ヒドロキシプロピルメチルセルロースの品質管理に関する研究

私の国のHPMC生産の現状に従って、ヒドロキシプロピルメチルセルロースの品質に影響を与える要因を分析し、これに基づいてヒドロキシプロピルメチルセルロースの品質レベルを向上させる方法を議論し研究し、生産に移します。

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ヒドロキシプロピルメチルセルロース（HPMC）は、綿、木材から作られ、アルカリ膨潤後にプロピレンオキシドと塩化メチルでエーテル化された非イオン性の水溶性セルロース混合エーテルです。セルロース混合エーテルは、単一置換エーテルの修飾誘導体であり、元のモノエーテルよりも優れた独特の特性を持ち、セルロースエーテルの性能をより包括的かつ完全に発揮できます。多くの混合エーテルの中で、ヒドロキシプロピル メチルセルロースが最も重要です。製造方法は、アルカリ性セルロースにプロピレンオキシドを添加することにより製造される。産業用 HPMC は汎用製品と言えます。メチル基の置換度（ＤＳ値）は１．３～２．２、ヒドロキシプロピルのモル置換度は０．１～０．８である。上記のデータから、HPMC 中のメチルとヒドロキシプロピルの含有量と特性が異なり、その結果、最終製品の粘度や均一性の違いがさまざまな生産企業の最終製品の品質の変動につながることがわかります。

ヒドロキシプロピルメチルセルロースは、化学反応を通じてエーテル誘導体を生成します。これにより、その組成、構造、特性、特に導入されるアルキル基の種類と量に応じて変化するセルロースの溶解度に大きな変化が生じます。水、希アルカリ溶液、極性溶媒（エタノール、プロパノールなど）、非極性有機溶媒（ベンゼン、エーテルなど）に可溶なエーテル誘導体が得られ、セルロース誘導体の種類と応用分野が大きく広がります。

1. ヒドロキシプロピルメチルセルロースのアルカリ化工程が品質に及ぼす影響

アルカリ化プロセスは、HPMC 製造の反応段階の最初のステップであり、最も重要なステップの 1 つでもあります。アルカリ化の効果はエーテル化の効果に直接影響するため、HPMC 製品の固有の品質は、エーテル化プロセスではなく、アルカリ化プロセスによって主に決定されます。

ヒドロキシプロピルメチルセルロースは、アルカリ溶液と相互作用して、反応性の高いアルカリセルロースを形成します。エーテル化反応では、セルロースの膨潤、浸透、エーテル化に対するエーテル化剤の主反応と、副反応の速度、反応の均一性、および最終製品の特性はすべて、セルロースの形成と組成に関係します。したがって、アルカリセルロースの構造と化学的性質は、セルロースエーテルの製造において重要な研究対象となります。

2. ヒドロキシプロピルメチルセルロースの品質に対する温度の影響

一定濃度のKOH水溶液中では、反応温度の低下に伴いヒドロキシプロピルメチルセルロースのアルカリに対する吸着量と膨潤度が増加します。たとえば、アルカリセルロースの生産量は KOH の濃度によって異なります: 10 で 15 %、8%°C、5で4.2%°この傾向のメカニズムは、アルカリセルロースの形成が発熱反応プロセスであることです。温度が上昇すると、ヒドロキシプロピルメチルセルロースのアルカリへの吸着量は減少しますが、アルカリセルロースの加水分解反応が大幅に増加し、アルカリセルロースの生成にはつながりません。以上より、アルカリ化温度を下げるとアルカリセルロースの生成が促進され、加水分解反応が抑制されることがわかる。

3. ヒドロキシプロピルメチルセルロースの品質に及ぼす添加剤の影響

セルロース-KOH-水系では、添加剤—塩はアルカリセルロースの形成に大きな影響を与えます。 KOH 溶液の濃度が 13% より低い場合、塩化カリウム塩の添加によるセルロースのアルカリへの吸着は影響を受けません。灰汁溶液の濃度が13％より高い場合、塩化カリウムを添加した後、アルカリに対するセルロースの見かけの吸着量が増加します。吸着量は塩化カリウムの濃度とともに増加しますが、総吸着容量は減少し、水分の吸着量は大幅に増加します。塩の添加は一般にセルロースのアルカリ化と膨潤には好ましくありませんが、塩は加水分解を抑制し、系を制御することができます。したがって、遊離水含有量によりアルカリ化とエーテル化の効果が向上します。

4. ヒドロキシプロピルメチルセルロースの品質に及ぼす製造プロセスの影響

現在、我が国のヒドロキシプロピルメチルセルロース生産企業は主に溶剤法の生産プロセスを採用しています。アルカリセルロースの調製とエーテル化プロセスはすべて不活性有機溶媒中で行われるため、最終製品の品質を確保するには、原料の精製綿を粉砕して表面積を大きくし、反応性を高める必要があります。

粉砕したセルロース、有機溶媒、アルカリ溶液を反応器に加え、一定の温度と時間で強力に機械的に撹拌することにより、均一にアルカリ化され劣化の少ないアルカリセルロースが得られます。有機希釈溶媒（イソプロパノール、トルエンなど）は一定の不活性性を持っており、そのためヒドロキシプロピルメチルセルロースは生成過程で均一な熱を放出し、段階的に放出が進行する一方、逆方向のアルカリセルロースの加水分解反応は抑制され、高い高品質のアルカリセルロース。通常、このリンクで使用される灰汁の濃度は 50% にもなります。

セルロースを灰汁に浸漬すると、十分に膨潤し、均一にアルカリ化されたアルカリセルロースが得られます。灰汁は浸透圧でセルロースをよりよく膨潤させ、その後のエーテル化反応のための良好な基盤を築きます。典型的な希釈剤には主にイソプロパノール、アセトン、トルエンなどが含まれます。灰汁の溶解度、希釈剤の種類、および撹拌条件がアルカリセルロースの組成に影響を与える主な要因です。混合すると上層と下層が形成されます。上層はイソプロパノールと水から構成され、下層はアルカリと少量のイソプロパノールから構成されます。系内に分散したセルロースは、機械的撹拌下で上部および下部の液体層と完全に接触します。系内のアルカリ セルロースが形成されるまで水分バランスが変化します。

典型的なセルロース非イオン性混合エーテルとして、ヒドロキシプロピルメチルセルロース基の含有量は異なる高分子鎖上にあります。つまり、メチル基とヒドロキシプロピル基の分布比はグルコース環の各位置のCで異なります。ばらつきやランダム性が大きく、製品の品質安定性を保証することが困難になります。