1、ヒドロキシプロピルメチルセルロースの同定方法
(1) サンプル 1.0g、熱水 (80～90℃) 100mL を取り、絶えず撹拌し、氷浴中で粘稠な液体に冷却します。この液２ｍＬを試験管に入れ、０．０３５％アントロン硫酸溶液１ｍＬを管壁に沿ってゆっくり加え、５分間放置する。緑色のリングが 2 つの液体間の界面に現れます。
(2) 上記(ⅰ)の識別で使用したスライムを適量とり、ガラス板の上に注ぎます。水が蒸発した後、延性のあるフィルムが形成されます。
２、標準溶液調製物のヒドロキシプロピルメチルセルロース分析
(1) チオ硫酸ナトリウム標準液（0.1mol/L、有効期限：1ヶ月）
準備: 約 1500 mL の蒸留水を沸騰させ、使用するまで冷却します。チオ硫酸ナトリウム 25g（分子量は 248.17、正確に量るときは約 24.817g になるようにしてください）または無水チオ硫酸ナトリウム 16g を量り、上記の冷却水 200mL に溶かし、1L に希釈して茶色の容器に置きます。ボトルに入れて暗所に置き、ろ過して 2 週間後に使用します。
校正: 一定重量になるまで焼いた基準重クロム酸カリウム 0.15g を 0.0002g の精度で計量します。ヨウ化カリウム 2g と硫酸 (1+9) 20mL を加え、よく振り、暗所に 10 分間静置し、水 150mL と 0.5% デンプン指示薬溶液 3ml を加え、0.1mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定すると、溶液が青色に変わります。終点では明るい緑色に変わります。ブランク実験にはクロム酸カリウムを添加しませんでした。校正プロセスを 2 ～ 3 回繰り返し、平均値を取得しました。
チオ硫酸ナトリウム標準溶液のモル濃度 C (mol/L) は次のように計算されます。
ここで、M は重クロム酸カリウムの質量です。 V1 は消費されたチオ硫酸ナトリウムの体積 (mL) です。 V2 はブランク実験で消費されたチオ硫酸ナトリウムの体積 (mL) です。 49.03は、1molのチオ硫酸ナトリウムに相当する重クロム酸カリウムの質量、gです。
校正後、微生物の分解を防ぐために少量の Na2CO3 を追加します。
(2) NaOH標準液（0.1mol/L、有効期限1ヶ月）
準備: 分析用の純 NaOH 約 4.0 g をビーカーに秤量し、蒸留水 100 mL を加えて溶解し、その後 1 L メスフラスコに移し、蒸留水を秤に加え、反応が終了するまで 7 ～ 10 日間放置します。較正。
校正：120℃で乾燥した純フタル酸水素カリウム0.6～0.8g（精度0.0001g）を250mLの三角フラスコに入れ、蒸留水75mLを加えて溶解し、1%フェノールフタレイン指示薬を2～3滴加えて滴定します。上で調製した水酸化ナトリウム溶液をわずかに赤くなるまで加え、30 秒以内に色が消えないことを終了点とします。水酸化ナトリウムの量を書き留めます。校正プロセスを 2 ～ 3 回繰り返し、平均値を取得しました。そして空の実験をしてみます。
水酸化ナトリウム溶液の濃度は次のように計算されました。
ここで、C は水酸化ナトリウム溶液の濃度、mol/L、 Mはフタル酸水素カリウムGの質量を表します。 V1 は消費された水酸化ナトリウムの体積 (mL) です。 V2 はブランク実験で消費された水酸化ナトリウムの体積 (mL) を表します。 204.2 はフタル酸水素カリウムのモル質量、1 モルあたりの g です。
(3) 希硫酸（1+9）（有効期限：1ヶ月）
撹拌しながら、100mLの濃硫酸を900mLの蒸留水に注意深く加え、撹拌しながらゆっくり加えます。
(4) 希硫酸（1+16.5）（有効期限：2ヶ月）
撹拌しながら、濃硫酸 100mL を蒸留水 1650mL にゆっくりと加えます。途中でかき混ぜます。
(5)でんぷん指示薬(1%、有効期限30日)
可溶性デンプン1.0gを量り、水10mLを加えてかき混ぜ、沸騰したお湯100mLに注入し、2分間軽く沸騰させて置き、上澄みを取り出して使用します。
(6) でんぷんインジケーター
０．５％デンプン指示薬は、調製した１％デンプン指示薬溶液５ｍＬを取り、それを水で１０ｍＬに希釈することによって得た。
(7) 30%三酸化クロム溶液（有効期限：1ヶ月）
三酸化クロム 60g を量り、有機物を含まない水 140mL に溶解します。
(8) 酢酸カリウム溶液（100g/L、有効期限：2ヶ月）
10gの無水酢酸カリウム粒子を90mLの氷酢酸と10mLの無水酢酸の100mL溶液に溶解した。
(9) 25%酢酸ナトリウム溶液（220g/L、有効期限：2ヶ月）
無水酢酸ナトリウム220gを水に溶かし1000mLに希釈します。
(10)塩酸(1:1、有効期限2ヶ月)
濃塩酸と水を1:1の体積比で混合します。
(11) 酢酸緩衝液（pH=3.5、有効期限2ヶ月）
酢酸60mLを水500mLに溶解し、水酸化アンモニウム100mLを加えて1000mLに希釈します。
(12) 硝酸鉛調製液
159.8mgの硝酸鉛を1mLの硝酸を含む100mLの水に溶解し（密度1.42g/cm3）、1000mLの水に希釈してよく混合しました。この溶液の調製と保存は、無鉛ガラスで行われます。
(13)標準鉛液（有効期限：2ヶ月）
硝酸鉛調製液10mLを正確に計量し、水で100mLに希釈しました。
(14) 2%ヒドロキシルアミン塩酸塩溶液（有効期限：1ヶ月）
ヒドロキシルアミン塩酸塩2gを水98mLに溶かします。
(15)アンモニア(5mol/L、有効期限2ヶ月)
１７５．２５ｇのアンモニアを水に溶解し、１０００ｍＬに希釈した。
(16)混合液（有効期限：2ヶ月）
100mL のグリセロール、75mL の NaOH 溶液 (1mol/L)、および 25mL の水を混合します。
(17) チオアセトアミド溶液（4%、有効期限：2ヶ月）
４ｇのチオアセトアミドを９６ｇの水に溶解した。
(18)フェナントロリン(0.1%、有効期限1ヶ月)
0.1gのo-フェナントロリンを100mLの水に溶解します。
(19) 酸性塩化第一スズ（有効期限：1ヶ月）
塩化第一スズ 20g を濃塩酸 50mL に溶かします。
(20)フタル酸水素カリウム標準緩衝液(pH4.0、有効期限2ヶ月)
10.12gのフタル酸水素カリウム（KHC8H4O4）を正確に秤量し、（115±5）℃で2〜3時間乾燥させました。水で1000mLに希釈します。
(21)リン酸塩標準緩衝液（pH6.8、有効期限2ヶ月）
（１１５±５）℃で２〜３時間乾燥した無水リン酸水素二ナトリウム３．５３３ｇとリン酸二水素カリウム３．３８７ｇを正確に量り、水で１０００ｍＬに希釈した。
３、ヒドロキシプロピルメチルセルロース基含有量の測定
(1) メトキシ含量の測定
メトキシ含有量の測定は、メトキシを含む試験物で加熱することによるヨウ化水素酸の分解に基づいて揮発性ヨウ化メタン (沸点 42.5 °C) を生成します。ヨウ化メタンは自己反応溶液中で窒素とともに蒸留されます。洗浄して妨害物質 (HI、I2、H2S) を除去した後、ヨウ素メタン蒸気は Br2 を含む酢酸カリウム酢酸溶液に吸収されて IBr を形成し、その後酸化されてヨウ素酸になります。蒸留後、アクセプター内の物質はヨウ素ボトルに移され、水で希釈されます。ギ酸を加えて過剰な Br2 を除去した後、KI と H2SO4 を加えます。メトキシ含量は、12 を Na2S2O3 溶液で滴定することによって計算できます。反応式は次のように表すことができます。
メトキシ含有量を測定する装置を図 7-6 に示します。
7-6(a)において、Aはカテーテルが接続された50mL丸底フラスコです。ボトルネックには、長さ約 25cm、内径 9mm の真っ直ぐな凝縮管 E が垂直に取り付けられています。チューブの上端は、下向きの出口と内径 2 mm のガラス毛細管に曲げられます。図 7-6 (b) は改良されたデバイスを示しています。 1 は反応フラスコで、50 mL の丸底フラスコで、左側に窒素パイプがあります。 ２は垂直凝縮管である。 3 は洗浄液を含むスクラバーです。 ４は吸収管である。この装置と薬局方法の最大の違いは、薬局方法の 2 つの吸収体が 1 つに結合されており、最終的な吸収溶液の損失を減らすことができることです。また、スクラバーの洗浄液も蒸留水である薬局方法とは異なり、改良型装置では硫酸カドミウム溶液とチオ硫酸ナトリウム溶液の混合液となっており、蒸留ガス中の不純物をより吸着しやすくなっています。
器具用ピペット: 5mL (5)、10mL (1)。ビュレット: 50mL;ヨウ素計量瓶：250mL；バランスを分析します。
試薬フェノール（固体であるため、供給前に溶融します）。二酸化炭素または窒素。ヨウ化水素酸 (45%);純粋な分析。酢酸カリウム溶液(100g/L);臭素: 分析的に純粋。ギ酸: 分析的に純粋。 25%酢酸ナトリウム溶液(220g/L); KI: 分析純度。希硫酸 (1+9);チオ硫酸ナトリウム標準液（0.1mol/L）；フェノールフタレイン指示薬; 1%エタノール溶液;デンプン指示薬: 水中 0.5% デンプン。希硫酸 (1+16.5); 30% 三酸化クロム溶液。有機物を含まない水：100mLの水に10mLの希硫酸（1+16.5）を加え、沸騰するまで加熱し、0.1ml0.02mol/Lの力価の過マンガン酸カリウムを加え、10分間沸騰させます。ピンク色を保つ必要があります。 0.02mol/L 水酸化ナトリウム滴定液：中国薬局方の付録法に従って、0.1mol/L 水酸化ナトリウム滴定液を校正し、沸騰冷却した蒸留水で 0.02mol/L に正確に希釈しました。
洗浄液約 10mL を洗浄管に加え、新たに調製した吸収液 31mL を吸収管に加え、装置を取り付け、105 ℃で恒量になるまで乾燥させた乾燥サンプルを約 0.05g (精度は 0.0001g) 秤量します。反応フラスコに 30℃ を加え、ヨウ化水素酸塩 5mL を加えます。反応ボトルをすぐに回収コンデンサーに接続し（粉砕口はヨウ化水素酸塩で湿らせてあります）、窒素を毎秒 1 ～ 2 個の気泡の速度でタンクに注入します。沸騰した液体の蒸気が凝縮器の半分の高さまで上昇するように、温度はゆっくりと制御されます。反応時間はサンプルの性質によって異なりますが、45 分から 3 時間です。吸収管を取り外し、吸収溶液を、25% 酢酸ナトリウム溶液 10ml が入った 500mL ヨウ素フラスコに、総量が約 125mL になるまで注意深く移します。
絶えず振盪しながら、黄色が消えるまでギ酸を一滴ずつゆっくり加えます。 0.1%メチルレッド指示薬を一滴加えると、5分間赤色が消えません。次にギ酸を 3 滴加えます。しばらく放置した後、ヨウ化カリウム 1g と希硫酸 (1+9) 5mL を加えます。 ０．１ｍｏｌ／Ｌチオ硫酸ナトリウム標準液で滴定し、終点付近で０．５％デンプン指示薬を３～４滴加え、青色が消えるまで滴定を続けた。
同じ状況で空実験を行った。
総メトキシド含有量の計算:
ここで、V1は滴定サンプルによって消費されたチオ硫酸ナトリウム標準液の体積(mL)を表します。 V2 はブランク実験で消費されたチオ硫酸ナトリウム標準溶液の体積 (mL) です。 Cはチオ硫酸ナトリウム標準溶液の濃度、mol/Lです。 M は乾燥サンプルの質量 g を指します。 0.00517は1mlあたり0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウムでメトキシ0.00517gに相当します。
総メトキシ含有量は、総メトキシとメトキシ計算のヒドロキシプロキシ値を表すため、正確なメトキシ含有量を取得するには、結果として得られるヒドロキシプロキシ含有量によって総アルコキシを補正する必要があります。ヒドロキシプロポキシ含有量は、まず、HI とヒドロキシプロピルの反応によって生成されるプロペンに対して一定の K=0.93 (モルガン法によって決定された多数のサンプルの平均) で補正する必要があります。したがって：
修正メトキシ含有量＝総メトキシ含有量－（ヒドロキシプロポキシ含有量×0.93×31/75）
ここで、数字 31 と 75 は、それぞれメトキシ基とヒドロキシプロポキシ基のモル質量です。
(2) ヒドロキシプロポキシ含量の測定
サンプル中のヒドロプロポキシ基は三酸化クロムと反応して酢酸を生成します。自己反応溶液から蒸留した後、NaOH溶液を用いた滴定によりクロム酸の含有量を測定します。蒸留プロセスでは少量のクロム酸が生成され、NaOH 溶液も消費されるため、このクロム酸の含有量をヨウ素分析によってさらに決定し、計算から差し引く必要があります。反応式は次のとおりです。
機器および試薬 ヒドロキシプロポキシ基を測定するための機器の完全なセット。容量ボトル：1L、500mL。メスシリンダー：50mL;ピペット: 10mL;ヨウ素計量瓶：250mL。基本ビュレット: 10mL;チオ硫酸ナトリウム標準液（0.1mol/L）；希硫酸 (1+16.5);希硫酸 (1+9);デンプンインジケーター (0.5%)。
7-7 はヒドロキシプロポキシ含有量を測定するための装置です。
7-7(a)において、Dは25mL二口蒸留フラスコ、Bは25mm×150mmの蒸気発生管、Cは流路接続管、Aは電気加熱油浴、Eは分路塔、Gはガラスプラグの付いた三角フラスコで、端の内径は0.25〜1.25mmで、蒸留フラスコに挿入されます。 ＦはＥに接続された凝縮管である。 ７－７（ｂ）において、１は反応器であり、５０ｍＬの蒸留フラスコである。 2は蒸留ヘッドです。 3 は有機水の流れの速度を制御するための 50 mL ガラス漏斗です。 ４は窒素パイプである。 ５は凝縮管である。改良された装置と薬局方法の最も重要な違いは、蒸留速度を容易に制御できるように、水の流量を制御するためのガラス漏斗が追加されていることです。
試験方法は、サンプルを105℃で乾燥して恒量になるまで約0.1g（0.0002g）、正確には蒸留瓶に入れ、30%三酸化クロム溶液10mlを加え、蒸留フラスコをオイルバスカップに入れ、オイルバス液面を測定する。当社工場の三酸化クロム液面、設置設備、開放冷却水、窒素と一致し、毎秒約1気泡の窒素速度を制御します。 ３０分以内に油浴を１５５℃に加熱し、集めた溶液が５０ｍＬに達するまでこの温度に維持した。蒸留を停止して油浴を除去した。
冷却器の内壁を蒸留水で洗浄し、洗浄水と留出液を500mLヨウ素瓶に入れ、1%フェノールフタリド指示薬を2滴加え、0.02mol/L水酸化ナトリウム水溶液でpH6.9～7.1になるまで滴定する。 、消費した水酸化ナトリウムの総数を書き留めます。
重炭酸ナトリウム 0.5g と希硫酸 (1+16.5) 10mL をヨウ素瓶に加え、二酸化炭素が発生しなくなるまで放置します。次に、ヨウ化カリウム 1.0g を加え、しっかりと栓をし、よく振り、暗所に 5 分間放置します。次に 0.5% デンプン指示薬 1mL を加え、0.02mol/L チオ硫酸ナトリウムで終点まで滴定します。消費したチオ硫酸ナトリウムの量を書き留めます。
別の空実験では、消費された水酸化ナトリウム滴定装置とチオ硫酸ナトリウム滴定装置の体積数がそれぞれ記録されました。
ヒドロキシプロポキシ含有量の計算:
ここで、K はブランク実験の補正係数画像です。 V1 はサンプルによって消費された水酸化ナトリウム滴定量 (mL) です。 C1 は水酸化ナトリウム標準溶液の濃度、mol/L; V2 はサンプルによって消費されたチオ硫酸ナトリウム滴定量 (mL) です。 C2はチオ硫酸ナトリウム標準溶液の濃度、mol/Lです。 M はサンプルの質量、g です。 Va はブランク実験で消費された水酸化ナトリウム滴定量 (mL) です。 Vb は、ブランク実験で消費されたチオ硫酸ナトリウム滴定の量 (mL) です。
4. 水分の測定
機器分析天びん (0.1mg までの精度);計量ボトル：直径60mm、高さ30mm。乾燥炉。
試験方法はサンプルの重量を正確に2〜4G（
投稿時間: 2022 年 9 月 8 日