Reaksi eterifikasi ing selulosa eter

Aktivitas eterifikasi selulosa ditliti kanthi mesin kneading lan reaktor pengaduk, lan selulosa hidroksietil lan selulosa karboksimetil disiapake kanthi klooetanol lan asam monokloroasetat. Asil kasebut nuduhake yen reaksi eterifikasi selulosa ditindakake kanthi reaktor aduk ing kondisi agitasi intensitas dhuwur. Selulosa nduweni reaktivitas eterifikasi sing apik, sing luwih apik tinimbang metode kneader kanggo ningkatake efisiensi eterifikasi lan ningkatake transmisi cahya produk ing larutan banyu.) Mulane, ningkatake intensitas aduk proses reaksi minangka cara sing luwih apik kanggo ngembangake eterifikasi selulosa homogen substitusi. produk.

tembung kunci:reaksi eterifikasi; selulosa;Hidroksietil selulosa; Karboksimetil selulosa

Ing pangembangan produk eter selulosa katun olahan, cara solvent digunakake akeh lan mesin kneading digunakake minangka peralatan reaksi. Nanging, selulosa kapas utamané dumadi saka wilayah kristal ing ngendi molekul disusun kanthi rapi lan rapet. Nalika mesin kneading digunakake minangka peralatan reaksi, lengen kneading mesin kneading alon nalika reaksi, lan resistance agen etherifying kanggo ngetik lapisan beda saka selulosa gedhe lan kacepetan alon, asil ing wektu reaksi dawa, proporsi dhuwur saka sisih. reaksi lan distribusi gugus substituen sing ora rata ing rantai molekul selulosa.

Biasane reaksi eterifikasi selulosa minangka reaksi heterogen ing njaba lan njero. Yen ora ana tumindak dinamis eksternal, agen etherifying angel mlebu ing zona kristalisasi selulosa. Lan liwat pretreatment saka katun olahan (kayata nggunakake cara fisik kanggo nambah lumahing katun olahan), ing wektu sing padha karo reaktor aduk kanggo peralatan reaksi, nggunakake reaksi etherification aduk kanthi cepet, miturut pertimbangan, selulosa bisa dadi gedhe banget, dadi gedhe. area amorf selulosa lan area kristalisasi cenderung konsisten, nambah kegiatan reaksi. Distribusi homogen saka substituen eter selulosa ing sistem reaksi eterifikasi heterogen bisa digayuh kanthi nambah daya aduk eksternal. Dadi bakal arah pembangunan mangsa negara kita kanggo berkembang produk etherification selulosa kualitas dhuwur karo ketel reaksi jinis diaduk minangka peralatan reaksi.

1. Bagian eksperimen

1.1 Bahan mentah selulosa katun olahan kanggo tes

Miturut peralatan reaksi sing beda-beda sing digunakake ing eksperimen, metode pretreatment saka selulosa katun beda-beda. Nalika kneader digunakake minangka peralatan reaksi, cara pretreatment uga beda. Nalika kneader digunakake minangka peralatan reaksi, crystallinity saka selulosa katun olahan digunakake 43,9%, lan dawa rata-rata saka selulosa katun olahan punika 15 ~ 20mm. Kristalinitas selulosa katun olahan yaiku 32,3% lan dawa rata-rata selulosa katun olahan kurang saka 1mm nalika reaktor aduk digunakake minangka peralatan reaksi.

1.2 Pangembangan karboksimetil selulosa lan hidroksietil selulosa

Preparasi selulosa karboksimetil lan selulosa hidroksietil bisa ditindakake kanthi nggunakake kneader 2L minangka peralatan reaksi (kacepetan rata-rata sajrone reaksi yaiku 50r/min) lan reaktor pengaduk 2L minangka peralatan reaksi (kacepetan rata-rata sajrone reaksi yaiku 500r/min).

Sajrone reaksi, kabeh bahan mentah asale saka reaksi kuantitatif sing ketat. Produk sing dipikolehi saka reaksi kasebut dikumbah nganggo w = 95% etanol, banjur dikeringake kanthi vakum sajrone 24 jam kanthi tekanan negatif 60 ℃ lan 0,005mpa. Kadar kelembapan sampel sing dipikolehi yaiku w = 2,7% ± 0,3%, lan sampel produk kanggo analisis dicuci nganti kandungan awu w < 0,2%.

Langkah-langkah persiapan mesin kneading minangka peralatan reaksi yaiku:

Reaksi eterifikasi → ngumbah produk → pangatusan → granulasi parut → kemasan ditindakake ing kneader.

Langkah-langkah persiapan reaktor pengaduk minangka peralatan reaksi yaiku:

Reaksi eterifikasi → ngumbah produk → pangatusan lan granulasi → kemasan ditindakake ing reaktor sing diaduk.

Bisa dideleng manawa kneader digunakake minangka peralatan reaksi kanggo nyiapake karakteristik efisiensi reaksi sing kurang, pangatusan lan mecah granulasi langkah demi langkah, lan kualitas produk bakal suda banget ing proses penggilingan.

Karakteristik saka proses preparation karo reaktor diaduk minangka peralatan reaksi minangka nderek: efficiency reaksi dhuwur, granulation produk ora nganggo cara proses granulation tradisional pangatusan lan mecah, lan proses pangatusan lan granulation digawa metu ing wektu sing padha karo produk sing ora garing sawise dicuci, lan kualitas produk tetep ora owah ing proses pangatusan lan granulasi.

1.3 Analisis difraksi sinar-X

Analisis difraksi sinar-X ditindakake kanthi difraktometer sinar-X Rigaku D/max-3A, monochromator grafit, Sudut Θ yaiku 8°~30°, sinar CuKα, tekanan tabung lan aliran tabung yaiku 30kV lan 30mA.

1.4 Analisis spektrum infra merah

Spectrum-2000PE FTIR spektrometer infra merah digunakake kanggo analisis spektrum infra merah. Kabeh sampel kanggo analisis spektrum inframerah duwe bobot 0,0020g. Sampel kasebut dicampur karo 0,1600g KBr, banjur ditekan (kanthi kekandelan <0,8mm) lan dianalisis.

1.5 Deteksi transmisi

Transmisi kasebut dideteksi kanthi spektrofotometer 721. Solusi CMC w=w1% dilebokake ing piring kolorimetri 1cm kanthi dawa gelombang 590nm.

1.6 Derajat deteksi substitusi

Derajat substitusi HEC saka hidroksietil selulosa diukur kanthi metode analisis kimia standar. Prinsipe yaiku HEC bisa diurai nganggo hidroiodat HI ing suhu 123 ℃, lan derajat substitusi HEC bisa dimangerteni kanthi ngukur bahan sing diurai etilena lan etilena iodida sing diasilake. Tingkat substitusi hidroksimetil selulosa uga bisa diuji kanthi metode analisis kimia standar.

2. Asil lan diskusi

Rong jinis ketel reaksi digunakake ing kene: siji yaiku mesin kneading minangka peralatan reaksi, liyane yaiku ketel reaksi jinis aduk minangka peralatan reaksi, ing sistem reaksi heterogen, kondisi alkalin lan sistem pelarut banyu alkohol, reaksi eterifikasi selulosa katun olahan diteliti. Antarane wong-wong mau, karakteristik teknologi mesin kneading minangka peralatan reaksi yaiku: Ing reaksi, kacepetan lengen kneading alon, wektu reaksi dawa, proporsi reaksi sisih dhuwur, tingkat panggunaan agen eterifikasi kurang, lan keseragaman distribusi klompok substitusi ing reaksi etherizing kurang. Proses riset mung bisa diwatesi ing kondisi reaksi sing relatif sempit. Kajaba iku, adjustability lan kontrol kahanan reaksi utama (kayata rasio bath, konsentrasi alkali, kacepetan kneading lengen mesin kneading) banget miskin. Iku angel kanggo entuk keseragaman kira-kira reaksi eterifikasi lan sinau transfer massa lan penetrasi proses reaksi eterifikasi kanthi jero. Fitur proses saka reaktor aduk minangka peralatan reaksi yaiku: kacepetan aduk cepet ing reaksi, kacepetan reaksi cepet, tingkat pemanfaatan dhuwur saka agen etherizing, distribusi seragam saka substituen etherizing, luwes lan kondisi reaksi utama kontrol.

Carboxymethyl cellulose CMC disiapake dening peralatan reaksi kneader lan peralatan reaksi reaktor aduk. Nalika kneader digunakake minangka peralatan reaksi, intensitas aduk kurang lan kacepetan rotasi rata-rata 50r / min. Nalika reaktor aduk digunakake minangka peralatan reaksi, kakiyatan aduk dhuwur lan kacepetan rotasi rata-rata 500r/min. Nalika rasio molar asam monochloroacetic kanggo monosakarida selulosa yaiku 1:5:1, wektu reaksi yaiku 1,5 jam ing 68 ℃. Transmisi cahya CMC sing dipikolehi kanthi mesin kneading yaiku 98,02% lan efisiensi eterifikasi 72% amarga permeabilitas CM sing apik ing agen eterifikasi asam kloroasetat. Nalika reaktor aduk digunakake minangka peralatan reaksi, permeabilitas agen etherifying luwih apik, transmitansi CMC 99,56%, lan efisiensi reaksi etherizing tambah dadi 81%.

Hydroxyethyl cellulose HEC disiapake nganggo kneader lan reaktor pengaduk minangka peralatan reaksi. Nalika kneader digunakake minangka peralatan reaksi, efisiensi reaksi agen eterisasi yaiku 47% lan kelarutan banyu kurang nalika permeabilitas agen eterisasi kloroetil alkohol kurang lan rasio molar klooetanol kanggo monosakarida selulosa yaiku 3: 1 ing 60 ℃ sajrone 4 jam. . Mung nalika rasio molar saka chloroethanol kanggo monosakarida selulosa punika 6:1, produk karo kelarutan banyu apik bisa kawangun. Nalika reaktor aduk digunakake minangka peralatan reaksi, permeabilitas agen eterifikasi chloroethyl alkohol dadi luwih apik ing 68 ℃ kanggo 4h. Nalika rasio molar chloroethanol kanggo monosakarida selulosa yaiku 3: 1, HEC sing diasilake nduweni kelarutan banyu sing luwih apik, lan efisiensi reaksi eterifikasi tambah dadi 66%.

Efisiensi reaksi lan kacepetan reaksi saka asam chloroacetic agen etherizing luwih dhuwur tinimbang chloroethanol, lan reaktor aduk minangka peralatan reaksi etherizing wis kaluwihan ketok liwat kneader, kang nemen mbenakake efficiency reaksi etherizing. Transmisivitas dhuwur saka CMC uga ora langsung nuduhake yen reaktor aduk minangka peralatan reaksi etherizing bisa nambah homogeneity saka reaksi etherizing. Iki amarga rantai selulosa duwe telung gugus hidroksil ing saben cincin gugus glukosa, lan mung ing kahanan sing abuh banget utawa larut kabeh pasangan hidroksil selulosa saka molekul agen eterifikasi bisa diakses. Reaksi eterifikasi selulosa biasane reaksi heterogen saka njaba menyang njero, utamane ing wilayah kristal selulosa. Nalika struktur kristal selulosa tetep utuh tanpa efek saka pasukan njaba, agen etherifying angel kanggo ngetik struktur kristal, mengaruhi homogeneity saka reaksi heterogen. Mulane, kanthi pretreating katun olahan (kayata nambah permukaan tartamtu saka katun olahan), reaktivitas saka katun olahan bisa apik. Ing rasio bath gedhe (etanol / selulosa utawa isopropil alkohol / selulosa lan reaksi aduk-kacepetan dhuwur, miturut pertimbangan, urutan zona crystallization selulosa bakal suda, ing wektu iki selulosa bisa banget swell, supaya dadi gedhe. saka zona selulosa amorf lan kristal cenderung konsisten, Mangkono, reaktivitas wilayah amorf lan wilayah kristal padha.

Kanthi analisis spektrum inframerah lan analisis difraksi sinar-X, proses reaksi eterifikasi selulosa bisa dimangerteni luwih cetha nalika reaktor aduk digunakake minangka peralatan reaksi eterifikasi.

Ing kene, spektrum infra merah lan spektrum difraksi sinar-X dianalisis. Reaksi eterifikasi CMC lan HEC ditindakake ing reaktor sing diaduk miturut kahanan reaksi sing kasebut ing ndhuwur.

Analisis spektrum inframerah nuduhake yen reaksi etherasi CMC lan HEC owah-owahan kanthi rutin kanthi perpanjangan wektu reaksi, tingkat substitusi beda.

Liwat analisis pola difraksi sinar-X, kristalinitas CMC lan HEC cenderung nol kanthi perpanjangan wektu reaksi, nuduhake yen proses dekristalisasi wis diwujudake ing tahap alkalisasi lan tahap pemanasan sadurunge reaksi eterifikasi katun olahan. . Mulane, reaktivitas carboxymethyl lan hydroxyethyl etherification saka katun olahan ora ana maneh utamané diwatesi dening crystallinity saka katun olahan. Iki ana hubungane karo permeabilitas agen etherifying. Bisa dituduhake yen reaksi eterifikasi CMC lan HEC ditindakake kanthi reaktor pengaduk minangka peralatan reaksi. Ing kacepetan dhuwur aduk, iku ono gunane kanggo proses decrystallization saka katun olahan ing tataran alkalinization lan tataran panas sadurunge reaksi etherification, lan mbantu agen etherification kanggo permeate menyang selulosa, supaya minangka kanggo nambah efficiency reaksi etherification lan uniformity substitusi. .

Kesimpulane, panliten iki nandheske pengaruh daya aduk lan faktor liyane ing efisiensi reaksi sajrone proses reaksi. Mulane, proposal saka panliten iki adhedhasar alasan ing ngisor iki: Ing sistem reaksi etherasi heterogen, panggunaan rasio bath gedhe lan intensitas aduk dhuwur, lan liya-liyane, minangka syarat dhasar kanggo nyiapake eter selulosa homogen kanthi klompok substituen. distribusi; Ing sistem reaksi etherasi heterogen tartamtu, eter selulosa kinerja dhuwur kanthi distribusi substituen sing kira-kira seragam bisa disiapake kanthi nggunakake reaktor aduk minangka peralatan reaksi, sing nuduhake yen larutan banyu selulosa eter nduweni transmitansi sing dhuwur, sing penting banget kanggo ngembangake sifat kasebut. lan fungsi selulosa eter. Mesin kneading digunakake minangka peralatan reaksi kanggo nyinaoni reaksi eterifikasi katun olahan. Amarga intensitas aduk sing kurang, ora apik kanggo penetrasi agen eterifikasi, lan duwe sawetara kekurangan kayata reaksi sisih sing dhuwur lan keseragaman distribusi substituen eterifikasi sing kurang.