セルロースエーテルの物理化学的性質の分析方法

セルロースエーテルの供給源、構造、特性、用途について紹介しました。セルロースエーテル業界標準の物理化学的特性指数試験を考慮して,改良または改良された方法を提案し,その実現可能性を実験を通じて分析した。

キーワード:セルロースエーテル；物理的および化学的特性。分析方法;実験的調査

セルロースは、世界で最も豊富な天然高分子化合物です。セルロースの化学修飾によって一連の誘導体を得ることができます。セルロースエーテルは、セルロースをアルカリ化、エーテル化、洗浄、精製、粉砕、乾燥などの工程を経て得られるものです。セルロースエーテルの主原料は綿、カポック、竹、木材などですが、その中で綿のセルロース含量が最も高く90～95％に達し、セルロースエーテルの生産に理想的な原料であり、中国は綿花生産大国であり、中国のセルロースエーテル産業の発展もある程度促進されている。現在、ファイバーエーテルの生産、加工、消費は世界をリードしています。

セルロースエーテルは、食品、医薬品、化粧品、建材、紙などの業界で幅広い用途に使用されています。溶解性、粘度、安定性、非毒性、生体適合性などの特徴を持っています。セルロースエーテル試験規格 JCT 2190-2013。セルロースエーテルの外観細かさ、乾燥重量減少率、硫酸灰分、粘度、pH 値、透過率、その他の物理的および化学的指標が含まれます。ただし、セルロースエーテルがさまざまな産業に適用される場合、物理的および化学的分析に加えて、このシステムにおけるセルロースエーテルの適用効果がさらにテストされる可能性があります。例えば、建設業界における保水、モルタル建設など。接着剤産業の接着力、流動性など。日常の化学産業の移動性、接着性など。セルロースエーテルの物理的および化学的特性により、その適用範囲が決まります。セルロースエーテルの物理的および化学的分析は、製造、加工、または使用に不可欠です。本稿では、JCT 2190-2013に基づいて、セルロースエーテルの物理化学的特性分析のための3つの精製または改善スキームを提案し、実験を通じてそれらの実現可能性を検証します。

1. 乾燥重量減少率

乾燥減量率はセルロースエーテルの最も基本的な指標であり、含水率とも呼ばれ、有効成分や保存期間などに関係します。標準的な試験方法はオーブン重量法です。約 5g のサンプルの重量を量り、深さ 5mm を超えない計量ボトルに入れます。ボトルのキャップをオーブンに置くか、ボトルのキャップを半開きにして105℃±2℃で2時間乾燥させました。次に、ボトルのキャップを取り出し、乾燥機で室温まで冷却し、重量を量り、オーブンで 30 分間乾燥させました。

この方法でサンプルの含水率を検出するには2～3時間かかりますが、含水率は他の指標や溶液の調製に関係します。多くの指標は、含水率検査が完了した後でのみ実行できます。したがって、この方法は実用に適さない場合が多い。たとえば、一部のセルロース エーテル工場の生産ラインでは、水分含有量をより迅速に検出する必要があるため、急速水分計などの他の方法を使用して水分含有量を検出する場合があります。

標準的な含水率検出方法によれば、これまでの実際的な実験経験によれば、一般にサンプルを一定重量になるまで 105℃、2.5 時間乾燥する必要があります。

異なる試験条件下での異なるセルロースエーテル含水率の試験結果。 135℃、0.5時間の試験結果が標準法の105℃、2.5時間の試験結果に最も近く、急速水分計の結果の偏差が比較的大きいことがわかります。実験結果が出た後、標準法の135℃、0.5時間と105℃、2.5時間の2つの検出条件を長時間観察し続けましたが、結果は依然として大きな差はありませんでした。したがって、135℃、0.5時間の試験方法が可能となり、含水率試験時間を約2時間短縮できます。

2. 硫酸灰

硫酸灰分セルロースエーテルは、活性成分や純度などに直接関係する重要な指標です。標準試験方法：サンプルを105℃±2℃で予備乾燥し、真っ直ぐに焼いたるつぼにサンプル約2gを秤量し、熱板または電気炉の上に置き、サンプルが完全に固まるまでゆっくりと加熱します。完全に炭化しています。るつぼを冷却した後、２ｍｌの濃硫酸を加え、残留物を湿らせ、白煙が現れるまでゆっくり加熱する。るつぼをマッフル炉に入れ、750℃±50℃で1時間焼成します。焼成後、坩堝を取り出し、乾燥機中で室温まで冷却し、重量を測定する。

標準的な方法では、焼成過程で多量の濃硫酸を使用していることがわかります。加熱後、多量に揮発した濃硫酸が煙となる。たとえドラフト内で運転したとしても、実験室内外の環境に重大な影響を与えます。この論文では、濃硫酸を添加せずに標準法に従って灰を検出するために異なるセルロースエーテルを使用し、試験結果を通常の標準法と比較します。

2 つの方法の検出結果には一定のギャップがあることがわかります。これらの元のデータに基づいて、論文は 1.35 ～ 1.39 のおおよその範囲で 2 つのギャップ倍数を計算します。つまり、硫酸を使用しない方法の試験結果に 1.35 ～ 1.39 の係数を乗じれば、おおよその硫酸を使用した場合の灰試験結果が得られます。実験結果が発表された後、2 つの検出条件を長期間比較しましたが、結果はほぼこの係数に収まりました。この方法は、純粋なセルロース エーテル灰の試験に使用できることを示しています。個別の特別な要件がある場合は、標準的な方法を使用する必要があります。複合セルロースエーテルは異なる材料を追加するため、ここでは説明しません。セルロースエーテルの品質管理において、濃硫酸を使用しない灰試験法を使用することで、実験室の内外の汚染を軽減し、実験時間や試薬の消費量を削減し、実験プロセスによって引き起こされる可能性のある事故の危険性を軽減できます。

３、セルロースエーテル基含有量試験サンプルの前処理

基含有量はセルロース エーテルの最も重要な指標の 1 つであり、セルロース エーテルの化学的特性を直接決定します。基含量試験とは、密閉反応器内で触媒の作用下でセルロースエーテルを加熱および分解し、その後生成物を抽出して定量分析のためにガスクロマトグラフに注入することを指します。基含有量の加熱分解処理を本論文では前処理と呼ぶ。標準的な前処理方法は、乾燥サンプル 65mg を秤量し、アジピン酸 35mg を反応瓶に加え、内部標準液 3.0ml とヨウ化水素酸 2.0ml を吸収し、反応瓶に滴下し、しっかり蓋をして秤量します。反応瓶を手で30秒間振り、反応瓶を150℃±2℃の金属製恒温槽に20分間置き、取り出して30秒間振り、その後40分間加熱する。室温まで冷却した後の重量減少は 10mg 以下である必要があります。そうでない場合は、サンプル溶液を再度調製する必要があります。

標準的な加熱方法は、金属サ​​ーモスタット加熱反応で使用されますが、実際の使用では、金属浴の各列の温度差が大きく、結果の再現性が非常に悪く、加熱亀裂反応がより激しいため、多くの場合、反応ボトルのキャップは厳密な漏れやガス漏れがあり、一定のリスクがあります。この論文では、長年の試験と観察を経て、前処理方法を次のように変更しました。ガラス反応ボトルを使用し、ブチルゴム栓をしっかりと取り付け、耐熱性ポリプロピレンテープで界面を包み、反応ボトルを特別な小さなシリンダーに入れます。 、しっかりと蓋をし、最後にオーブンに入れて加熱します。この方式の反応瓶は液漏れや空気漏れがなく、反応中に試薬をよく振っても安全で操作が簡単です。電気送風乾燥オーブン加熱を使用すると、各サンプルを均一に加熱できるため、良好な再現性が得られます。

4. まとめ

実験結果は、この論文で述べたセルロースエーテルを検出するための改良された方法が実行可能であることを示しています。この論文の条件を使用して乾燥減量率を試験すると、効率が向上し、試験時間を短縮できます。硫酸試験燃焼灰を使用しないため、実験室の汚染を軽減できます。本稿でセルロースエーテル基含有量試験の前処理方法としてオーブン法を採用することにより、前処理をより効率的かつ安全に行うことができる。