ヒドロキシプロピルメチルセルロースエーテル技術

ヒドロキシプロピルメチルセルロースエーテルは、天然セルロースをアルカリ化、エーテル化変性して得られる冷水に可溶な非極性セルロースエーテルの一種です。

キーワード:ヒドロキシプロピルメチルセルロースエーテル；アルカリ化反応。エーテル化反応

1. テクノロジー

天然セルロースは水や有機溶媒に不溶で、光、熱、酸、塩、その他の化学媒体に対して安定であり、希アルカリ溶液に湿らせるとセルロースの表面を変化させることができます。

ヒドロキシプロピルメチルセルロースエーテルは、天然セルロースをアルカリ化、エーテル化変性して得られる無極性の冷水溶性セルロースエーテルの一種です。

2. 主な化学反応式

2.1 アルカリ化反応

セルロースと水酸化ナトリウムの反応には 2 つの可能性があります。つまり、分子化合物を生成するための異なる条件に応じて、R – OH – NaOH です。または金属アルコール化合物、R – ONa を生成します。

ほとんどの学者は、セルロースが濃アルカリと反応して固定物質を形成すると信じており、それぞれまたは 2 つのグルコース グループが 1 つの NaOH 分子と結合すると考えています (反応が完了すると、1 つのグルコース グループは 3 つの NaOH 分子と結合します)。

C6H10O5 + NaOH→C6H10O5 NaOH または C6H10O5 + NaOH→C6H10O4 ONa + H2O

C6H10O5 + NaOH→(C6H10O5 ) 2 NaOH または C6H10O5 + NaOH→C6H10O5 C6H10O4 ONa + H2O

最近、セルロースと濃アルカリの相互作用が同時に 2 つの効果をもたらすと考える学者もいます。

構造に関係なく、セルロースとアルカリの作用によりセルロースの化学活性が変化し、さまざまな化学媒体と反応して意味のある化学種を得ることができます。

2.2 エーテル化反応

アルカリ化後、活性アルカリセルロースはエーテル化剤と反応してセルロースエーテルを形成します。使用されるエーテル化剤は塩化メチルとプロピレンオキシドです。

水酸化ナトリウムは触媒のように働きます。

n、mはそれぞれセルロース単位のヒドロキシプロピル、メチルの置換度を表す。 m + n の最大合計は 3 です。

上記の主反応に加えて、副反応もあります。

CH2CH2OCH3 + H2O→ホッチ2CH2OHCH3

CH3Cl + NaOH→CH3OH + 塩化ナトリウム

3. ヒドロキシプロピルメチルセルロースエーテルのプロセスの説明

ヒドロキシプロピルメチルセルロースエーテル（略称「セルロースエーテル」）の工程は、原料粉砕、（アルカリ化）エーテル化、溶媒除去、濾過・乾燥、粉砕・混合、製品包装の大きく6つの工程から構成されます。

3.1 原料の準備

市場で購入した天然のショートリントセルロースは、その後の加工を容易にするために、粉砕機によって粉末に粉砕されます。固体アルカリ（または液体アルカリ）を溶かして調製し、約90℃に加熱します。°Cで50％苛性ソーダ溶液を作って使用します。反応用塩化メチル、プロピレンオキサイドエーテル化剤、イソプロパノール、反応溶媒のトルエンを同時に準備します。

また、反応プロセスには熱水や純水などの副原料が必要となりますが、動力をアシストするには蒸気、低温冷却水、循環冷却水が必要です。

エーテル化セルロースの主原料はショートリンター、塩化メチル、プロピレンオキサイドのエーテル化剤であり、ショートリンターが多く使用されている。塩化メチルとプロピレンオキシドは天然セルロースを変性するエーテル化剤として反応に関与しており、使用量は多くありません。

溶剤（希釈剤）としてはトルエンやイソプロパノールが主であり、基本的には消費されませんが、同伴・揮発ロスを考慮すると製造上若干のロスがあり、使用量は微量です。

原料準備工程には原料タンクエリアと付属の原料倉庫があります。原料タンクエリアには、エーテル化剤やトルエン、イソプロパノール、酢酸などの溶剤（反応物のpH調整に使用）が保管されています。短い糸くずの供給は十分であり、市場でいつでも提供できます。

粉砕された短い糸くずは台車で工場に送られて使用されます。

3.2（アルカリ化）エーテル化

（アルカリ）エーテル化は、セルロースのエーテル化プロセスにおいて重要なプロセスです。従来の製造方法では、二段階の反応を別々に行っていました。現在ではプロセスが改良され、2 段階の反応が 1 段階にまとめられ、同時に実行されます。

まず、エーテル化槽内を真空にして空気を抜き、窒素置換して槽内を無空気状態にします。調製した水酸化ナトリウム溶液を加え、イソプロパノールとトルエン溶剤を一定量加えて撹拌を開始し、次に短綿を加え、循環水をオンにして冷却し、一定の温度まで下がったら低温をオンにします。システムの材料温度を下げるための水の温度を約 20 度まで下げます℃、一定時間反応を維持することでアルカリ化が完了します。

アルカリ化後、高位計量タンクで計量したエーテル化剤の塩化メチルとプロピレンオキシドを加え、撹拌を続け、蒸気を使用して系の温度を70℃近くまで上昇させます。℃～80℃反応温度を制御し、反応温度と反応時間を制御し、一定時間撹拌混合することで操作が完了します。

反応は約90℃で行われます。°C、0.3MPa。

3.3 脱溶媒和

上記反応したプロセス原料は脱溶剤装置に送られ、ストリップと蒸気による加熱が行われ、トルエンやイソプロパノールなどの溶媒が蒸発・回収されてリサイクルされます。

蒸発した溶媒はまず冷却され、循環水で部分的に凝縮され、さらに低温の水で凝縮され、凝縮混合物は液層と分離器に入り、水と溶媒に分離されます。上層のトルエンとイソプロパノールの混合溶媒の割合を調整する。そのまま使用し、下層の水とイソプロパノール溶液は脱溶剤器に戻して使用します。

脱溶媒後の反応物に酢酸を加えて過剰の水酸化ナトリウムを中和した後、熱水で洗浄し、セルロースエーテルの熱水による凝集特性を利用してセルロースエーテルを洗浄し、反応物を精製します。精製された原料は次の工程に送られ、分離・乾燥されます。

3.4 濾過して乾燥する

精製された原料は、高圧スクリューポンプにより横型スクリュー分離器に送られ、遊離水を分離し、残った固形分はスクリューフィーダーを通ってエア乾燥機に入り、熱風と接触させて乾燥させた後、サイクロンを通過します。セパレーターと空気で分離され、固形物はその後の粉砕に入ります。

横渦巻分離機で分離された水は、沈殿槽で沈殿した後、水処理槽に入り、混入したセルロースが分離されます。

3.5 粉砕と混合

乾燥後、エーテル化セルロースの粒子サイズは不均一になるため、材料の粒子サイズ分布と全体の外観が製品規格の要件を満たすように、粉砕して混合する必要があります。

3.6 完成品の梱包

粉砕および混合操作後に得られる材料は完成したエーテル化セルロースであり、包装して保管することができます。

4. まとめ

分離された廃水には、主に塩化ナトリウムを中心とした一定量の塩分が含まれています。廃水を蒸発させて塩を分離し、蒸発した二次蒸気を凝縮して凝縮水を回収するか、直接排出することができます。分離された塩の主成分は塩化ナトリウムですが、酢酸で中和されるため、一定量の酢酸ナトリウムも含まれています。この塩は、再結晶、分離、精製を経て初めて工業的利用価値を有する。