カルボキシメチルセルロースナトリウムの置換度測定方法

カルボキシメチルセルロースナトリウム (CMC) の置換度 (DS) を決定することは、品質管理とその特性と性能の一貫性を確保するために重要です。 CMC の DS を決定するにはいくつかの方法が使用できますが、滴定と分光法が最も一般的に使用されます。 CMC ナトリウムの DS を決定するための滴定法の詳細な説明は次のとおりです。

1. 原則:

• 滴定方法は、制御された条件下での、CMC のカルボキシメチル基と強塩基の標準溶液 (通常は水酸化ナトリウム (NaOH)) との反応に基づいています。
• CMC のカルボキシメチル基 (-CH2-COOH) は NaOH と反応して、カルボン酸ナトリウム (-CH2-COONa) と水を形成します。この反応の程度は、CMC 分子内に存在するカルボキシメチル基の数に比例します。

2. 試薬と装置:

• 既知濃度の水酸化ナトリウム (NaOH) 標準溶液。
• CMCサンプル。
• 酸塩基指示薬（例、フェノールフタレイン）。
• ビュレット。
• 三角フラスコ。
• 蒸留水。
• スターラーまたはマグネチックスターラー。
• 分析バランス。
• pHメーターまたは指示紙。

3. 手順:

1. サンプルの準備:
   • 化学天秤を使用して、特定量の CMC サンプルを正確に計量します。
   • CMC サンプルを既知量の蒸留水に溶解して、既知濃度の溶液を調製します。均一な溶液を得るために完全に混合してください。
2. 滴定:
   • 計量した量の CMC 溶液をピペットで三角フラスコに移します。
   • 酸塩基指示薬 (フェノールフタレインなど) をフラスコに数滴加えます。指示薬は滴定の終点、通常は pH 8.3 ～ 10 付近で色が変わります。
   • 絶えず撹拌しながら、ビュレットからの標準 NaOH 溶液で CMC 溶液を滴定します。加えたNaOH溶液の量を記録します。
   • 指示薬の色の持続的な変化によって示される終点に到達するまで滴定を続けます。
3. 計算：
   • 次の式を使用して CMC の DS を計算します。
   $��=�\times �\times �NaOH�CMC$

   DS=mCMC V×N×MNaOH

   どこ：

   • $��$

     DS = 置換度。

   • $�$

     V = 使用した NaOH 溶液の体積 (リットル)。

   • $�$

     N = NaOH 溶液の規定度。

   • $�NaOH$

     MNaOH = NaOH の分子量 (g/mol)。

   • $�CMC$

     mCMC = 使用した CMC サンプルの質量 (グラム単位)。

4. 解釈：
   • 計算された DS は、CMC 分子内のグルコース単位あたりのカルボキシメチル基の平均数を表します。
   • 分析を複数回繰り返し、平均 DS を計算して、結果の精度と信頼性を確保します。

4. 考慮事項:

• 正確な結果を得るために、機器の適切な校正と試薬の標準化を確実に行ってください。
• NaOH 溶液は腐食性があり、火傷を引き起こす可能性があるため、取り扱いには注意してください。
• 誤差と変動を最小限に抑えるために、制御された条件下で滴定を実行します。
• 参照標準または他の検証済みメソッドとの比較分析を使用してメソッドを検証します。

この滴定方法に従うことで、カルボキシメチルセルロースナトリウム (CMC) の置換度を正確に測定でき、さまざまな業界の品質管理や配合目的に貴重な情報を提供できます。