不完全な統計によると、現在の世界の非イオン性セルロースエーテルの生産量は50万トン以上に達し、ヒドロキシプロピルメチルセルロースが80％の40万トン以上を占めており、中国ではここ2年間で多くの企業が急速に生産を拡大している。生産能力は約18万トンに達し、そのうち約6万トンが国内消費用です。このうち5億5千万トン以上が工業用に使用され、約70パーセントが建築添加剤として使用されています。
製品の用途が異なるため、製品の灰指数要件も異なる可能性があるため、生産プロセスのさまざまなモデルの要件に従って生産を組織することができ、省エネ効果につながります。消費量の削減と排出量の削減。
1 ヒドロキシプロピルメチルセルロース灰およびその既存の形態
ヒドロキシプロピル メチルセルロース (HPMC) は、業界の品質基準では灰と呼ばれ、薬局方では硫酸塩または熱残留物と呼ばれ、単に製品中の無機塩の不純物として理解できます。強アルカリ（水酸化ナトリウム）による反応から最終的に中性塩に調整するまでの主な製造工程と、原料本来が持つ無機塩の合計です。
総灰の決定方法；一定量の試料を高温の炉で炭化して焼成すると、有機物は酸化分解されて二酸化炭素、窒素酸化物、水として排出されますが、無機物は硫酸塩、リン酸塩、硫酸塩などの形で残ります。炭酸塩、塩化物、その他の無機塩および金属酸化物。これらの残留物は灰です。サンプル中の総灰の量は、残留物の重量を量ることによって計算できます。
プロセスに応じて、さまざまな酸を使用し、さまざまな塩を生成します。主に塩化ナトリウム（クロロメタン中の塩化物イオンと水酸化ナトリウムの反応によって生成）に他の酸を加えて中和すると、酢酸ナトリウム、硫化ナトリウムまたはシュウ酸ナトリウムが生成されます。
2. 工業グレードのヒドロキシプロピルメチルセルロースの灰要件
ヒドロキシプロピルメチルセルロースは、主に増粘、乳化、製膜、保護コロイド、保水、接着、抗酵素、代謝不活性などの用途に使用され、多くの産業分野で広く使用されており、大きく分けて次のようになります。側面:
(1) 建設: 主な役割は、保水、増粘、粘度、潤滑、セメントや石膏の機械加工性を改善するための流動補助、ポンプ輸送です。建築用塗料、ラテックス塗料は主に保護コロイド、皮膜形成剤、増粘剤、顔料懸濁助剤として使用されます。
(2) ポリ塩化ビニル：主に懸濁重合系の重合反応における分散剤として使用されます。
（3）日常の化学薬品：主に保護用品として使用され、製品の乳化、抗酵素、分散、接着、界面活性、皮膜形成、保湿、発泡、成形、離型剤、柔軟剤、潤滑剤などの特性を向上させることができます。
（4）製薬産業：製薬産業では主に製剤の製造に使用され、コーティング剤、中空カプセル材料、結合剤の固体製剤として使用され、徐放性医薬品骨格、フィルム形成剤、細孔形成剤として使用され、液体として使用され、半固形製剤の増粘、乳化、懸濁、マトリックス塗布；
(5) セラミックス: セラミック産業のビレットの結合剤形成剤、釉薬の色の分散剤として使用されます。
（６）抄紙：分散剤、着色剤、強化剤。
(7) 捺染及び染色：布用パルプ、染料、色増量剤：
(8) 農業生産：農業では、作物の種子の処理、発芽率の向上、湿気の保護とカビの防止、果物の鮮度保持、化学肥料や農薬の徐放剤などに使用できます。
上記の長期適用経験のフィードバックと一部の国内外企業の内部管理基準の概要によると、塩分濃度を0.010未満に管理する必要があるのは一部の塩化ビニル重合製品と日用化学品だけであり、薬局方も同様である。各国では塩分を0.015以下に管理することが義務付けられています。また、塩分制御の他の用途は比較的広く、特にパテの製造に加えて建設製品、塗料用塩には特定の要件があり、残りの塩分制御は0.05未満で基本的に使用できます。
３ ヒドロキシプロピルメチルセルロースの製造方法と除塩方法
国内外のヒドロキシプロピルメチルセルロースの主な製造方法は次のとおりです。
(1) 液相法（スラリー法）：粉砕するセルロースの微粉末を縦型または横型反応器中で約10倍量の有機溶媒に強撹拌しながら分散させ、定量的な灰汁とエーテル化剤を加えて反応させる。反応後、生成物を洗浄、乾燥、粉砕し、熱水で篩い分けした。
(2) 気相法（気固法）：粉砕直前のセルロース粉末に、定量的な灰汁とエーテル化剤、および少量の低沸点副生成物を直接添加し、半乾燥状態で反応を完了させる。横型反応器内で強力に撹拌します。反応に追加の有機溶媒は必要ありません。反応後、生成物を洗浄、乾燥、粉砕し、熱水で篩い分けした。
(3) 均質法（溶解法）：強撹拌反応器でセルロースを粉砕した後、直接水平溶媒に水の約5～8倍のNaOH/尿素（またはセルロースの他の溶媒）を分散させた凍結溶媒を添加し、その後、反応時に定量的な灰汁とエーテル化剤を加え、アセトンと反応させた後、良好なセルロースエーテルを沈殿させ、熱水で洗浄し、乾燥させ、粉砕し、篩にかけて最終製品を得る。 （まだ工業生産には至っていない）。
上記のどの種類の方法を使用しても反応は終了し、さまざまなプロセスに応じて、塩化ナトリウムと酢酸ナトリウム、硫化ナトリウム、シュウ酸ナトリウムなどの混合塩が生成され、脱塩が必要になります。水溶性の塩を使用し、一般にたっぷりの熱湯で洗浄します。現在、主な洗浄装置と洗浄方法は次のとおりです。
(1) ベルト真空フィルター。これは、完成した原料を熱湯ですすり、次に熱水を噴霧してフィルターベルト上にスラリーを均一に広げ、下で真空引きすることによって塩を洗浄することによって行われます。
（２）横型遠心分離機：粗製物質の反応終了後、熱水でスラリーにし、熱水に溶解した塩を希釈し、遠心分離により液固分離して塩を除去する。
（３）加圧濾過器を用いて、熱水によるスラリーへの粗物質の反応の終了までに、それを加圧濾過器に入れ、最初に蒸気吹き水を用いて、次に蒸気吹き水を用いて熱水スプレーをＮ回加えて、分離して塩を取り除きます。
溶存塩分を除去するために熱湯洗浄を行います。熱湯を加えて洗浄する必要があるため、多ければ多いほど灰分が低くなり、その逆も同様であるため、その灰分は熱水の量に直接関係し、一般的な工業用製品の灰分濃度を1%以下に制御する場合は10トンの熱水を使用し、5%以下に制御する場合は約6トンの熱水を使用します。
セルロースエーテル廃水は、化学的酸素要求量（COD）が 60,000 mg/L 以上、塩分含有量が 30,000 mg/L 以上であるため、このような廃水を直接処理するのは困難であるため、処理に非常に費用がかかります。このような高塩分は生化学的であり、現在の国の環境保護要件に従って希釈することは許可されていません。究極の解決策は、蒸留によって塩を除去することです。したがって、沸騰水洗浄が 1 トン多くなると、汚水も 1 トン多く発生します。エネルギー効率の高い現在のMUR技術によれば、洗浄濃縮水1トン当たりの総合コストは約80元であり、主なコストは総合エネルギー消費量である。
工業用ヒドロキシプロピルメチルセルロースの保水率に及ぼす4灰分の影響
HPMCは建材において主に保水性、増粘性、施工性の3つの役割を担っています。
保水性：素材の保水時間を長くし、水分補給機能を十分に補助します。
増粘：セルロースを増粘して懸濁液の役割を果たし、溶液が均一に上下に同じ役割を維持し、流れの垂れ下がりに抵抗します。
構造: セルロース潤滑、良好な構造を持つことができます。 HPMCは化学反応には関与せず、補助的な役割を果たすだけです。最も重要なものの 1 つは保水性です。モルタルの保水性はモルタルの均質化に影響し、さらに硬化したモルタルの機械的特性と耐久性に影響します。石積みモルタルと漆喰モルタルはモルタル材料の2つの重要な部分であり、石積みモルタルと漆喰モルタルの重要な応用分野は石積み構造です。製品の製造過程での塗布時のブロックは乾燥状態にあるため、モルタルの強い吸水によるドライブロックを軽減するため、プレウェット前のブロックを採用し、一定の水分をブロックし、モルタル内の水分を保持する施工を行っております。材料の過剰な吸収をブロックし、セメントモルタルなどのゲル化材料内部の正常な水和を維持します。ただし、ブロックの種類の違いや現場の事前湿潤度などの要因は、モルタルの水の損失率と水の損失に影響を及ぼし、石積み構造の全体的な品質に隠れた危険をもたらします。保水性に優れたモルタルは、ブロック材や人的要因の影響を排除し、モルタルの均一性を確保します。
モルタルの硬化性能に対する保水性の影響は、主にモルタルとブロックの界面領域への影響に反映されます。保水性が悪く、モルタルの水分が急速に失われると、界面部分のモルタルの含水量が明らかに不足し、セメントが完全に水和することができず、強度の正常な発現に影響を及ぼします。セメントベースの材料の接着強度は、主にセメント水和生成物の固定によって生じます。界面部のセメント水和が不十分になると界面接着強度が低下し、モルタルの中空膨れやひび割れが増加します。
したがって、保水要件に最も敏感なものを選択し、異なる粘度の K ブランドの 3 つのバッチを構築し、異なる洗浄方法を通じて同じバッチ番号 2 の予想灰分が得られるようにし、その後、現在の一般的な保水試験方法 (濾紙法) に従って、 ) 同じバッチ番号で、3 つのグループのサンプルの保水灰分が異なる場合、具体的には次のようになります。
4.1 保水率検出実験方法（ろ紙法）
4.1.1 機器および装置の適用
セメントスラリーミキサー、メスシリンダー、天秤、ストップウォッチ、ステンレス容器、スプーン、ステンレスリングダイス（内径φ100mm×外径φ110mm×高さ25mm、速濾紙、遅濾紙、ガラス板）
4.1.2 材料と試薬
普通ポルトランドセメント（425#）、標準砂（泥を水洗いしていない砂）、製品サンプル（HPMC）、実験用清水（水道水、ミネラルウォーター）。
4.1.3 実験解析条件
実験室温度: 23±2℃;相対湿度: ≥ 50%;実験室の水温は室温と同じ23℃です。
4.1.4 実験方法
ガラス板を操作台に置き、その上に秤量した慢性ろ紙（重量：M1）を置き、次に緩速ろ紙の上に高速ろ紙を置き、さらに高速ろ紙の上に金属リング型を置きます（リング型は円形の高速濾紙を超えてはなりません）。
(425#) セメント 90 g を正確に量ります。標準砂 210 g;製品（サンプル）0.125g;ステンレス容器に注ぎ、よく混ぜます（ドライミックス）。
セメントミキサーを使用します（混合ポットと葉は清潔で乾燥しており、各実験の後は完全に洗浄して乾燥し、脇に置きます）。メスシリンダーを使用して72mlのきれいな水（23℃）を測定し、最初に撹拌ポットに注ぎ、次に準備した材料を注ぎ、30秒間浸透させます。同時に、ポットを混合位置まで上げ、ミキサーを始動し、低速 (つまり、ゆっくりとした撹拌) で 60 秒間撹拌します。 15 秒間停止し、壁と刃についたスラリーをこすり落としてポットに入れます。 120秒間素早く泡立て続けて停止します。混合したモルタルをすべてステンレス製のリング型に素早く注ぎ（充填し）、モルタルが高速ろ紙に触れた瞬間から時間を計測します（ストップウォッチを押します）。 ２分後、リングモールドを裏返し、慢性濾紙を取り出し、重量を測定した（重量：Ｍ２）。上記の方法に従って空実験を行う（計量前後の慢性ろ紙の重量はM3、M4）
計算方法は以下のとおりです。
(1)
ここで、M1 — サンプル実験前の慢性濾紙の重量。 M2 — サンプル実験後の慢性濾紙の重量。 M3 — ブランク実験前の慢性濾紙の重量。 M4 — ブランク実験後の慢性濾紙の重量。
4.1.5 注意事項
(1) きれいな水の温度は 23 ℃ でなければならず、計量は正確でなければなりません。
(2) かき混ぜた後、かき混ぜポットを取り外し、スプーンで均一にかき混ぜます。
(3) 型は素早く設置する必要があり、設置中にモルタルは平らでしっかりと突き固められます。
(4) 乳鉢が速濾紙に触れる瞬間を計り、外濾紙には乳鉢をかけないでください。
4.2 サンプル
同じ K ブランドの異なる粘度を持つ 3 つのバッチ番号を次のように選択しました: 201302028 粘度 75,000 mPa・s、20130233 粘度 150,000 mPa・s、20130236 粘度 200,000 mPa・s を異なる洗浄によって選択し、2 つの異なる同じバッチ番号を得ました。灰（表 3.1 を参照）。できるだけ同一ロットのサンプルの水分とpHを厳密に管理し、上記の方法（ろ紙法）に準じて保水率試験を実施します。
4.3 実験結果
３バッチのサンプルの指数分析結果を表１に、異なる粘度の保水率の試験結果を図１に、異なる灰分とpHの保水率の試験結果を図２に示します。 。
(1) 3 バッチのサンプルの指数分析結果を表 1 に示します。
表 1 3 バッチのサンプルの分析結果
プロジェクト
バッチ番号
灰分%
pH
粘度/mPa・s
水 / ％
保水性
201302028
4.9
4.2
75,000、
6
76
0.9
4.3
74、500、
5.9
76
20130233
4.7
4.0
150,000,
5.5
79
0.8
4.1
140,000,
5.4
78
20130236
4.8
4.1
200,000,
5.1
82
0.9
4.0
195,000,
5.2
81
(2) 粘度の異なる 3 バッチのサンプルの保水性試験の結果を図 1 に示します。
イチジク。 1 粘度の異なる 3 バッチのサンプルの保水性試験結果
(3) 灰分と pH が異なる 3 バッチのサンプルの水分保持率の検出結果を図 2 に示します。
イチジク。 2 灰分とpHの異なる3バッチのサンプルの水分保持率の検出結果
上記の実験結果から、保水率の影響は主に粘度によるものであり、粘度が高いと保水率が高く、逆に粘度が悪くなることが分かりました。灰分濃度の変動は1%～5%の範囲内で保水率にほとんど影響を与えないため、保水性能には影響しません。
5 結論
この規格をより現実に適合させ、ますます厳しくなる省エネと環境保護の傾向に適合させるために、次のことを提案します。
工業用ヒドロキシプロピルメチルセルロースの工業規格は、レベル 1 対照灰分 < 0.010、レベル 2 対照灰分 < 0.050 などの等級によって灰分管理に定められています。このようにして、プロデューサーはユーザーにもより多くの選択肢を与えることを選択できます。同時に、市場の混乱を防ぐために、高品質、高価格の原則に基づいて価格を設定することができます。最も重要なことは、省エネと環境保護により、製品の生産がより環境に優しく、調和のとれたものになるということです。
投稿時間: 2022 年 9 月 9 日