Efek eter selulosa ing evolusi komponen banyu lan produk hidrasi tempel semen sulfoaluminate

Komponen banyu lan evolusi mikrostruktur ing slurry semen sulfoaluminate selulosa eter dimodifikasi (CSA) ditliti kanthi resonansi magnetik nuklir medan rendah lan penganalisa termal. Asil nuduhake yen sawise tambahan selulosa eter, iku adsorbed banyu antarane struktur flokulasi, kang ditondoi minangka puncak relaksasi katelu ing spektrum wektu relaksasi transversal (T2), lan jumlah banyu adsorbed ana hubungan positif karo dosis. Kajaba iku, eter selulosa sacara signifikan nggampangake ijol-ijolan banyu ing antarane struktur interior lan inter-floc saka floc CSA. Sanajan tambahan selulosa eter ora duwe pengaruh ing jinis produk hidrasi semen sulphoaluminate, bakal mengaruhi jumlah produk hidrasi ing umur tartamtu.

tembung kunci:selulosa eter; semen sulfoaluminate; banyu; produk hidrasi

0、Pambuka

Eter selulosa, sing diproses saka selulosa alami liwat sawetara proses, minangka campuran kimia sing bisa dianyari lan ijo. Eter selulosa umum kayata methylcellulose (MC), ethylcellulose (HEC), lan hydroxyethylmethylcellulose (HEMC) akeh digunakake ing obat, konstruksi lan industri liyane. Njupuk HEMC minangka conto, bisa Ngartekno nambah penylametan banyu lan konsistensi semen Portland, nanging wektu tundha setelan saka semen. Ing tingkat mikroskopik, HEMC uga nduweni pengaruh sing signifikan marang struktur mikro lan struktur pori tempel semen. Contone, ettringite produk hidrasi (AFt) luwih cenderung dadi rod sing cendhak, lan rasio aspek luwih murah; ing wektu sing padha, akeh pori-pori sing ditutup dilebokake ing tempel semen, ngurangi jumlah pori-pori komunikasi.

Umume studi sing ana babagan pengaruh eter selulosa ing bahan basis semen fokus ing semen Portland. Sulphoaluminate cement (CSA) minangka semen karbon rendah sing dikembangake sacara mandiri ing negaraku ing abad kaping 20, kanthi kalsium sulfoaluminat anhidrat minangka mineral utama. Amarga jumlah gedhe saka AFt bisa kui sawise hidrasi, CSA nduweni kaluwihan saka kekuatan awal, impermeability dhuwur, lan resistance karat, lan digunakake digunakake ing kothak beton 3D printing, construction engineering marine, lan ndandani cepet ing lingkungan suhu kurang. . Ing taun-taun pungkasan, Li Jian et al. nganalisa pengaruh HEMC ing mortir CSA saka perspektif kekuatan tekan lan kapadhetan udan; Wu Kai et al. nyinaoni efek HEMC ing proses hidrasi awal semen CSA, nanging banyu ing semen CSA sing diowahi Hukum evolusi komponen lan komposisi slurry ora dingerteni. Adhedhasar iki, karya iki fokus ing distribusi wektu relaksasi transversal (T2) ing slurry semen CSA sadurunge lan sawise nambah HEMC kanthi nggunakake instrumen resonansi magnetik nuklir medan rendah, lan luwih nganalisa hukum migrasi lan owah-owahan banyu ing slurry. Owah-owahan komposisi tempel semen diteliti.

1. Eksperimen

1.1 Bahan baku

Loro semen sulphoaluminate sing kasedhiya ing komersial digunakake, dilambangake minangka CSA1 lan CSA2, kanthi mundhut kontak (LOI) kurang saka 0,5% (fraksi massa).

Telung hidroksietil metilselulosa sing beda digunakake, sing dilambangake minangka MC1, MC2 lan MC3. MC3 dipikolehi kanthi nyampur 5% (fraksi massa) polyacrylamide (PAM) ing MC2.

1.2 rasio nyawiji

Telung jinis eter selulosa dicampur menyang semen sulfoaluminate, dosis 0,1%, 0,2% lan 0,3% (fraksi massa, padha ing ngisor iki). Rasio banyu-semen tetep yaiku 0,6, lan rasio banyu-semen saka rasio banyu-semen nduweni kemampuan kerja sing apik lan ora ana getihen liwat tes konsumsi banyu saka konsistensi standar.

1.3 Metode

Peralatan NMR lapangan rendah sing digunakake ing eksperimen yaiku PQ⁃001 NMR analyzer saka Shanghai Numei Analytical Instrument Co., Ltd. Kekuwatan medan magnet saka magnet permanen yaiku 0.49T, frekuensi resonansi proton yaiku 21MHz, lan suhu magnet tetep konstan ing 32.0°C. Sajrone tes, botol kaca cilik sing ngemot sampel silinder dilebokake ing kumparan probe instrumen, lan urutan CPMG digunakake kanggo ngumpulake sinyal istirahat saka tempel semen. Sawise inversi dening piranti lunak analisis korelasi, kurva inversi T2 dipikolehi kanthi nggunakake algoritma inversi Sirt. Banyu kanthi derajat kebebasan sing beda-beda ing slurry bakal ditondoi kanthi puncak relaksasi sing beda-beda ing spektrum relaksasi transversal, lan area puncak relaksasi hubungane positif karo jumlah banyu, adhedhasar jinis lan isi banyu ing slurry. bisa dianalisis. Kanggo ngasilake résonansi magnetik nuklir, perlu kanggo mesthekake yen frekuensi tengah O1 (unit: kHz) frekuensi radio konsisten karo frekuensi magnet, lan O1 dikalibrasi saben dina sajrone tes.

Sampel kasebut dianalisis dening TG?DSC kanthi penganalisa termal gabungan STA 449C saka NETZSCH, Jerman. N2 digunakake minangka atmosfer protèktif, tingkat pemanasan 10°C / min, lan sawetara suhu mindhai ana 30-800°C.

2. Asil lan diskusi

2.1 Evolusi komponen banyu

2.1.1 Undoped selulosa eter

Rong puncak relaksasi (ditetepake minangka puncak relaksasi pisanan lan kaloro) bisa diamati kanthi jelas ing spektrum wektu relaksasi transversal (T2) saka rong slurri semen sulfoaluminat. Puncak relaksasi pisanan asalé saka njero struktur flokulasi, sing nduweni tingkat kebebasan sing kurang lan wektu istirahat transversal sing cendhak; puncak istirahat kapindho asalé saka antarane struktur flocculation, kang nduweni jurusan gedhe saka kamardikan lan wektu istirahat melintang dawa. Beda, T2 sing cocog karo puncak relaksasi pisanan saka rong semen bisa dibandhingake, dene puncak relaksasi kapindho CSA1 katon mengko. Beda karo klinker semen sulphoaluminate lan semen sing digawe dhewe, rong puncak relaksasi CSA1 lan CSA2 sebagian tumpang tindih saka negara wiwitan. Kanthi kemajuan hidrasi, puncak relaksasi pisanan mboko sithik cenderung dadi mandiri, wilayah kasebut saya suda, lan ilang kanthi lengkap ing 90 menit. Iki nuduhake yen ana tingkat pertukaran banyu tartamtu antarane struktur flokulasi lan struktur flokulasi saka rong pasta semen.

Owah-owahan area puncak puncak relaksasi kapindho lan owah-owahan nilai T2 sing cocog karo puncak puncak kasebut minangka ciri owah-owahan banyu bebas lan kandungan banyu sing terikat sacara fisik lan owah-owahan derajat kebebasan banyu ing slurry. . Kombinasi saka loro bisa luwih komprehensif nggambarake proses hidrasi slurry. Kanthi kemajuan hidrasi, wilayah puncak mboko sithik, lan owah-owahan nilai T2 ing sisih kiwa saya mundhak, lan ana hubungan sing cocog ing antarane.

2.1.2 Added selulosa eter

Njupuk CSA2 dicampur karo 0,3% MC2 minangka conto, spektrum relaksasi T2 saka semen sulphoaluminate sawise nambah selulosa eter bisa katon. Sawise nambahake eter selulosa, puncak relaksasi katelu sing makili adsorpsi banyu dening eter selulosa katon ing posisi ing ngendi wektu relaksasi transversal luwih saka 100ms, lan area puncak mboko sithik kanthi nambah isi selulosa eter.

Jumlah banyu ing antarane struktur flokulasi dipengaruhi dening migrasi banyu ing jero struktur flokulasi lan adsorpsi banyu saka selulosa eter. Mulane, jumlah banyu ing antarane struktur flokulasi ana hubungane karo struktur pori internal slurry lan kapasitas adsorpsi banyu saka selulosa eter. Area saka puncak relaksasi kapindho beda-beda karo Isi selulosa eter beda-beda karo macem-macem jinis semen. Wilayah puncak relaksasi kaping pindho saka slurry CSA1 mudhun terus-terusan kanthi nambah isi selulosa eter, lan paling cilik ing isi 0,3%. Ing kontras, area puncak relaksasi kapindho saka slurry CSA2 mundhak terus-terusan kanthi nambah isi selulosa eter.

Dhaptar owah-owahan area puncak relaksasi katelu kanthi nambah isi selulosa eter. Amarga wilayah puncak kena pengaruh kualitas sampel, angel kanggo mesthekake yen kualitas sampel sing ditambahake padha nalika ngemot sampel. Mulane, rasio area digunakake kanggo ciri jumlah sinyal saka puncak istirahat katelu ing conto beda. Saka owah-owahan ing area puncak relaksasi katelu kanthi mundhake isi selulosa eter, bisa dideleng yen kanthi mundhake isi selulosa eter, area puncak relaksasi katelu ing dasare nuduhake tren peningkatan (ing CSA1, nalika isi MC1 ana 0,3%, iku luwih. Ing antarane slurries CSA1, MC1 nduweni panyerepan banyu sing luwih apik tinimbang MC2 lan MC3; nalika antarane slurries CSA2, MC2 wis panyerepan banyu paling apik.

Bisa dideleng saka owah-owahan area puncak relaksasi katelu per unit massa slurry CSA2 kanthi wektu ing isi 0,3% eter selulosa sing area puncak relaksasi katelu per unit massa suda terus-terusan karo hidrasi, nuduhake. sing Wiwit tingkat hidrasi saka CSA2 luwih cepet saka klinker lan semen poto-digawe, selulosa eter ora wektu kanggo adsorpsi banyu luwih, lan ngeculake banyu adsorbed amarga Tambah cepet saka konsentrasi phase Cairan ing slurry ing. Kajaba iku, adsorpsi banyu MC2 luwih kuwat tinimbang MC1 lan MC3, sing konsisten karo kesimpulan sadurunge. Bisa dideleng saka owah-owahan area puncak per unit massa puncak relaksasi katelu CSA1 kanthi wektu ing dosis eter selulosa 0,3% sing beda yen aturan owah-owahan puncak relaksasi katelu CSA1 beda karo CSA2, lan area CSA1 mundhak sedhela ing tataran awal hidrasi. Sawise nambah kanthi cepet, nyuda ilang, sing bisa uga amarga wektu pembekuan CSA1 sing luwih suwe. Kajaba iku, CSA2 ngandhut luwih gipsum, hidrasi gampang kanggo mbentuk luwih AFt (3CaO Al2O3 3CaSO4 32H2O), nganggo akèh banyu free, lan tingkat konsumsi banyu ngluwihi tingkat adsorpsi banyu dening selulosa eter, kang bisa mimpin kanggo The area puncak relaksasi katelu saka slurry CSA2 terus suda.

Sawise penggabungan eter selulosa, puncak relaksasi pisanan lan kaloro uga owah nganti sawetara. Bisa dideleng saka jembaré puncak saka puncak relaksasi kaloro saka rong jinis slurry semen lan slurry seger sawise nambah eter selulosa sing jembaré puncak saka puncak relaksasi kapindho slurry seger beda sawise nambah eter selulosa. mundhak, wangun puncak cenderung nyebar. Iki nuduhake yen penggabungan eter selulosa ngalangi aglomerasi partikel semen menyang ombone tartamtu, ndadekake struktur flocculation relatif ngeculke, weakens tingkat naleni banyu, lan nambah tingkat kamardikan banyu antarane struktur flocculation. Nanging, kanthi nambah dosis, tambah lebar puncak ora jelas, lan jembar puncak sawetara conto malah suda. Bisa uga kenaikan dosis nambah viskositas fase cair saka slurry, lan ing wektu sing padha, adsorpsi selulosa eter menyang partikel semen ditambah kanggo nyebabake flokulasi. Tingkat kebebasan kelembapan ing antarane struktur dikurangi.

Resolusi bisa digunakake kanggo njlèntrèhaké tingkat pamisahan antarane puncak istirahat pisanan lan kaloro. Derajat pamisahan bisa diwilang miturut tingkat resolusi = (komponen pisanan-Asaddle) / komponen pisanan, ing ngendi komponen Afirst lan Asaddle makili amplitudo maksimum puncak relaksasi pisanan lan amplitudo titik paling ngisor antarane rong puncak, mungguh. Tingkat pamisahan bisa digunakake kanggo nemtokake tingkat pertukaran banyu ing antarane struktur flokulasi slurry lan struktur flokulasi, lan nilai kasebut umume 0-1. Nilai sing luwih dhuwur kanggo Pemisahan nuduhake yen rong bagean banyu luwih angel diijolke, lan nilai sing padha karo 1 nuduhake yen rong bagean banyu ora bisa diganti.

Bisa dideleng saka asil pitungan derajat pemisahan yen derajat pemisahan rong semen tanpa nambah eter selulosa padha karo, loro-lorone kira-kira 0,64, lan derajat pemisahan wis suda sacara signifikan sawise ditambahake eter selulosa. Ing tangan siji, résolusi sudo luwih karo Tambah saka dosis, lan résolusi saka loro puncak malah irungnya kanggo 0 ing CSA2 pipis 0,3% MC3, nuduhake yen selulosa eter Ngartekno dipun promosiaken ijol-ijolan banyu nang lan antarane. struktur flokulasi. Adhedhasar kasunyatan manawa panggabungan eter selulosa ora ana pengaruhe ing posisi lan area puncak relaksasi pisanan, bisa diduga yen penurunan resolusi sebagian amarga mundhake jembar puncak relaksasi kapindho, lan struktur flocculation ngeculke ndadekake ijol-ijolan banyu antarane njero lan njaba luwih gampang. Kajaba iku, tumpang tindih eter selulosa ing struktur slurry luwih ningkatake tingkat ijol-ijolan banyu ing antarane njero lan njaba struktur flokulasi. Saliyane, efek pangurangan resolusi selulosa eter ing CSA2 luwih kuwat tinimbang CSA1, sing bisa uga amarga area lumahing spesifik sing luwih cilik lan ukuran partikel sing luwih gedhe saka CSA2, sing luwih sensitif marang efek dispersi selulosa eter sawise. penggabungan.

2.2 Owah-owahan ing komposisi slurry

Saka spektrum TG-DTG saka slurries CSA1 lan CSA2 sing dihidrasi sajrone 90 menit, 150 menit lan 1 dina, bisa dideleng manawa jinis produk hidrasi ora owah sadurunge lan sawise nambah eter selulosa, lan AFt, AFm lan AH3 kabeh. kawangun. Literatur nyatakake yen rentang dekomposisi AFt yaiku 50-120°C; rentang dekomposisi AFm yaiku 160-220°C; sawetara dekomposisi AH3 yaiku 220-300°C. Kanthi kemajuan hidrasi, mundhut bobot saka sampel mboko sithik nambah, lan karakteristik puncak DTG saka AFt, AFm lan AH3 mboko sithik dadi ketok, nuduhake yen tatanan saka telung produk hidrasi mboko sithik tambah.

Saka fraksi massa saben produk hidrasi ing sampel ing umur hidrasi sing beda-beda, bisa dideleng yen generasi AFt saka sampel kosong ing umur 1d ngluwihi sampel sing dicampur karo selulosa eter, nuduhake yen selulosa eter nduweni pengaruh gedhe ing hidrasi saka slurry sawise koagulasi. Ana efek tundha tartamtu. Ing menit 90, produksi AFm saka telung sampel tetep padha; ing menit 90-150, produksi AFm ing sampel kosong luwih alon tinimbang rong klompok sampel liyane; sawise 1 dina, isi AFm ing sampel kothong padha karo sampel pipis MC1, lan isi AFm saka sampel MC2 ana Ngartekno ngisor ing conto liyane. Kanggo produk hidrasi AH3, tingkat generasi sampel kosong CSA1 sawise hidrasi kanggo 90 menit luwih alon tinimbang eter selulosa, nanging tingkat generasi luwih cepet sawise 90 menit, lan jumlah produksi AH3 saka telung sampel. padha karo 1 dina.

Sawise slurry CSA2 dihidrasi kanggo 90min lan 150min, jumlah AFT sing diprodhuksi ing sampel sing dicampur karo eter selulosa kurang signifikan tinimbang sampel kosong, sing nuduhake yen eter selulosa uga nduweni efek retarding tartamtu ing slurry CSA2. Ing conto ing umur 1d, ditemokake yen isi AFt saka sampel kosong isih luwih dhuwur tinimbang sampel sing dicampur karo eter selulosa, sing nuduhake yen eter selulosa isih nduweni efek retardasi tartamtu ing hidrasi CSA2 sawise setelan pungkasan, lan tingkat retardasi ing MC2 luwih gedhe tinimbang sampel sing ditambahake karo eter selulosa. MC1. Ing menit 90, jumlah AH3 sing diprodhuksi dening sampel kosong rada kurang saka sampel sing dicampur karo eter selulosa; ing menit 150, AH3 sing diprodhuksi dening sampel kosong ngluwihi sampel sing dicampur karo selulosa eter; ing 1 dina, AH3 diprodhuksi dening telung conto padha karo.

3. Kesimpulan

(1) Eter selulosa bisa ningkatake pertukaran banyu ing antarane struktur flokulasi lan struktur flokulasi. Sawise penggabungan eter selulosa, eter selulosa nyerep banyu ing slurry, sing ditondoi minangka puncak relaksasi katelu ing spektrum wektu relaksasi transversal (T2). Kanthi nambah isi selulosa eter, panyerepan banyu eter selulosa mundhak, lan area puncak relaksasi katelu mundhak. Banyu sing diserap dening selulosa eter dibebasake kanthi bertahap menyang struktur flokulasi kanthi hidrasi slurry.

(2) Penggabungan eter selulosa nyegah aglomerasi partikel semen nganti sawetara, nggawe struktur flokulasi relatif longgar; lan kanthi nambah isi, viskositas fase cair saka slurry mundhak, lan eter selulosa duweni efek sing luwih gedhe ing partikel semen. Efek adsorpsi sing ditingkatake nyuda tingkat kebebasan banyu ing antarane struktur flocculated.

(3) Sadurunge lan sawise tambahan eter selulosa, jinis produk hidrasi ing slurry semen sulfoaluminate ora owah, lan AFt, AFm lan lem aluminium dibentuk; nanging selulosa eter rada telat tatanan saka efek produk hidrasi.