抽象的な：非分解性ポリビニルアルコール（PVA）スラリーの代わりに、農業廃棄物の麻茎から麻茎セルロースエーテルヒドロキシプロピルメチルセルロースを調製し、特定の澱粉と混合してスラリーを調製した。ポリエステル・綿混紡糸 T/C65/35 14.7 tex をサイジングし、サイジング性能をテストしました。ヒドロキシプロピルメチルセルロースの最適な製造プロセスは次のとおりでした。灰汁の質量分率は35%でした。アルカリセルロースの圧縮比は２．４であった。メタンとプロピレンオキシドの液体体積比は 7:3 です。イソプロパノールで希釈します。反応圧力は 2 です。 0MPa。ヒドロキシプロピルメチルセルロースと特定のデンプンを混合して調製されたサイズは、CODが低く、より環境に優しく、すべてのサイズ指標がPVAサイズに置き換えることができます。
キーワード:麻の茎。麻の茎セルロースエーテル。ポリビニルアルコール;セルロースエーテルサイジング
0.序文
中国はわら資源が比較的豊富な国の一つです。農作物生産量は7億トン以上ですが、わらの利用率は毎年わずか3％です。大量のわら資源が活用されていない。わらは、豊富な天然リグノセルロース原料であり、飼料、肥料、セルロース誘導体、その他の製品に使用できます。
現在、繊維生産工程における糊抜き廃水汚染が最大の汚染源の一つになっています。 PVA の化学的酸素要求量は非常に高いです。印刷や染色の工程で PVA によって生成される工業廃水が川に排出されると、水生生物の呼吸が阻害され、さらには破壊されてしまいます。さらに、PVA は水域の堆積物中の重金属の放出と移動を悪化させ、より深刻な環境問題を引き起こします。 PVAをグリーンスラリーに置き換える研究を行うには、サイジング工程の要件を満たすだけでなく、サイジング工程中の水や大気の汚染を最小限に抑える必要があります。
本研究では、農業廃棄物麻茎から麻茎セルロースエーテルヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)を調製し、その製造プロセスを検討した。また、ヒドロキシプロピルメチルセルロースと特定のデンプンサイズをサイジング用サイズとして混合し、PVA サイズと比較し、そのサイジング性能について議論します。
1. 実験
1. 1 材料と器具
麻の茎、黒竜江省。ポリエステルと綿の混紡糸 T/C65/3514.7 tex。自家製麻茎セルロースエーテルヒドロキシプロピルメチルセルロース。 FS-101、変性デンプン、PVA-1799、PVA-0588、遼寧中澤集団朝陽紡織有限公司；プロパノール、プレミアムグレード;プロピレンオキシド、氷酢酸、水酸化ナトリウム、イソプロパノール、分析的に純粋。塩化メチル、高純度窒素。
GSH-3L反応釜、JRA-6デジタル表示磁気撹拌水槽、DHG-9079A電気加熱恒温乾燥炉、IKARW-20オーバーヘッド機械撹拌機、ESS-1000サンプル分粒機、YG 061/PC電子単糸強度計、 LFY-109B コンピュータ糸摩耗試験機。
1.2 ヒドロキシプロピルメチルセルロースの調製
1.2.1 アルカリファイバーの調製
麻茎を割り、粉砕機で20メッシュに粉砕し、35%NaOH水溶液に麻茎粉末を加え、室温で1時間浸漬する。 ５～２． 0時間。含浸させたアルカリ繊維を、アルカリ、セルロース、水の質量比が１．２：１となるように絞る。 2:1。
1.2.2 エーテル化反応
調製したアルカリセルロースを反応釜に投入し、希釈剤としてイソプロパノール１００ｍＬを加え、液体の塩化メチル１４０ｍＬと酸化プロピレン６０ｍＬを加え、真空にし、２℃まで加圧する。 ０ＭＰａで、１〜２時間かけて４５℃までゆっくりと温度を上げ、７５℃で１〜２時間反応させてヒドロキシプロピルメチルセルロースを調製する。
1.2.3 後処理
エーテル化セルロースエーテルのｐＨを氷酢酸で６に調整する。 ５～７． ５、プロパノールで３回洗浄し、８５℃のオーブンで乾燥させた。
1.3 ヒドロキシプロピルメチルセルロースの製造工程
1.3.1 セルロースエーテルの調製における回転速度の影響
通常、エーテル化反応は内部から内部への不均一反応です。外部からの力がないとエーテル化剤はセルロースの結晶化に入りにくいため、撹拌などによりエーテル化剤とセルロースを十分に結合させる必要がある。この研究では、高圧撹拌反応器を使用しました。実験と実証を繰り返した結果、選択された回転速度は 240 ～ 350 r/min でした。
1.3.2 セルロースエーテルの調製におけるアルカリ濃度の影響
アルカリはセルロースの緻密な構造を破壊して膨潤させることができ、非晶質領域と結晶質領域の膨潤が一致する傾向にあるとエーテル化がスムーズに進みます。セルロースエーテルの製造工程において、セルロースのアルカリ化工程で使用するアルカリの量は、エーテル化生成物のエーテル化効率や基の置換度に大きな影響を与える。ヒドロキシプロピルメチルセルロースの製造過程では、灰汁の濃度が増加するにつれて、メトキシル基の含有量も増加します。逆に、灰汁の濃度が減少すると、ヒドロキシプロピルメチルセルロース塩基の含有量が多くなります。メトキシ基の含有量は灰汁の濃度に正比例します。ヒドロキシプロピルの含有量は灰汁の濃度に反比例します。繰り返しのテストの後、NaOH の質量分率は 35% として選択されました。
1. 3. 3 アルカリセルロース圧搾率がセルロースエーテルの調製に及ぼす影響
アルカリ繊維をプレスする目的は、アルカリセルロースの水分含有量を制御することです。圧搾比が小さすぎると、水分が増加して灰汁濃度が低下し、エーテル化率が低下し、エーテル化剤の加水分解や副反応が増加する。 、エーテル化効率が大幅に低下します。加圧比が大きすぎると、水分が減少してセルロースが膨潤できず反応性がなくなり、エーテル化剤がアルカリセルロースと十分に接触できず反応が不均一になる。多くのテストと重要な比較の結果、アルカリ、水、セルロースの質量比は 1.2:1 であることが判明しました。 2:1。
1.3.4 セルロースエーテルの調製における温度の影響
ヒドロキシプロピルメチルセルロースを調製するプロセスでは、まず温度を50〜60℃に制御し、一定温度に2時間保ちます。ヒドロキシプロピル化反応は30℃程度で進行し、50℃ではヒドロキシプロピル化反応速度が大幅に増加します。ゆっくりと75℃まで温度を上げ、2時間温度をコントロールします。 50℃ではメチル化反応はほとんど反応せず、60℃では反応速度が遅く、75℃ではメチル化反応速度が大きく加速します。
多段階の温度制御によりヒドロキシプロピルメチルセルロースを調製することにより、メトキシル基とヒドロキシプロピル基のバランスを制御できるだけでなく、副反応や後処理を軽減し、合理的な構造の製品を得ることができます。
1.3.5 セルロースエーテルの調製におけるエーテル化剤の投与量比の影響
ヒドロキシプロピル メチルセルロースは典型的な非イオン性混合エーテルであるため、メチル基とヒドロキシプロピル基は異なるヒドロキシプロピル メチルセルロース高分子鎖、つまりグルコース環の各位置の異なる C に置換されます。一方、メチルとヒドロキシプロピルの分布比は分散性が高く、ランダム性が高くなります。 HPMCの水溶性はメトキシ基の含有量に関係します。メトキシ基の含有量が少ないと強アルカリに溶解します。メトキシル含有量が増加すると、水膨潤に対してより敏感になります。メトキシ含量が高いほど水溶性が良くなり、スラリー化が可能になります。
エーテル化剤の塩化メチルと酸化プロピレンの量は、メトキシルとヒドロキシプロピルの含有量に直接影響します。良好な水溶性を有するヒドロキシプロピルメチルセルロースを調製するために、塩化メチルとプロピレンオキシドの液体体積比を７：３として選択した。
1.3.6 ヒドロキシプロピルメチルセルロースの最適製造プロセス
反応装置は高圧撹拌反応器です。回転速度は240〜350r/minです。灰汁の質量分率は 35% です。アルカリセルロースの圧縮率は2.4です。 50℃で2時間のヒドロキシプロポキシル化、75℃で2時間のメトキシル化。エーテル化剤 塩化メチルとプロピレンオキシド液体積比７：３。真空;圧力２． 0MPa;希釈剤はイソプロパノールです。
2. 検出と適用
2.1 麻セルロースとアルカリセルロースのSEM
未処理のヘンプセルロースと35% NaOHで処理したヘンプセルロースを比較すると、アルカリ化セルロースの方が表面亀裂が多く、表面積が大きく、活性が高く、エーテル化反応が容易であることが明らかにわかります。
2.2 赤外分光分析による測定
処理後の麻茎から抽出したセルロースと麻茎セルロースから調製したHPMCの赤外スペクトル。このうち、3295cm -1 の強くて広い吸収帯はHPMC結合水酸基の伸縮振動吸収帯、1250～1460cm -1 の吸収帯はCH、CH2、CH3の吸収帯であり、 1600 cm -1 のバンドは、ポリマー吸収バンドにおける水の吸収バンドです。 1025cm -1 の吸収帯は、ポリマー中の C - O - C の吸収帯です。
2.3 粘度の測定
調製した大麻茎セルロースエーテルサンプルをビーカーに加えて２％水溶液を調製し、よく撹拌し、粘度計で粘度及び粘度安定性を測定し、３回の平均粘度を測定する。調製した大麻茎セルロースエーテルサンプルの粘度は１１であった。 8mPa・s。
2.4 サイジングの適用
2.4.1 スラリー構成
このスラリーを質量分率３．５％のスラリー１０００ｍＬに調製し、ミキサーで均一に撹拌した後、水浴に入れて９５℃で１時間加熱した。同時に、水分の蒸発によるスラリーの濃度の上昇を防ぐために、パルプ調理容器をしっかりと密閉する必要があることに注意してください。
2.4.2 スラリー配合の pH、混和性、および COD
ヒドロキシプロピルメチルセルロースと特定のサイズのデンプンを混合してスラリー（1#～4#）を調製し、PVA配合スラリー（0#）と比較してpH、混和性、CODを分析します。ポリエステルと綿の混紡糸 T/C65/3514.7 tex を ESS1000 サンプルサイジング機でサイジングし、そのサイジング性能を分析しました。
自家製麻茎セルロースエーテルと特定の澱粉サイズ 3 # が最適なサイズ配合であることがわかります: 25% 麻茎セルロースエーテル、65% 加工澱粉、および 10% FS-101。
すべてのサイジング データは PVA サイズのサイジング データと同等であり、ヒドロキシプロピル メチルセルロースと特定のデンプンの混合サイズが良好なサイジング性能を持っていることを示しています。 pH は中性に近いです。ヒドロキシプロピルメチルセルロースと特定澱粉 特定澱粉混合サイズの COD (17459.2 mg/L) は PVA サイズの COD (26448.0 mg/L) に比べて大幅に低く、環境保護性能が良好でした。
3. 結論
サイジング用の麻茎セルロースエーテル-ヒドロキシプロピルメチルセルロースを調製するための最適な製造プロセスは次のとおりです:回転速度240〜350r/min、灰汁の質量分率35%、圧縮比の高圧撹拌反応器アルカリセルロース２．４、メチル化温度７５℃、ヒドロキシプロピル化温度５０℃、それぞれ２時間保持、塩化メチルとプロピレンオキシドの液体積比７：３、真空、反応圧力２．０ＭＰａ、イソプロパノールが希釈剤です。
サイジング用のＰＶＡサイズの代わりに麻茎セルロースエーテルを使用し、最適なサイズ比は、麻茎セルロースエーテル２５％、加工デンプン６５％、ＦＳ‐１０１１０％であった。スラリーの pH は 6.5 で、COD (17459.2 mg/L) は PVA スラリー (26448.0 mg/L) よりも大幅に低く、優れた環境性能を示しています。
ポリエステルと綿の混紡糸 T/C 65/3514.7tex をサイジングするために、PVA サイズの代わりに麻の茎セルロース エーテルをサイジングに使用しました。サイズインデックスは同等です。新しい麻茎セルロースエーテルと加工デンプンの混合サイズは、PVA サイズに代わるものです。
投稿日時: 2023 年 2 月 20 日