Eter Selulosa Non-ionik dening Kromatografi Gas

Isi substituen ing eter selulosa non-ionik ditemtokake dening kromatografi gas, lan asil kasebut dibandhingake karo titrasi kimia ing babagan wektu, operasi, akurasi, pengulangan, biaya, lan liya-liyane, lan suhu kolom dibahas. Pengaruh kondisi kromatografi kayata dawa kolom ing efek pamisahan. Asil nuduhake yen kromatografi gas minangka cara analitik sing kudu dipopulerkan.
Kata kunci: eter selulosa non-ionik; kromatografi gas; isi substitusi

Eter selulosa nonionik kalebu methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), lan liya-liyane. Bahan kasebut akeh digunakake ing obat, panganan, petroleum, lan liya-liyane. Wiwit isi substituen nduweni pengaruh gedhe ing kinerja non- bahan eter selulosa ionik, perlu kanggo nemtokake isi substituen kanthi akurat lan cepet. Saiki, umume pabrikan domestik nggunakake metode titrasi kimia tradisional kanggo analisis, sing mbutuhake tenaga kerja lan angel njamin akurasi lan bisa diulang. Mulane, makalah iki nyinaoni cara kanggo nemtokake isi substituen eter selulosa non-ionik kanthi kromatografi gas, nganalisa faktor sing mengaruhi asil tes, lan entuk asil sing apik.

1. Eksperimen
1.1 Instrumen
Kromatografi gas GC-7800, diprodhuksi dening Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagen
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), gawean omah; metil iodida, etil iodida, isopropana iodida, asam hidroiodik (57%), toluena, asam adipat, o-di Toluene minangka bahan analitik.
1.3 Penentuan kromatografi gas
1.3.1 Kondisi kromatografi gas
Kolom baja tahan karat ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); suhu ruang penguapan 200°C; detektor: TCD, 200°C; suhu kolom 100°C; gas pembawa: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Preparation saka solusi standar
(1) Nyiyapake solusi standar internal: Njupuk udakara 6,25g toluene lan lebokake ing labu volumetrik 250mL, diencerake nganti tandha karo o-xylene, goyangake kanthi apik lan sisihake.
(2) Persiapan solusi standar: conto beda duwe solusi standar sing cocog, lan conto HPMC dijupuk minangka conto ing kene. Ing vial sing cocog, tambahake jumlah asam adipat tartamtu, 2 ml asam hidroiodik lan larutan standar internal, lan nimbang vial kanthi akurat. Tambahake jumlah iodoisopropana sing cocog, timbang, lan etung jumlah iodoisopropana sing ditambahake. Tambah metil iodida maneh, timbang padha, etung jumlah sing nambahi metil iodida. Kedher kanthi lengkap, supaya ngadeg kanggo stratifikasi, lan adoh saka cahya kanggo nggunakake mengko.
1.3.3 Preparation saka solusi sampel
Timbang kanthi akurat 0,065 g sampel HPMC garing menyang reaktor berdinding tebal 5 ml, tambahake bobot asam adipat sing padha, 2 ml larutan standar internal lan asam hidroiodik, segel botol reaksi kanthi cepet, lan nimbang kanthi akurat. Goyangake, lan panas ing 150 ° C suwene 60 menit, goyangake kanthi bener sajrone wektu kasebut. Kelangan lan nimbang. Yen bobot mundhut sadurunge lan sawise reaksi luwih saka 10 mg, solusi sampel ora bener lan solusi kudu disiapake maneh. Sawise solusi sampel diijini ngadeg kanggo stratifikasi, tarik kanthi teliti 2 μL larutan fase organik ndhuwur, nyuntikake menyang kromatografi gas, lan rekam spektrum. Sampel eter selulosa non-ionik liyane dianggep padha karo HPMC.
1.3.4 Prinsip pangukuran
Njupuk HPMC minangka conto, iku eter campuran alkil hidroksialkil selulosa, sing dipanasake bebarengan karo asam hidroiodik kanggo ngilangi kabeh ikatan eter methoxyl lan hydroxypropoxyl lan ngasilake iodoalkana sing cocog.
Ing suhu dhuwur lan kahanan kedap udara, kanthi asam adipat minangka katalis, HPMC bereaksi karo asam hidroiodik, lan methoxyl lan hydroxypropoxyl diowahi dadi metil iodide lan isopropane iodide. Nggunakake o-xylene minangka absorbent lan solvent, peran katalis lan absorbent kanggo ningkataké reaksi hidrolisis lengkap. Toluene dipilih minangka solusi standar internal, lan metil iodida lan isopropana iodide digunakake minangka solusi standar. Miturut wilayah puncak standar internal lan solusi standar, isi methoxyl lan hydroxypropoxyl ing sampel bisa diitung.

2. Asil lan diskusi
Kolom kromatografi sing digunakake ing eksperimen iki non-polar. Miturut titik didih saben komponen, urutan puncak yaiku metil iodida, isopropana iodida, toluene lan o-xylene.
2.1 Perbandingan antara kromatografi gas lan titrasi kimia
Penentuan isi methoxyl lan hydroxypropoxyl HPMC kanthi titrasi kimia relatif diwasa, lan saiki ana rong cara sing umum digunakake: metode Pharmacopoeia lan metode sing luwih apik. Nanging, loro cara kimia iki mbutuhake nyiapake solusi sing akeh, operasi kasebut rumit, akeh wektu, lan kena pengaruh faktor eksternal. Relatif ngandika, kromatografi gas banget prasaja, gampang kanggo sinau lan ngerti.
Asil isi methoxyl (w1) lan kandungan hidroksipropoksil (w2) ing HPMC ditemtokake kanthi kromatografi gas lan titrasi kimia. Bisa dideleng yen asil saka rong cara kasebut cedhak banget, nuduhake yen loro cara kasebut bisa njamin akurasi asil kasebut.
Mbandhingake titrasi kimia lan kromatografi gas saka segi konsumsi wektu, ease saka operasi, repeatability lan biaya, asil nuduhake yen kauntungan paling gedhe saka kromatografi fase yaiku penak, cepet lan efisiensi dhuwur. Ora perlu nyiyapake reagen lan solusi sing akeh, lan mung butuh luwih saka sepuluh menit kanggo ngukur sampel, lan wektu sing disimpen bakal luwih gedhe tinimbang statistik. Ing metode titrasi kimia, kesalahane manungsa sajrone ngevaluasi titik pungkasan titrasi gedhe, dene asil tes kromatografi gas kurang kena pengaruh faktor manungsa. Kajaba iku, kromatografi gas minangka teknik pamisahan sing misahake produk reaksi lan ngitung. Yen bisa kerjo bareng karo alat ukur liyane, kayata GC / MS, GC / FTIR, lan sapiturute, bisa digunakake kanggo ngenali sawetara conto sing ora dingerteni rumit (serat sing diowahi) produk eter polos) banget mupangati, sing ora bisa ditandingi dening titrasi kimia. . Kajaba iku, reproduktifitas asil kromatografi gas luwih apik tinimbang titrasi kimia.
Kerugian kromatografi gas yaiku biaya sing dhuwur. Biaya saka panyiapan stasiun kromatografi gas nganti pangopènan instrumen lan pilihan kolom kromatografi luwih dhuwur tinimbang cara titrasi kimia. Konfigurasi instrumen lan kahanan tes sing beda-beda uga bakal mengaruhi asil, kayata jinis Detektor, kolom kromatografi lan pilihan fase stasioner, lsp.
2.2 Pengaruh kondisi kromatografi gas ing asil penentuan
Kanggo eksperimen kromatografi gas, kuncine yaiku nemtokake kahanan kromatografi sing cocog kanggo entuk asil sing luwih akurat. Ing eksperimen iki, hydroxyethylcellulose (HEC) lan hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) digunakake minangka bahan mentah, lan pengaruh saka rong faktor, suhu kolom lan dawa kolom, diteliti.
Nalika tingkat pamisahan R ≥ 1,5, diarani pamisahan lengkap. Miturut pranata "Farmacopoeia Cina", R kudu luwih saka 1,5. Digabungake karo suhu kolom ing telung suhu, résolusi saben komponèn luwih saka 1,5, kang ketemu syarat misahake dhasar, kang R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C. Ngelingi faktor tailing, faktor tailing r> 1 minangka puncak tailing, r <1 minangka puncak ngarep, lan r nyedhaki 1, kinerja kolom kromatografi luwih apik. Kanggo toluene lan etil iodida, R90°C>R100°C>R110°C; o-xylene minangka pelarut kanthi titik didih paling dhuwur, R90 ° C
Pengaruh dawa kolom ing asil eksperimen nuduhake yen ing kondisi sing padha, mung dawa kolom kromatografi sing diganti. Dibandhingake karo kolom dikempalken saka 3m lan 2m, asil analisis lan résolusi saka kolom 3m luwih apik, lan maneh kolom, sing luwih apik efficiency kolom. Sing luwih dhuwur regane, luwih dipercaya asile.

3. Kesimpulan
Asam hidroiodik digunakake kanggo numpes ikatan eter selulosa eter non-ionik kanggo ngasilake iodida molekul cilik, sing dipisahake karo kromatografi gas lan diukur kanthi cara standar internal kanggo entuk isi substituen. Saliyane hidroksipropil metilselulosa, eter selulosa sing cocok kanggo metode iki kalebu hidroksietil selulosa, hidroksietil metil selulosa, lan metil selulosa, lan cara perawatan sampel padha.
Dibandhingake karo metode titrasi kimia tradisional, analisis kromatografi gas saka isi substituen eter selulosa non-ionik duweni akeh kaluwihan. Prinsip kasebut prasaja lan gampang dingerteni, operasi kasebut trep, lan ora perlu nyiyapake obat-obatan lan reagen sing akeh, sing ngirit wektu analisis. Asil sing dipikolehi kanthi cara iki konsisten karo asil titrasi kimia.
Nalika nganalisa isi substituen kanthi kromatografi gas, penting banget kanggo milih kahanan kromatografi sing cocog lan optimal. Umumé, ngurangi suhu kolom utawa nambah dawa kolom bisa èfèktif nambah résolusi, nanging care kudu dijupuk kanggo nyegah komponen saka condensing ing kolom amarga suhu kolom banget kurang.
Saiki, umume pabrikan domestik isih nggunakake titrasi kimia kanggo nemtokake isi substituen. Nanging, ngelingi kaluwihan lan kekurangan saka macem-macem aspek, kromatografi gas minangka cara uji coba sing gampang lan cepet sing kudu dipromosikan saka perspektif tren pangembangan.