חומר סופר סופג מאתר תאית

התהליך וביצועי המוצר של תאית קרבוקסימטיל המוצלבת על ידי N, N-methylenebisacrylamide להכנת שרף סופר סופג נלמדו, ונדונו ריכוז האלקלי, כמות חומר ההצלבה, האתריפיקציה אלקלית וממס. השפעת המינון על ביצועי ספיגת המים של המוצר. מוסבר מנגנון הספיחה של השרף הסופג מים למים. מחקרים הראו שערך החזקת המים (WRV) של מוצר זה מגיע ל-114 מ"ל/גרם.

מילות מפתח:אתר תאית; methylenebisacrylamide; הֲכָנָה

1、מָבוֹא

שרף סופר סופג הוא חומר פולימרי עם קבוצות הידרופיליות חזקות ורמה מסוימת של הצלבה. לחומרים נפוצים לספיגת מים כמו נייר, כותנה וקנבוס יש קצב ספיגת מים נמוך ויכולת אחזקת מים ירודה, בעוד שרפים סופגים יכולים לספוג מים פי עשרות מונים ממשקלם, והג'ל שנוצר לאחר ספיגת המים לא יתייבש אפילו עם לחץ קל. יכולת אחזקת מים מעולה. זה לא מסיס במים ולא בממיסים אורגניים.

ישנן מספר רב של קבוצות הידרוקסיל, קבוצות קרבוקסיל ויוני נתרן הידרט בשרשרת המולקולרית של החומר הסופר סופג העשוי מתאית. לאחר ספיגת המים, המים מוקפים ברשת מקרו-מולקולרית הידרופלית וניתן לשמור אותם בלחץ חיצוני. כאשר מים מרטיבים את שרף הספיחה, נוצרת שכבה של ממברנה חצי חדירה בין השרף למים. בשל הריכוז הגבוה של יונים ניידים (Na+) בשרף הסופג מים, לדברי דונן'עקרון שיווי המשקל, הבדל ריכוזי יונים זה יכול לגרום ללחץ אוסמוטי. דל, יוצרים כוח חלש לחות ומתנפח, מים עוברים בשכבה זו של קרום חדיר למחצה ומתאחדים עם קבוצות הידרופיליות ויונים על המקרומולקולות של השרף הסופג, מפחיתים את ריכוז היונים הניידים, ובכך מראים ספיגת מים והתנפחות גבוהה. תהליך ספיחה זה נמשך עד שהפרש הלחץ האוסמוטי הנגרם מההבדל בריכוז היונים הניידים שווה להתנגדות להתרחבות נוספת הנגרמת על ידי הכוח המלוכד של הרשת המולקולרית של השרף הפולימרי. היתרונות של שרף סופר סופג שהוכן מתאית הם: קצב ספיגת מים בינוני, מהירות ספיגת מים מהירה, עמידות טובה למים מלוחים, לא רעיל, קל להתאים את ערך ה-pH, ניתן לשפל בטבע, ועלות נמוכה, כך שיש לו ערך רחב. מגוון שימושים. זה יכול לשמש כחומר חוסם מים, מזגן אדמה וחומר שומר מים בתעשייה ובחקלאות. בנוסף, יש לו סיכויי פיתוח ויישום טובים בבריאות, מזון, מיקרוביולוגיה ורפואה.

2. חלק ניסיוני

2.1 עקרון ניסוי

הכנת שרף סופר סופג סיבי כותנה מיועדת בעיקר ליצירת מבנה צולב עם דרגת החלפה נמוכה על עור הסיבים. קישור צולב לתרכובות שיש להן בדרך כלל שתי קבוצות פונקציונליות תגובתיות או יותר. הקבוצות הפונקציונליות המסוגלות לצלב כוללות ויניל, הידרוקסיל, קרבוקסיל, אמיד, חומצה כלוריד, אוקסירן, ניטריל וכו'. יחס ספיגת המים של שרפים סופר-סופגים שהוכנו עם סוכני צולבות שונים שונה. בניסוי זה, N,N-methylenebisacrylamide משמש כחומר צולב, כולל השלבים הבאים:

(1) תאית (Rcell) מגיבה עם תמיסה אלקלית כדי ליצור תאית אלקלית, ותגובת האלקליזציה של תאית היא תגובה אקסותרמית מהירה. הורדת הטמפרטורה תורמת להיווצרות סיבי אלקלי ויכולה לעכב את ההידרוליזה שלהם. הוספת אלכוהולים עלולה להגביר את ההפרעה של תאית, מה שמועיל לאקליזציה והאתרה שלאחר מכן.

RcellOH+NaOH→RcellONa+H2O

(2) תאית אלקלית וחומצה מונוכלורואצטית מייצרות תאית נתרן קרבוקסימתיל, ותגובת האטריפיקציה שייכת לתגובת ההחלפה הנוקלאופילית:

RcellONa+ClCH2COONa→RcellOCH2COONa+NaCl

(3) N, N-methylenebisacrylamide מוצלב לקבלת שרף סופר סופג. מכיוון שעדיין קיימות מספר רב של קבוצות הידרוקסיל בשרשרת המולקולרית של סיבים קרבוקסימתיל, ניתן להפעיל יינון של קבוצת ההידרוקסיל של תאית ויינון הקשר הכפול של אקרילויל בשרשרת המולקולרית של N, N-methylenebisacrylamide תחת הפעולה. של קטליזה אלקלית, ואז קישור צולב בין שרשראות מולקולריות של תאית מתרחש באמצעות עיבוי מייקל, ומיד עובר חילופי פרוטונים עם מים כדי להפוך לשרף סופג תאית בלתי מסיס במים.

2.2 חומרי גלם ומכשירים

חומרי גלם: כותנה סופגת (חתוכה ללינטרים), נתרן הידרוקסיד, חומצה מונוכלורואצטית, N,N-methylenebisacrylamide, אתנול מוחלט, אצטון.

מכשירים: בקבוק תלת צווארי, ערבוב חשמלי, מעבה ריפלוקס, בקבוק מסנן יניקה, משפך בוכנר, תנור ייבוש ואקום, משאבת ואקום מים במחזור.

2.3 שיטת הכנה

2.3.1 אלקליניזציה

הוסף 1 גרם של כותנה סופגת לבקבוק בעל שלוש הצווארים, ולאחר מכן הוסף כמות מסוימת של תמיסת נתרן הידרוקסיד ואתנול מוחלט, שמרו על הטמפרטורה מתחת לטמפרטורת החדר וערבבו למשך זמן מה.

2.3.2 אתריפיקציה

הוסף כמות מסוימת של חומצה כלורואצטית וערבב במשך שעה אחת.

2.3.2 קישור צולב

בשלב מאוחר יותר של האטריפיקציה, הוספה N,N-methylenebisacrylamide בפרופורציה לביצוע הצלבה, וערבבה בטמפרטורת החדר למשך שעתיים.

2.3.4 עיבוד לאחר

השתמשו בחומצה קרחונית כדי להתאים את ערך ה-pH ל-7, שטפו את המלח עם אתנול, שטפו את המים עם אצטון, מסננים בשאיבה ויבשו בוואקום למשך 4 שעות (בערך 60).°C, דרגת ואקום 8.8kPa) לקבלת מוצר חוט כותנה לבן.

2.4 בדיקות אנליטיות

קצב ספיגת המים (WRV) נקבע על ידי סינון, כלומר, 1 גרם מהמוצר (G) מתווסף לכוס המכילה 100 מ"ל מים מזוקקים (V1), מושרים למשך 24 שעות, מסוננים דרך מסך נירוסטה 200 רשתות. , והמים בתחתית המסך נאספים (V2). נוסחת החישוב היא כדלקמן: WRV=(V1-V2)/G.

3. תוצאות ודיון

3.1 בחירת תנאי תגובת אלקליזציה

בתהליך ייצור תאית אלקלית על ידי פעולת סיבי כותנה ותמיסה אלקליין, לתנאי התהליך יש השפעה משמעותית על ביצועי המוצר. ישנם גורמים רבים בתגובת האלקליזציה. לנוחות התצפית, שיטת עיצוב הניסוי האורתוגונלית מאומצת.

תנאים אחרים: הממס הוא 20 מ"ל של אתנול מוחלט, היחס בין אלקלי לחומר מאתר (מול/md) הוא 3:1, והחומר המצולב הוא 0.05 גרם.

תוצאות הניסוי מראות כי: קשר ראשוני ומשני: C>A>B, היחס הטוב ביותר: A3B3C3. ריכוז השובת הוא הגורם החשוב ביותר בתגובת האלקליזציה. הריכוז הגבוה של לורית תורם להיווצרות תאית אלקלית. עם זאת, יש לציין שככל שריכוז הליים גבוה יותר, כך תגדל תכולת המלח של השרף הסופג המוכן. לכן, בעת שטיפת המלח באתנול יש לשטוף אותו מספר פעמים על מנת לוודא שהמלח במוצר יוסר, כדי לא להשפיע על כושר ספיגת המים של המוצר.

3.2 השפעת מינון חומר הצולב על המוצר WRV

תנאי הניסוי הם: 20 מ"ל של אתנול מוחלט, יחס של 2.3:1 של אלקלי לחומר האתריפיקציה, 20 מ"ל של שורית ו-90 דקות של אלקליזציה.

התוצאות הראו שכמות חומר ההצלבה השפיעה על מידת ההצלבה של CMC-Na. חיבור מוגזם מוביל למבנה רשת הדוק בחלל המוצר, המתאפיין בקצב ספיגת מים נמוך ובאלסטיות ירודה לאחר ספיגת מים; כאשר כמות חומר ההצלבה קטנה, ההצלבה אינה מלאה, ויש מוצרים מסיסים במים, המשפיעים גם על קצב ספיגת המים. כאשר כמות החומר המצלבת היא פחות מ-0.06 גרם, קצב ספיגת המים עולה עם העלייה בכמות החומר המצלב, כאשר כמות החומר המצלבת היא יותר מ-0.06 גרם, קצב ספיגת המים יורד עם כמות חומר ההצלבה. לכן, המינון של חומר המצולב הוא כ-6% ממסת סיבי הכותנה.

3.3 השפעת תנאי האתריפיקציה על המוצר WRV

תנאי הניסוי הם: ריכוז אלקלי 40%; נפח אלקלי 20 מ"ל; אתנול מוחלט 20 מ"ל; מינון חומר צולב 0.06 גרם; אלקליזציה 90 דקות.

מנוסחת התגובה הכימית, יחס האלקלי-אתר (NaOH:CICH2-COOH) צריך להיות 2:1, אך כמות האלקלי בשימוש גדולה יותר מיחס זה, מכיוון שיש להבטיח ריכוז אלקלי חופשי מסוים במערכת התגובה. , כי: מסויים ריכוז גבוה יותר של בסיס חופשי תורם להשלמת תגובת האלקליזציה; תגובת ההצלבה חייבת להתבצע בתנאים אלקליים; חלק מתגובות לוואי צורכות אלקלי. עם זאת, אם כמות האלקלי מתווספת יותר מדי, סיבי האלקלי יתפרקו ברצינות, ובמקביל, יעילותו של חומר האטריפיקציה תופחת. ניסויים מראים שהיחס בין אלקלי לאתר הוא בערך 2.5:1.

3.4 השפעת כמות הממס

תנאי הניסוי הם: ריכוז אלקלי 40%; מינון אלקלי 20 מ"ל; יחס אלקלי-אתר 2.5:1; מינון חומר צולב 0.06 גרם, אלקליזציה 90 דקות.

הממס אתנול נטול מים ממלא את התפקיד של פיזור, הומוגניזציה ושמירה על מצב התרחיץ של המערכת, מה שמועיל לפיזור והעברת החום המשתחרר במהלך היווצרות תאית אלקלית, ויכול להפחית את תגובת ההידרוליזה של תאית אלקלית, ובכך להשיג אחיד. תאית . עם זאת, אם כמות האלכוהול הנוספת גדולה מדי, מונוכלורואצטט האלקלי והנתרן יתמוססו בו, ריכוז המגיבים יקטן, קצב התגובה יקטן, וגם תהיה לכך השפעה שלילית על ההצלבה שלאחר מכן. כאשר כמות האתנול המוחלט היא 20 מ"ל, ערך ה-WRV גדול.

לסיכום, התנאים המתאימים ביותר להכנת שרף סופר-סופג מכותנה סופגת תאית קרבוקסימטיל-אלקלית ומאתרית המוצלבת על ידי N,N-methylenebisacrylamide הם: ריכוז אלקלי 40%, ללא ממס 20 מ"ל מים ואתנול, היחס בין אלקלי לאתר הוא 2.5:1, והמינון של חומר המצולב הוא 0.06 גרם (6% מכמות הכותנה).