Selulosa Eter ing Resin Epoxy

Limbah katun lan serbuk gergaji digunakake minangka bahan mentah, lan dihidrolisis dadi alkaliselulosa etermiturut tumindak 18% alkali lan seri aditif. Banjur gunakake resin epoksi kanggo grafting, rasio molar resin epoksi lan serat alkali yaiku 0,5: 1,0, suhu reaksi 100°C, wektu reaksi 5.0h, dosis katalis 1%, lan tingkat grafting etherifikasi 32%. Eter selulosa epoksi sing dipikolehi dicampur karo 0.6mol Cel-Ep lan 0.4mol CAB kanggo nyintesis produk lapisan anyar kanthi kinerja sing apik. Struktur produk dikonfirmasi karo IR.

tembung kunci:selulosa eter; sintesis; KAB; sifat lapisan

Selulosa eter punika polimer alam, kang kawangun dening kondensasi sakaβ- glukosa. Selulosa nduweni tingkat polimerisasi sing dhuwur, orientasi sing apik, lan stabilitas kimia sing apik. Bisa dipikolehi kanthi ngobati selulosa kanthi kimia (esterifikasi utawa eterifikasi). A seri saka turunan selulosa, produk iki digunakake digunakake ing plastik, kothak nedha awan biodegradable, dhuwur-mburi kemul otomotif, bagean otomatis, printing inks, adhesives, etc. Ing saiki, anyar dipunéwahi varieties selulosa sing terus-terusan muncul, lan kothak aplikasi sing. saya ngembangaken, mboko sithik mbentuk sistem industri serat. Topik iki yaiku nggunakake serbuk gergaji utawa katun sampah sing bakal dihidrolisis dadi serat cendhak kanthi alkali, banjur dicangkok kanthi kimia lan diowahi kanggo mbentuk lapisan anyar sing durung dilaporake ing dokumen kasebut.

1. Eksperimen

1.1 Reagen lan instrumen

Limbah katun (dikumbah lan dikeringake), NaOH, 1,4-butanediol, metanol, tiourea, urea, resin epoksi, anhidrida asetat, asam butirat, trichloroethane, asam format, glyoxal, toluene, CAB, lan sapiturute (Kemurnian yaiku kelas CP) . Spektrometer inframerah Magna-IR 550 diprodhuksi dening Nicolet Company saka Amerika Serikat digunakake kanggo nyiapake conto kanthi lapisan tetrahydrofuran pelarut. Tu-4 viscometer, FVXD3-1 jinis suhu pancet poto-kontrol listrik aduk reaksi ketel, diprodhuksi dening Weihai Xiangwei Chemical Machinery Factory; viscometer rotasi NDJ-7, jinis Z-10MP5, diprodhuksi dening Shanghai Tianping Instrument Factory; bobot molekul diukur dening viskositas Ubbelohde; Nyiapake lan nguji film cat kudu ditindakake miturut standar nasional GB-79.

1.2 Prinsip Reaksi

1.3 Sintesis

Sintesis selulosa epoksi: Tambah 100g serat katun sing disigar menyang reaktor aduk listrik sing dikontrol dhewe kanthi suhu konstan, tambahake oksidan lan reaksi nganti 10 menit, banjur tambahake alkohol lan alkali kanggo nggawe lye kanthi konsentrasi 18%. Tambah akselerator A, B, etc kanggo impregnasi. Reaksi ing suhu tartamtu ing vakum kanggo 12 jam, Filter, garing lan nimbang 50g saka alkalized selulosa, nambah solvent campuran kanggo nggawe slurry, nambah katalis lan resin epoxy karo bobot molekul tartamtu, panas nganti 90 ~ 110℃kanggo reaksi eterifikasi 4.0 ~ 6.0h nganti reaktan larut. Tambah asam format kanggo netralake lan mbusak keluwihan alkali, misahake larutan banyu lan pelarut, cuci nganggo 80℃banyu panas kanggo mbusak uyah sodium, lan garing kanggo nggunakake mengko. Viskositas intrinsik diukur nganggo viskometer Ubbelohde lan bobot molekul rata-rata viskositas diitung miturut literatur.

Asetat butil selulosa disiapake miturut metode literatur, nimbang 57.2g katun olahan, nambah 55g anhidrida asetat, 79g asam butirat, 9.5g magnesium asetat, 5.1g asam sulfat, gunakake butil asetat minangka pelarut, lan reaksi ing suhu tartamtu nganti qualified , neutralized kanthi nambah sodium asetat, precipitated, saring, sakabeheng, saring, lan pepe kanggo nggunakake mengko. Njupuk Cel-Ep, nambah jumlah cocok saka CAB lan pelarut campuran tartamtu, panas munggah lan aduk kanggo 0.5h kanggo mbentuk Cairan nglukis seragam, lan preparation lapisan film lan test kinerja tindakake GB-79 cara.

Penentuan derajat esterifikasi selulosa asetat: pisanan dissolve selulosa asetat ing dimetil sulfoksida, nambah jumlah meter saka solusi alkali kanggo panas lan hydrolyze, lan titrate solusi hidrolisis karo solusi standar NaOH kanggo ngetung total konsumsi saka alkali. Penentuan kadar banyu: Selehake sampel ing oven kanthi suhu 100-105°C kanggo garing kanggo 0.2h, nimbang lan ngetung panyerepan banyu sawise cooling. Penentuan penyerapan alkali: nimbang sampel kuantitatif, larut ing banyu panas, tambah indikator metil violet, banjur titrasi kanthi 0,05mol / L H2SO4. Penentuan derajat ekspansi: Timbang sampel 50g, remuk lan lebokake ing tabung sing wis lulus, maca volume sawise geter listrik, lan mbandhingake karo volume bubuk selulosa sing ora alkalin kanggo ngetung tingkat ekspansi.

2. Asil lan diskusi

2.1 Hubungan antara konsentrasi alkali lan derajat pembengkakan selulosa

Reaksi selulosa kanthi konsentrasi larutan NaOH tartamtu bisa ngrusak kristalisasi selulosa sing teratur lan teratur lan nggawe selulosa bengkak. Lan macem-macem degradasi dumadi ing lye, nyuda tingkat polimerisasi. Eksperimen nuduhake yen tingkat pembengkakan selulosa lan jumlah ikatan alkali utawa adsorpsi mundhak kanthi konsentrasi alkali. Tingkat hidrolisis mundhak kanthi kenaikan suhu. Nalika konsentrasi alkali tekan 20%, derajat hidrolisis yaiku 6,8% ing t = 100°C; derajat hidrolisis yaiku 14% ing t=135°C. Ing wektu sing padha, eksperimen nuduhake yen alkali luwih saka 30%, tingkat hidrolisis saka scission chain selulosa wis suda. Nalika konsentrasi alkali tekan 18%, kapasitas adsorpsi lan gelar gedhe saka banyu sing maksimum, konsentrasi terus kanggo nambah, irungnya banget kanggo plateau, lan banjur owah-owahan ajeg. Ing wektu sing padha, owah-owahan iki cukup sensitif marang pengaruh suhu. Ing konsentrasi alkali sing padha, nalika suhu kurang (<20°C), tingkat pembengkakan selulosa gedhe, lan jumlah adsorpsi banyu gedhe; ing suhu dhuwur, tingkat bengkak lan jumlah adsorpsi banyu sing signifikan. nyuda.

Serat alkali kanthi isi banyu lan isi alkali sing beda ditemtokake kanthi metode analisis difraksi sinar-X miturut literatur. Ing operasi nyata, 18% ~ 20% lye digunakake kanggo ngontrol suhu reaksi tartamtu kanggo nambah gelar dadi gedhe saka selulosa. Eksperimen nuduhake yen selulosa sing direaksikake kanthi pemanasan 6 ~ 12h bisa larut ing pelarut polar. Adhedhasar kasunyatan kasebut, panulis ngira yen kelarutan selulosa nduweni peran penting ing tingkat karusakan ikatan hidrogen antarane molekul selulosa ing segmen kristal, disusul dening tingkat karusakan ikatan hidrogen gugus glukosa intramolekul C3-C2. Sing luwih gedhe derajat karusakan ikatan hidrogen, sing luwih gedhe derajat pembengkakan saka serat alkali, lan ikatan hidrogen rampung rusak, lan hidrolisat pungkasan minangka zat sing larut ing banyu.

2.2 Pengaruh Akselerator

Nambahake alkohol titik nggodhok dhuwur sajrone alkalisasi selulosa bisa nambah suhu reaksi, lan nambahake propellant cilik kayata alkohol lan thiourea sing luwih murah (utawa urea) bisa ningkatake penetrasi lan pembengkakan selulosa. Nalika konsentrasi alkohol mundhak, panyerepan alkali saka selulosa mundhak, lan ana titik owah-owahan dadakan nalika konsentrasi 20%, sing bisa uga alkohol monofunctional nembus menyang molekul selulosa kanggo mbentuk ikatan hidrogen karo selulosa, nyegah selulosa. molekul Ikatan hidrogen ing antarane ranté lan ranté molekul nambah tingkat kelainan, nambah area lumahing, lan nambah jumlah adsorpsi alkali. Nanging, ing kahanan sing padha, panyerepan alkali saka Kripik kayu kurang, lan kurva owah-owahan ing negara fluctuating. Bisa uga ana hubungane karo isi selulosa sing kurang ing kripik kayu, sing ngemot jumlah lignin sing akeh, sing ngalangi penetrasi alkohol, lan nduweni resistensi banyu lan alkali sing apik.

2.3 Eterifikasi

Tambah katalis 1% B, ngontrol suhu reaksi sing beda, lan nindakake modifikasi eterifikasi kanthi resin epoksi lan serat alkali. Aktivitas reaksi eterifikasi kurang ing 80°C. Tingkat grafting saka Cel mung 28%, lan aktivitas etherifikasi meh tikel kaping pindho ing 110°C. Ngelingi kahanan reaksi kayata pelarut, suhu reaksi yaiku 100°C, lan wektu reaksi punika 2.5h, lan tingkat grafting saka Cel bisa tekan 41%. Kajaba iku, ing tahap awal reaksi eterifikasi (<1.0h), amarga reaksi heterogen antarane selulosa alkali lan resin epoksi, tingkat grafting kurang. Kanthi paningkatan derajat eterifikasi Cel, mboko sithik dadi reaksi homogen, saéngga reaksi Aktivitas tambah banget, lan tingkat grafting tambah.

2.4 Hubungan antarane tingkat grafting Cel lan kelarutan

Eksperimen wis nuduhake yen sawise grafting resin epoksi karo selulosa alkali, sifat fisik kayata viskositas produk, adhesion, tahan banyu, lan stabilitas termal bisa Ngartekno apik. Tes kelarutan Produk kanthi tingkat grafting Cel <40% bisa larut ing alkohol-ester, resin alkyd, resin asam polyacrylic, asam pimaric akrilik lan resin liyane. Resin Cel-Ep nduweni efek solubilizing sing jelas.

Digabungake karo test film nutupi, ing campuran karo tingkat grafting saka 32% ~ 42% umume duwe kompatibilitas luwih, lan campuran karo tingkat grafting saka <30% duwe kompatibilitas miskin lan gloss kurang saka film nutupi; tingkat grafting luwih saka 42%, resistance banyu nggodhok, resistance alkohol, lan resistance pelarut organik polar saka film nutupi suda. Kanggo nambah kompatibilitas materi lan kinerja lapisan, penulis nambah CAB miturut rumus ing Tabel 1 kanggo luwih solubilize lan ngowahi kanggo ningkataké co-eksistensi saka Cel-Ep lan CAB. Campuran kasebut mbentuk sistem homogen sing kira-kira. Kekandelan antarmuka komposisi campuran cenderung banget tipis lan nyoba ing negara sel nano.

2.5 Hubungan antarane Cel—Rasio campuran Ep/CAB lan sifat fisik

Nggunakake Cel-Ep kanggo nyampur karo CAB, asil tes lapisan nuduhake manawa selulosa asetat bisa nambah sifat lapisan materi, utamane kacepetan pangatusan. Komponen murni saka Cel-Ep angel garing ing suhu kamar. Sawise nambahake CAB, rong bahan kasebut duwe komplementer kinerja sing jelas.

2.6 Deteksi spektrum FTIR

3. Kesimpulan

(1) Kapas selulosa bisa abuh ing 80°C karo> 18% alkalin klempakan lan seri aditif, nambah suhu reaksi, prolong wektu reaksi, nambah derajat dadi gedhe lan degradasi nganti rampung hydrolyzed.

(2) Reaksi eterifikasi, rasio feed molar Cel-Ep 2, suhu reaksi 100°C, wektu iku 5h, dosis katalis 1%, lan tingkat grafting etherification bisa tekan 32% ~ 42%.

(3) Modifikasi campuran, nalika rasio molar Cel-Ep: CAB = 3: 2, kinerja produk sing disintesis apik, nanging Cel-Ep murni ora bisa digunakake minangka lapisan, mung minangka adesif.