Abstrak:Kanggo ngganti slurry polyvinyl alkohol (PVA) non-degradable, hemp stalk selulosa eter-hydroxypropyl methylcellulose disiapake saka stalks hemp limbah pertanian, lan dicampur karo pati khusus kanggo nyiyapake slurry. Benang campuran poliester-katun T/C65/35 14,7 tex ukuran lan kinerja ukuran dites. Proses produksi hidroksipropil metilselulosa sing optimal yaiku kaya ing ngisor iki: fraksi massa lye yaiku 35%; rasio kompresi selulosa alkali yaiku 2,4; Rasio volume cairan metana lan propilen oksida yaiku 7: 3; dilute karo isopropanol; tekanan reaksi 2. 0MPa. Ukuran sing disiapake kanthi nyampur hydroxypropyl methylcellulose lan pati spesifik nduweni COD sing luwih murah lan luwih ramah lingkungan, lan kabeh indikator ukuran bisa ngganti ukuran PVA.
tembung kunci:stalk hemp; hemp stalk selulosa eter; polyvinyl alkohol; ukuran selulosa eter
0.Pambuka
China minangka salah sawijining negara kanthi sumber daya jerami sing relatif sugih. Hasil panen luwih saka 700 yuta ton, lan tingkat pemanfaatan jerami mung 3% saben taun. Akeh sumber daya jerami durung dimanfaatake. Straw minangka bahan mentah lignoselulosa alam sing sugih, sing bisa digunakake ing feed, pupuk, turunan selulosa lan produk liyane.
Saiki, desizing polusi banyu limbah ing proses produksi tekstil wis dadi salah sawijining sumber polusi paling gedhe. Panjaluk oksigen kimia PVA dhuwur banget. Sawise banyu limbah industri sing diprodhuksi dening PVA ing proses cetak lan pewarnaan dibuwang menyang kali, bakal nyandhet utawa malah ngrusak ambegan organisme akuatik. Kajaba iku, PVA nambahake pelepasan lan migrasi logam abot ing endapan ing badan banyu, nyebabake masalah lingkungan sing luwih serius. Kanggo nindakake riset babagan ngganti PVA karo slurry ijo, perlu ora mung kanggo nyukupi syarat proses ukuran, nanging uga kanggo nyilikake polusi banyu lan udhara sajrone proses ukuran.
Ing panliten iki, selulosa eter-hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) stalk hemp disiapake saka stalks hemp limbah pertanian, lan proses produksie dibahas. Lan nyampur hydroxypropyl methylcellulose lan ukuran pati tartamtu minangka ukuran kanggo sizing, mbandhingaké karo ukuran PVA, lan rembugan kinerja ukuran sawijining.
1. Eksperimen
1. 1 Bahan lan instrumen
Hemp stalk, Heilongjiang; benang campuran poliester-katun T/C65/3514.7 tex; hemp stalk selulosa eter-hydroxypropyl methylcellulose; FS-101, pati sing diowahi, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; propanol, kelas premium; propilen oksida, asam asetat glasial, natrium hidroksida, isopropanol, murni analitik; metil klorida, nitrogen kemurnian dhuwur.
Ketel reaksi GSH-3L, JRA-6 tampilan digital magnetic stirring water bath, DHG-9079A pemanas listrik konstan suhu pengeringan oven, IKARW-20 overhead mechanical agitator, ESS-1000 sampel mesin ukuran, YG 061/PC elektronik tunggal benang kekuatan meter, Penguji abrasi benang komputerisasi LFY-109B.
1.2 Preparation saka hydroxypropyl methylcellulose
1. 2. 1 Preparation saka serat alkali
Pisah stalk hemp, remuk dadi 20 meshes karo pulverizer, nambah wêdakakêna stalk hemp kanggo 35% larutan banyu NaOH, lan rendhem ing suhu kamar kanggo 1 . 5 ~ 2 . 0 h. Remet serat alkali sing diresapi supaya rasio massa alkali, selulosa, lan banyu yaiku 1. 2: 1. 2:1.
1. 2. 2 Reaksi eterifikasi
Selehake selulosa alkali sing wis disiapake menyang ketel reaksi, tambahake 100 ml isopropanol minangka pengencer, tambahake cairan 140 ml metil klorida lan 60 ml propilen oksida, vakum, lan tekanan nganti 2 . 0 MPa, alon-alon ngunggahake suhu nganti 45 ° C suwene 1-2 jam, lan reaksi ing 75 ° C suwene 1-2 jam kanggo nyiapake hidroksipropil metilselulosa.
1. 2. 3 Post-processing
Nyetel pH saka eter selulosa etherified karo asam asetat glasial dadi 6 . 5 ~ 7 . 5, dikumbah nganggo propanol kaping telu, lan garing ing oven kanthi suhu 85 ° C.
1.3 Proses produksi hidroksipropil metilselulosa
1. 3. 1 Pengaruh kecepatan rotasi ing persiapan eter selulosa
Biasane reaksi eterifikasi minangka reaksi heterogen saka njero menyang njero. Yen ora ana daya eksternal, agen eterifikasi angel nglebokake kristalisasi selulosa, mula kudu digabungake kanthi lengkap agen eterifikasi karo selulosa kanthi cara aduk. Ing panliten iki, reaktor diaduk tekanan dhuwur digunakake. Sawise eksperimen lan demonstrasi bola-bali, kacepetan rotasi sing dipilih yaiku 240-350 r / min.
1. 3. 2 Efek konsentrasi alkali ing persiapan eter selulosa
Alkali bisa numpes struktur kompak saka selulosa kanggo nggawe swell, lan nalika dadi gedhe saka wilayah amorf lan wilayah kristal cenderung konsisten, etherification nerusake lancar. Ing proses produksi eter selulosa, jumlah alkali sing digunakake ing proses alkalisasi selulosa nduweni pengaruh gedhe ing efisiensi eterifikasi produk eterifikasi lan tingkat substitusi kelompok. Ing proses nyiapake hydroxypropyl methylcellulose, nalika konsentrasi lye mundhak, isi gugus methoxyl uga mundhak; Kosok baline, nalika konsentrasi lye sudo, ing hydroxypropyl methylcellulose Isi basa luwih gedhe. Isi klompok methoxy sebanding langsung karo konsentrasi lye; kandungan hidroksipropil berbanding terbalik dengan konsentrasi lye. Fraksi massa NaOH dipilih minangka 35% sawise tes bola-bali.
1. 3. 3 Pengaruh rasio tekanan selulosa alkali ing persiapan eter selulosa
Tujuan saka mencet serat alkali kanggo ngontrol isi banyu saka selulosa alkali. Nalika rasio penet cilik banget, isi banyu mundhak, konsentrasi lye mudhun, tingkat etherifikasi mudhun, lan agen eterifikasi dihidrolisis lan reaksi samping mundhak. , efisiensi etherifikasi wis suda banget. Nalika rasio mencet gedhe banget, isi banyu sudo, selulosa ora bisa abuh, lan ora reaktivitas, lan agen etherification ora bisa kanthi kontak karo selulosa alkali, lan reaksi ora rata. Sawise pirang-pirang tes lan mbandhingake, ditemtokake manawa rasio massa alkali, banyu lan selulosa yaiku 1. 2: 1. 2:1.
1. 3. 4 Efek saka suhu ing preparation saka selulosa eter
Ing proses nyiapake hydroxypropyl methylcellulose, pisanan ngontrol suhu ing 50-60 °C lan tetep ing suhu konstan kanggo 2 jam. Reaksi hydroxypropylation bisa ditindakake ing udakara 30 ℃, lan tingkat reaksi hidroksipropilasi mundhak banget ing 50 ℃; alon mundhakaken suhu kanggo 75 ℃, lan kontrol suhu kanggo 2 jam. Ing 50 ° C, reaksi metilasi meh ora bereaksi, ing 60 ° C, tingkat reaksi alon, lan ing 75 ° C, tingkat reaksi metilasi luwih cepet.
Preparation saka hydroxypropyl methylcellulose karo kontrol suhu multi-tataran ora mung bisa ngontrol imbangan saka klompok methoxyl lan hydroxypropyl, nanging uga bantuan ngurangi reaksi sisih lan sawise perawatan, lan entuk produk karo struktur cukup.
1. 3. 5 Pengaruh rasio dosis agen eterifikasi ing persiapan eter selulosa
Amarga hidroksipropil metilselulosa minangka eter campuran non-ionik sing khas, gugus metil lan hidroksipropil diganti ing rantai makromolekul hidroksipropil metilselulosa sing beda, yaiku, beda C ing saben posisi cincin glukosa. Ing sisih liya, rasio distribusi metil lan hidroksipropil nduweni dispersi lan acak sing luwih gedhe. Kelarutan banyu HPMC ana hubungane karo kandungan gugus metoksi. Nalika isi klompok methoxy kurang, bisa larut ing alkali kuwat. Minangka isi methoxyl mundhak, dadi luwih sensitif kanggo banyu dadi gedhe. Sing luwih dhuwur isi metoksi, luwih apik kelarutan banyu, lan bisa diformulasikan dadi slurry.
Jumlah agen etherifying metil klorida lan propilen oksida duweni pengaruh langsung marang isi methoxyl lan hydroxypropyl. Kanggo nyiapake hydroxypropyl methylcellulose kanthi kelarutan banyu sing apik, rasio volume cairan metil klorida lan propilen oksida dipilih minangka 7:3.
1.3.6 Proses produksi hidroksipropil metilselulosa optimal
Peralatan reaksi yaiku reaktor diaduk tekanan dhuwur; kacepetan rotasi 240-350 r / min; fraksi massa lye yaiku 35%; rasio kompresi selulosa alkali yaiku 2. 4; Hydroxypropoxylation ing 50 ° C kanggo 2 jam, methoxylation ing 75 ° C kanggo 2 jam; agen eterifikasi metil klorida lan propilen oksida rasio volume cairan 7:3; vakum; tekanan 2. 0 MPa; pelarut yaiku isopropanol.
2. Deteksi lan aplikasi
2.1 SEM saka selulosa hemp lan selulosa alkali
Mbandhingake selulosa rami sing ora diobati lan selulosa rami sing diobati karo 35% NaOH, bisa ditemokake kanthi jelas yen selulosa alkalin duwe retakan permukaan sing luwih akeh, area permukaan sing luwih gedhe, aktivitas sing luwih dhuwur lan reaksi eterifikasi sing luwih gampang.
2.2 Penentuan Spektroskopi Infra Merah
Selulosa sing diekstrak saka batang hemp sawise perawatan lan spektrum inframerah HPMC sing disiapake saka selulosa stalk hemp. Antarane wong-wong mau, pita panyerepan sing kuwat lan amba ing 3295 cm -1 yaiku pita panyerepan geter saka grup hidroksil asosiasi HPMC, pita panyerepan ing 1250 ~ 1460 cm -1 yaiku pita panyerepan CH, CH2 lan CH3, lan panyerepan. pita ing 1600 cm -1 minangka pita panyerepan banyu ing pita panyerepan polimer. Pita panyerepan ing 1025cm -1 yaiku pita panyerepan C - O - C ing polimer.
2.3 Penentuan viskositas
Njupuk sampel eter selulosa stalk ganja sing wis disiapake lan ditambahake menyang beaker kanggo nyiyapake larutan banyu 2%, aduk kanthi tliti, ngukur viskositas lan stabilitas viskositas kanthi viskometer, lan ngukur viskositas rata-rata kaping 3. Viskositas sampel eter selulosa batang ganja sing disiapake yaiku 11. 8 mPa.
2.4 Aplikasi ukuran
2.4.1 Konfigurasi slurry
Slurry disiapake dadi 1000mL saka slurry kanthi fraksi massa 3,5%, diaduk kanthi rata karo mixer, banjur diselehake ing adus banyu lan digawe panas nganti 95 ° C suwene 1 jam. Ing wektu sing padha, elinga yen wadhah masak pulp kudu disegel kanthi apik kanggo nyegah konsentrasi slurry mundhak amarga penguapan banyu.
2.4.2 Formulasi slurry pH, miscibility lan COD
Nyampur hydroxypropyl metil selulosa lan ukuran pati tartamtu kanggo nyiyapake slurry (1 # ~ 4 #), lan mbandhingaké karo slurry rumus PVA (0 #) kanggo njelasno pH, miscibility lan COD. Benang campuran poliester-katun T/C65/3514.7 tex ukurane ing mesin ukuran sampel ESS1000, lan kinerja ukurane dianalisis.
Bisa dideleng manawa eter selulosa stalk hemp krasan lan pati spesifik ukuran 3 # minangka formulasi ukuran optimal: 25% eter selulosa stalk hemp, 65% pati sing dimodifikasi lan 10% FS-101.
Kabeh data ukuran bisa dibandhingake karo data ukuran ukuran PVA, nuduhake yen ukuran campuran hydroxypropyl methylcellulose lan pati spesifik nduweni kinerja ukuran sing apik; pH luwih cedhak karo netral; hidroksipropil metilselulosa lan pati spesifik COD (17459,2 mg/L) ukuran campuran pati spesifik luwih murah tinimbang ukuran PVA (26448,0 mg/L), lan kinerja perlindungan lingkungan apik.
3. Kesimpulan
Proses produksi optimal kanggo nyiapake selulosa stalk hemp ether-hydroxypropyl methylcellulose kanggo ukuran yaiku: reaktor diaduk tekanan dhuwur kanthi kecepatan rotasi 240-350 r / min, fraksi massa alkali 35%, lan rasio kompresi. saka alkali selulosa 2.4, suhu methylation punika 75 ℃, lan suhu hydroxypropylation punika 50 ℃, saben maintained kanggo 2 jam, rasio volume Cairan saka metil klorida lan propylene oxide punika 7:3, vakum, meksa reaksi punika 2,0 MPa, isopropanol minangka pengencer.
Eter selulosa batang rami digunakake kanggo ngganti ukuran PVA kanggo ukuran, lan rasio ukuran optimal yaiku: 25% eter selulosa batang rami, 65% pati sing dimodifikasi lan 10% FS-101. pH slurry yaiku 6,5 lan COD (17459,2 mg / L) luwih murah tinimbang slurry PVA (26448,0 mg / L), nuduhake kinerja lingkungan sing apik.
Eter selulosa hemp stalk digunakake kanggo ukuran tinimbang ukuran PVA kanggo ukuran benang campuran poliester-katun T/C 65/3514.7tex. Indeks ukuran padha karo. Eter selulosa stalk hemp anyar lan ukuran campuran pati sing dimodifikasi bisa ngganti ukuran PVA.
Wektu kirim: Feb-20-2023