メソッド名: ヒプロメロース — ヒドロキシプロポキシの測定 — ヒドロキシプロポキシの測定
適用範囲: この方法は、ヒドロキシプロポキシ測定法を使用して、ヒプロメロース中のヒドロキシプロポキシの含有量を測定します。
この方法はヒプロメロースにも適用できます。
方法の原理：ヒドロキシプロポキシ定量法に従い、試験品中のヒドロキシプロポキシ含有量を算出する。
試薬：
1. 30% (g/g) 三酸化クロム溶液
2. 水酸化ナトリウム滴定液（0.02mol/L）
3. フェノールフタレイン指示薬溶液
4. 重炭酸ナトリウム
5. 希硫酸
6. ヨウ化カリウム
7. チオ硫酸ナトリウム滴定液（0.02mol/L）
8. でんぷん指示薬溶液
装置：
サンプル調製： 1. 水酸化ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）
準備: 透明な飽和水酸化ナトリウム溶液 5.6 mL をとり、沸騰したての冷水を加えて 1000 mL にします。
校正: 105℃で一定重量になるまで乾燥させた標準フタル酸水素カリウム約 6g を取り出し、正確に量り、沸騰したての冷水 50mL を加え、できるだけ溶解するように振ってください。フェノールフタレイン指示薬溶液を 2 滴加え、この液体滴定を使用します。終点に近づいたら、フタル酸水素カリウムが完全に溶解し、溶液がピンク色になるまで滴定します。水酸化ナトリウム滴定液（1mol/L）1mL当たり、フタル酸水素カリウム20.42mgに相当します。この溶液の消費量と摂取したフタル酸水素カリウムの量に基づいて、この溶液の濃度を計算します。濃度0.02mol/Lとなるように5倍に定量希釈します。
保管: ポリエチレンのペットボトルに入れて密封してください。プラグには穴が2つあり、それぞれの穴にガラス管を1本差し込み、1本をソーダ石灰管と接続し、1本を液体の吸引に使用します。
2. フェノールフタレイン指示薬溶液
フェノールフタレイン1gにエタノール100mLを加えて溶かします
3. チオ硫酸ナトリウム滴定液（0.02mol/L）
調製方法：チオ硫酸ナトリウム 26g、無水炭酸ナトリウム 0.20g をとり、沸騰したての冷水適量を加えて 1000mL に溶かし、よく振り混ぜ、 1 ヶ月放置後濾過する。
校正: 120℃で乾燥させた標準重クロム酸カリウムを一定重量で約0.15g取り、正確に量り、ヨウ素瓶に入れ、50mLの水を加えて溶解し、2.0gのヨウ化カリウムを加え、軽く振って溶解し、加えます。希硫酸40mLをよく振り、しっかりと密閉します。暗所に10分放置後、水250mLを加えて希釈し、終点近くまで滴定したら、でんぷん指示薬溶液3mLを加え、青色が消えて明るい緑色になるまで滴定を続け、滴定結果が得られます。ブランクトライアルの修正として使用されます。チオ硫酸ナトリウム (0.1mol/L) 1 mL は、重クロム酸カリウム 4.903 g に相当します。溶液の消費量と重クロム酸カリウムの摂取量に応じて溶液の濃度を計算します。濃度0.02mol/Lとなるように5倍に定量希釈します。
室温が25℃以上の場合は、反応液および希釈水の温度を20℃程度まで冷却してください。
4. でんぷん指示薬溶液
可溶性デンプン0.5gをとり、水5mLを加えてよくかき混ぜ、沸騰したお湯100mLにゆっくりと注ぎ、加えながらかき混ぜ、2分間煮続け、冷まし、上澄みを注ぎ出せば出来上がりです。この溶液は使用前に新たに調製する必要があります。
操作手順：本品0.1gを量り、蒸留瓶Dに入れ、30％（g/g）三塩化カドミウム溶液10mLを加える。蒸気発生管Bの継手部分まで水を満たし、蒸留装置を接続します。 B と D の両方をオイルバス (グリセリンでも可) に浸し、オイルバスの液面をボトル D 内の三塩化カドミウム溶液の液面と一致させ、冷却水をオンにし、必要に応じて放置します。窒素流が流入し、その流量を毎秒 1 気泡に制御します。 30 分以内に油浴の温度を 155℃に上げ、留出液 50 mL が採取されるまでこの温度を維持し、分留塔から冷却管を取り外し、水ですすぎ、洗浄し、採取した液体に加え、3 を加えます。フェノールフタレイン指示薬溶液を 1 滴滴下し、pH 値が 6.9 ～ 7.1 (酸性度計で測定) になるまで滴定し、消費量 V1 (mL) を記録し、重曹 0.5g と希硫酸 10mL を加えて放置します。二酸化炭素が発生しなくなるまで放置し、ヨウ化カリウム 1.0g を加え、密封してよく振り、暗所に 5 分間放置し、デンプン指示薬溶液 1mL を加え、チオ硫酸ナトリウム滴定で終点まで滴定する溶液（０．０２ｍｏｌ／Ｌ）を採取し、消費した体積Ｖ２（ｍＬ）を記録する。別の空試験において、消費された水酸化ナトリウム滴定溶液 (0.02mol/L) およびチオ硫酸ナトリウム滴定溶液 (0.02mol/L) の体積 Va および Vb (mL) をそれぞれ記録します。ヒドロキシプロポキシル含有量を計算します。
投稿時刻: 2023 年 4 月 14 日