულფოპროპილის ბაქტერიული ცელულოზის ეთერის მომზადება
1.2.1 ჯვარედინი ბაქტერიული ცელულოზის სინთეზი
დაამატეთ 10 გრ ბაქტერიული ცელულოზის ფხვნილი, 60 მლ ეპიქლოროჰიდრინი და 125 მლ 2 მოლი·L-1 NaOH ხსნარი შევიდა სამყელიან კოლბაში, რომელიც აღჭურვილია რეფლუქს კონდენსატორით და შემრევით, გააცხელეთ რეფლუქსამდე 1 სთ, გაფილტრეთ და ჯვარედინი გამორეცხვა აცეტონით და წყლით საშუალო თვისებებით და გაშრეს ვაკუუმში 60 გრადუსზე.°C ჯვარედინი ბაქტერიული ცელულოზის მისაღებად.
1.2.2 ნატრიუმის 3-ქლორო-2 ჰიდროქსიპროპანსულფონატის სინთეზი
აწონეთ 104.0gNaHSO3 და გახსენით 200mLH2O-ში და გაჯერეთ SO2 გაზით. გაცხელეთ 70-90-მდე°C მორევით, შემდეგ დაამატეთ 160 მლ ეპიქლოროჰიდრინი ჩასაწვეთებელი ძაბრით და რეაგირება 85-ზე°C 4 საათის განმავლობაში. რეაქციის პროდუქტი გაცივდა 5-ზე ქვემოთ°C პროდუქტის კრისტალიზაციისთვის, შემდეგ შეწოვით გაფილტრული, გარეცხილი და გამხმარი, რათა მიიღოთ ღია ყვითელი ნედლი პროდუქტი. ნედლი პროდუქტი გადაკრისტალიზებული იყო 1:1 ეთანოლთან ერთად თეთრი კრისტალების მისაღებად.
1.2.3 2-ჰიდროქსი-3-სულფოპროპილ ბაქტერიული ცელულოზის ეთერის სინთეზი
დაამატეთ 2 გ ჯვარედინი ბაქტერიული ცელულოზა, გარკვეული რაოდენობით 3-ქლორო-2-ჰიდროქსიპროპანსულფონატი, 0,7 გ ნატრიუმის კარბონატი და 70 მლ დიოქსანის წყალხსნარი სამყელიან კოლბაში, რომელიც აღჭურვილია რეფლუქს კონდენსატორით და შემრევით. აზოტი დაცვის ქვეშ, აკონტროლეთ გარკვეული ტემპერატურა და აურიეთ გარკვეული პერიოდის განმავლობაში რეაგირებისთვის, გაფილტრეთ, გარეცხეთ აცეტონით და წყლით ნეიტრალიტეტამდე და გააშრეთ ვაკუუმში 60 გრადუსზე.°C ღია ყვითელი მყარი მასალის მისაღებად.
1.3 პროდუქტის სტრუქტურის ანალიზი
FT-IR ტესტი: მყარი KBr ტაბლეტი, ტესტის დიაპაზონი: 500 სმ-1～4000სმ-1.
1.4 გაცვლის სიმძლავრის განსაზღვრა
აიღეთ 1-2გრ 2-ჰიდროქსი-3-სულფოპროპილ ბაქტერიული ცელულოზის ეთერი, დაუმატეთ შესაბამისი რაოდენობის გამოხდილი წყალი დასატენად, შემდეგ ჩაასხით გაცვლის სვეტში მორევით, ჩამოიბანეთ შესაბამისი რაოდენობით გამოხდილი წყლით და შემდეგ გამოიყენეთ დაახლოებით 100მლ 5%. ჰიდროქლორინის მჟავით ჩამოიბანეთ, აკონტროლეთ ნაკადის სიჩქარე წუთში 3 მლ. შემდეგ ჩამოიბანეთ გამოხდილი წყლით, სანამ არ გამოავლენს მჟავიანობას მეთილის ფორთოხლის ტესტირებისას, შემდეგ ჩამოიბანეთ დაახლოებით 60 მლ ნატრიუმის ქლორიდით 1mol L-1 კონცენტრაციით, აკონტროლეთ ნაკადის სიჩქარე დაახლოებით 3 მლ/წთ და შეაგროვეთ ჩამდინარე წყლებით. ერლენმაიერის კოლბა. შემდეგ ჩამოიბანეთ სვეტი 50-80 მლ გამოხდილი წყლით. შეგროვებული ხსნარი ტიტრირებულ იქნა 0.1მოლ-ით·L-1 ნატრიუმის ჰიდროქსიდის სტანდარტული ხსნარი ფენოლფთალეინის გამოყენებით ინდიკატორად და ნატრიუმის ჰიდროქსიდის მოხმარებული მილილიტრი იყო VNaOH.
2. შედეგები და დისკუსია
2.1 ჯვარედინი ბაქტერიული ცელულოზის სტრუქტურული დახასიათება
ახალი C-ის დანერგვის გამო-H, ჯვარედინი ბაქტერიული ცელულოზა არის 2922,98 სმ-1. გაჭიმვის ვიბრაცია C-შაქრის რგოლზე H გაძლიერებულია და ჰიდროქსილის ჯგუფების დამახასიათებელი შთანთქმის მწვერვალები 1161,76 სმ-1 და a სპექტრული ხაზის 1061,58 სმ-1 შესუსტებულია, რაც ცელულოზაში ჰიდროქსილის ჯგუფების დამახასიათებელი შთანთქმის პიკებია. 3433,2 სმ-1-ზე, ასოცირებული ჰიდროქსილის ჯგუფის ვიბრაციული შთანთქმის პიკი ჯერ კიდევ არსებობს, მაგრამ ფარდობითი ინტენსივობა მცირდება, რაც მიუთითებს იმაზე, რომ გლუკოზიდის რგოლზე ჰიდროქსილის ჯგუფი მთლიანად არ არის ჩანაცვლებული.
2.2 ნატრიუმის 3-ქლორო-2-ჰიდროქსიპროპანსულფონატის სტრუქტურული დახასიათება
3525～3481 სმ-1 არის ასოციაციის ჰიდროქსილის O-ს გაჭიმვის ვიბრაცია-H ბმა, 2930.96 სმ-1 არის C-ის ასიმეტრიული გაჭიმვის ვიბრაცია-H, 2852,69 სმ არის C-ის სიმეტრიული გაჭიმვის ვიბრაცია-H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 არის S=O-ს გაჭიმვის ვიბრაცია, 810.1cm-1 არის COS-ის გაჭიმვის ვიბრაცია და 727.4cm-1 არის C-ის გაჭიმვის ვიბრაცია.-Cl, რაც მიუთითებს, რომ სამიზნე პროდუქტი ჩამოყალიბდა.
2.3 2-ჰიდროქსი-3-სულფოპროპილ ბაქტერიული ცელულოზის ეთერის სტრუქტურული დახასიათება
3431სმ-1 არის OH გაჭიმვის ვიბრაციის პიკი, 2917სმ-1 არის გაჯერებული CH გაჭიმვის ვიბრაციის პიკი, 1656სმ-1 არის CC გაჭიმვის ვიბრაციის პიკი, 1212~1020სმ-1 არის -SO2-ანტისიმეტრიული და სიმეტრიული გაჭიმვის ვიბრაცია 658სმ-, SO კავშირის გაჭიმვის ვიბრაცია.
2.4 2-ჰიდროქსი-3-სულფოპროპილ ბაქტერიული ცელულოზის ეთერის სინთეზის პირობების ოპტიმიზაცია
ექსპერიმენტში გაცვლის უნარი გამოიყენეს 2-ჰიდროქსი-3-სულფოპროპილ ბაქტერიული ცელულოზის ეთერის ხარისხის შესამოწმებლად. რეაქციაში დამატებული 3-ქლორო-2 ჰიდროქსიპროპანსულფონატის ნატრიუმის რაოდენობამ, დიოქსანის წყალხსნარის კონცენტრაციამ, რეაქციის დროსა და ტემპერატურამ ჩაატარა ოთხი ფაქტორი და სამი დონე ორთოგონალური ექსპერიმენტი თითოეული ფაქტორის ზემოქმედების გასაანალიზებლად ბაქტერიულ ცელულოზის ქსანტატზე. . ესტერის თვისებების გავლენა.
ორთოგონალური ექსპერიმენტები აჩვენებს, რომ 4 ფაქტორის ოპტიმალური კომბინაციაა A2B1C3D. 1 დიაპაზონის ანალიზი აჩვენებს, რომ რეაქციის ტემპერატურას უდიდესი გავლენა აქვს 2-ჰიდროქსი-3-სულფოპროპილ ცელულოზის ეთერის ადსორბციის შესრულებაზე და დიაპაზონი არის 1.914, რასაც მოჰყვება დროის კონცენტრაცია, დიოქსანი და კვების რაოდენობა 3. -ქლორო-2 ნატრიუმის ჰიდროქსიპროპანსულფონატი. ოპტიმიზებულ პირობებში მომზადებული 2-ჰიდროქსი-3-სულფოპროპილ ბაქტერიული ცელულოზის ეთერის გაცვლის სიმძლავრე იყო 0.481 მმოლ/გ, რაც აღემატებოდა სახელმძღვანელოში მოხსენებულ მსგავსი SE ტიპის ცელულოზის ძლიერი მჟავას კათიონგაცვლის ხეებს.
3. დასკვნა
ბაქტერიული ცელულოზის მოდიფიკაციით სინთეზირებული იყო 2-ჰიდროქსი-3-სულფონის მჟავა პროპილ ბაქტერიული ცელულოზის ეთერი, დახასიათდა მისი სტრუქტურა და გაზომეს მისი გაცვლის უნარი. გაკეთდა შემდეგი დასკვნები: 1) 2-ჰიდროქსი-3 - სულფოპროპილის ბაქტერიული ცელულოზის ეთერის სინთეზისთვის ოპტიმალური პროცესის პირობებია: 2გ ჯვარედინი ბაქტერიული ცელულოზა, 3,5გ 3-ქლორო-2-ჰიდროქსიპროპანსულფონატი ნატრიუმი, 0,7გ ნატრიუმის კარბონატი. და 7OmI30% დიოქსანის წყალხსნარი, რეაქცია 70-ზე°C აზოტის დაცვის ქვეშ 1 საათის განმავლობაში, ამ პირობებში მომზადებულ 2-ჰიდროქსი-3-სულფონის მჟავას პროპილ ბაქტერიული ცელულოზის ეთერს აქვს უფრო მაღალი გაცვლის უნარი; 2) 2-ჰიდროქსი-3-სულფონის მჟავას ჯგუფი პროპილ ბაქტერიული ცელულოზის ეთერის გაცვლის უნარი უფრო მაღალია, ვიდრე მსგავსი SE ტიპის ცელულოზის ძლიერი მჟავა კათიონგამცვლელი ფისის, რომელიც მოხსენებულია სახელმძღვანელოში.
გამოქვეყნების დრო: მარ-06-2023