הכנת גודל אתר תאית גבעול קנבוס ויישומו בגודל

תַקצִיר:על מנת להחליף את תמיסת האלכוהול הבלתי מתכלה (PVA), גבעול קנבוס תאית אתר-הידרוקסיפרופיל מתיל-צלולוז הוכן מגבעולי קנבוס פסולת חקלאית, וערבב עם עמילן ספציפי להכנת התרחיץ. חוט מעורב פוליאסטר-כותנה T/C65/35 14.7 טקס היה בגודל וביצועי המידה שלו נבדקו. תהליך הייצור האופטימלי של הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה היה כדלקמן: חלק המוני של לוב היה 35%; יחס הדחיסה של תאית אלקלית היה 2.4; יחס נפח הנוזל של מתאן ופרופילן אוקסיד הוא 7:3; לדלל עם isopropanol; לחץ התגובה הוא 2. 0MPa. לגודל שהוכן על ידי ערבוב של מתיל-תלולוז הידרוקסיפרופיל ועמילן ספציפי יש COD נמוך יותר והוא ידידותי יותר לסביבה, וכל אינדיקטורים לגודל יכולים להחליף את גודל PVA.

מילות מפתח:גבעול קנבוס; אתר תאית גבעול קנבוס; אלכוהול פוליוויניל; גודל אתר תאית

0.הַקדָמָה

סין היא אחת המדינות עם משאבי קש עשירים יחסית. תפוקת היבול היא יותר מ-700 מיליון טון, ושיעור הניצול של הקש הוא רק 3% מדי שנה. כמות גדולה של משאבי קש לא נוצלה. קש הוא חומר גלם ליגנו-תאית טבעי עשיר, שניתן להשתמש בו במזון, דשן, נגזרות תאית ומוצרים אחרים.

נכון להיום, זיהום מי שפכים בתהליך ייצור הטקסטיל הפך לאחד ממקורות הזיהום הגדולים ביותר. דרישת החמצן הכימית של PVA גבוהה מאוד. לאחר שהשפכים התעשייתיים המיוצרים על ידי PVA בתהליך ההדפסה והצביעה יוזרמו לנהר, הם יעכבו או אפילו ישמידו את הנשימה של אורגניזמים מימיים. יתרה מכך, PVA מחמיר את השחרור והנדידה של מתכות כבדות במשקעים במקווי מים, מה שגורם לבעיות סביבתיות חמורות יותר. כדי לבצע מחקר על החלפת PVA בשפשוף ירוק, יש צורך לא רק לעמוד בדרישות של תהליך הגודל, אלא גם למזער את זיהום המים והאוויר במהלך תהליך הגודל.

במחקר זה, גבעול קנבוס תאית אתר-הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה (HPMC) הוכן מגבעולי קנבוס פסולת חקלאית, ודובר תהליך הייצור שלו. וערבבו הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה וגודל עמילן ספציפי כגודל לגודל, השווה לגודל PVA, ודנו בביצועי הגודל שלו.

1. ניסוי

1 . 1 חומרים וכלים

גבעול קנבוס, היילונגג'יאנג; חוט מעורב פוליאסטר-כותנה T/C65/3514.7 טקס; תאית גבעול קנבוס תוצרת עצמית אתר-הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה; FS-101, עמילן שונה, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; פרופנול, כיתה פרימיום; תחמוצת פרופילן, חומצה אצטית קרחונית, נתרן הידרוקסיד, איזופרופנול, טהור מבחינה אנליטית; מתיל כלוריד, חנקן בטוהר גבוה.

קומקום תגובה GSH-3L, JRA-6 תצוגה דיגיטלית אמבט מים ערבוב מגנטי, DHG-9079A תנור ייבוש בטמפרטורה קבועה בחימום חשמלי, IKARW-20 מכני עילי, מכונת גודל דגימות ESS-1000, מד חוזק חוט יחיד אלקטרוני YG 061/PC , בודק שחיקת חוטים ממוחשב LFY-109B.

1.2 הכנת מתילצלולוזה של הידרוקסיפרופיל

1. 2. 1 הכנת סיבים אלקליים

מפצלים את גבעול ההמפ, מרסקים אותו ל-20 רשתות בעזרת מכתש, מוסיפים את אבקת גבעול ההמפ לתמיסה מימית של 35% NaOH, ומשרים אותו בטמפרטורת החדר למשך 1 . 5 ~ 2 . 0 שעות. סחוט את סיב האלקלי המופגן כך שיחס המסה של אלקלי, תאית ומים יהיה 1. 2:1. 2:1.

1. 2. 2 תגובת אתריפיקציה

זורקים את התאית האלקלית המוכנה לקומקום התגובה, הוסיפו 100 מ"ל איזופרופנול כמדלל, הוסיפו נוזלי 140 מ"ל מתיל כלוריד ו-60 מ"ל תחמוצת פרופילן, שאבו ואקום והפעילו לחץ ל-2. 0 MPa, להעלות לאט את הטמפרטורה ל-45 מעלות צלזיוס למשך 1-2 שעות, ולהגיב ב-75 מעלות צלזיוס למשך 1-2 שעות להכנת מתיל-צלולוזה של הידרוקסיפרופיל.

1. 2. 3 לאחר עיבוד

כוונן את ה-pH של אתר התאית המאופר עם חומצה קרחונית ל-6. 5 ~ 7 . 5, נשטף עם פרופנול שלוש פעמים, ומיובש בתנור ב-85 מעלות צלזיוס.

1.3 תהליך ייצור של הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה

1. 3. 1 השפעת מהירות הסיבוב על הכנת אתר תאית

בדרך כלל תגובת האתריפיקציה היא תגובה הטרוגנית מבפנים אל פנים. אם אין כוח חיצוני, קשה לחומר האתריפיקציה להיכנס להתגבשות התאית, ולכן יש צורך בשילוב מלא של חומר האתריפיקציה עם התאית באמצעות ערבוב. במחקר זה, נעשה שימוש בכור ערבוב בלחץ גבוה. לאחר ניסויים והדגמות חוזרות ונשנות, מהירות הסיבוב שנבחרה הייתה 240-350 סל"ד לדקה.

1. 3. 2 השפעת ריכוז אלקלי על הכנת אתר תאית

אלקלי יכול להרוס את המבנה הקומפקטי של תאית כדי לגרום לו להתנפח, וכאשר ההתנפחות של האזור האמורפי והאזור הגבישי נוטים להיות עקביים, האתריסציה ממשיכה בצורה חלקה. בתהליך הייצור של אתר תאית, לכמות האלקליות המשמשת בתהליך אלקליזציה של תאית השפעה רבה על יעילות האתריפיקציה של מוצרי האתרה ועל מידת ההחלפה של קבוצות. בתהליך ההכנה של הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה, ככל שריכוז השובת עולה, תכולת קבוצות המתוקסיל עולה גם היא; לעומת זאת, כאשר ריכוז השובן יורד, ההידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה תכולת הבסיס גדולה יותר. תכולת קבוצת המתוקסי עומדת ביחס ישר לריכוז הבור; התוכן של הידרוקסיפרופיל הוא פרופורציונלי הפוך לריכוז הבור. חלק המסה של NaOH נבחר כ-35% לאחר בדיקות חוזרות.

1. 3. 3 השפעת יחס לחיצת תאית אלקלית על הכנת אתר תאית

מטרת לחיצת סיבים אלקליים היא לשלוט בתכולת המים של תאית אלקלית. כאשר יחס הלחיצה קטן מדי, תכולת המים גדלה, ריכוז השובת יורד, קצב ההאתרה יורד, וחומר האתריפיקציה עובר הידרוליזה ותגובות הלוואי גדלות. , יעילות האetherification מופחתת מאוד. כאשר יחס הלחיצה גדול מדי, תכולת המים יורדת, התאית לא יכולה להתנפח, ואין לה תגובתיות, וחומר האתריפיקציה אינו יכול ליצור קשר מלא עם התאית האלקלית, והתגובה אינה אחידה. לאחר בדיקות רבות והשוואות לחיצות, נקבע כי יחס המסה של אלקלי, מים ותאית היה 1. 2:1. 2:1.

1. 3. 4 השפעת הטמפרטורה על הכנת אתר תאית

בתהליך הכנת הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה, תחילה יש לשלוט בטמפרטורה של 50-60 מעלות צלזיוס ולשמור אותה בטמפרטורה קבועה למשך שעתיים. תגובת ההידרוקסיפרופילציה יכולה להתבצע בכ-30 ℃, וקצב התגובה של הידרוקסיפרופילציה עולה מאוד ב-50 ℃; להעלות לאט את הטמפרטורה ל-75 ℃, ולשלוט בטמפרטורה למשך שעתיים. ב-50 מעלות צלזיוס, תגובת המתילציה כמעט ולא מגיבה, ב-60 מעלות צלזיוס קצב התגובה איטי, וב-75 מעלות צלזיוס, קצב תגובת המתילציה מואץ מאוד.

הכנת מתילצלולוזה הידרוקסיפרופיל עם בקרת טמפרטורה רב-שלבית יכולה לא רק לשלוט באיזון של קבוצות מתוקסיל והידרוקסיפרופיל, אלא גם לסייע בהפחתת תגובות לוואי ואחרי טיפול, ולהשיג מוצרים בעלי מבנה סביר.

1. 3. 5 השפעת יחס המינון של חומר האתריפיקציה על הכנת אתר תאית

מכיוון שהידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה הוא אתר מעורב לא-יוני טיפוסי, קבוצות המתיל וההידרוקסיפרופיל מוחלפות בשרשראות מאקרומולקולריות שונות של הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה, כלומר, C שונה בכל מיקום טבעת גלוקוז. מצד שני, ליחס ההפצה של מתיל והידרוקסיפרופיל יש פיזור ואקראיות גדולים יותר. מסיסות המים של HPMC קשורה לתכולת קבוצת המתוקסי. כאשר תכולת קבוצת המתוקסי נמוכה, ניתן להמיס אותה באלקלי חזק. ככל שתכולת המתוקסיל עולה, הוא הופך להיות רגיש יותר להתנפחות מים. ככל שתכולת המתוקסי גבוהה יותר, כך מסיסות המים טובה יותר, וניתן לנסח אותה לכדי תמיסה.

לכמות של מתיל כלוריד ופרופילן תחמוצת חומרי האetherify יש השפעה ישירה על תכולת המתוקסיל והידרוקסיפרופיל. על מנת להכין הידרוקסיפרופיל מתיל צלולוז עם מסיסות מים טובה, יחס נפח הנוזל של מתיל כלוריד ופרופילן אוקסיד נבחר כ-7:3.

1.3.6 תהליך הייצור האופטימלי של הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה

ציוד התגובה הוא כור ערבוב בלחץ גבוה; מהירות הסיבוב היא 240-350 סל"ד לדקה; חלק המסה של בור הוא 35%; יחס הדחיסה של תאית אלקלית הוא 2. 4; Hydroxypropoxylation ב-50 מעלות צלזיוס למשך שעתיים, מתוקסילציה ב-75 מעלות צלזיוס למשך שעתיים; סוכן etherification מתיל כלוריד ופרופילן אוקסיד יחס נפח נוזל 7:3; לִשְׁאוֹב; לחץ 2. 0 MPa; המדלל הוא איזופרופנול.

2. איתור ויישום

2.1 SEM של תאית קנבוס ותאית אלקלית

בהשוואה בין תאית ההמפ הבלתי מטופלת לבין תאית ההמפ שטופלה ב-35% NaOH, ניתן למצוא בבירור שלתאית הבסיסית יש יותר סדקים על פני השטח, שטח פנים גדול יותר, פעילות גבוהה יותר ותגובת אתריפיקציה קלה יותר.

2.2 קביעת ספקטרוסקופיה אינפרא אדום

התאית המופקת מגבעולי קנבוס לאחר הטיפול וספקטרום האינפרא אדום של HPMC שהוכן מתאית גבעולי קנבוס. ביניהם, רצועת הספיגה החזקה והרחבה ב-3295 ס"מ -1 היא רצועת ספיגת הרטט המתיחה של קבוצת ההידרוקסיל האסוציאטיבית של HPMC, רצועת הספיגה ב-1250 ~ 1460 ס"מ -1 היא רצועת הספיגה של CH, CH2 ו-CH3, והספיגה. פס בגובה 1600 ס"מ -1 הוא פס הספיגה של מים ברצועת הספיגה של הפולימר. פס הספיגה ב-1025cm -1 הוא פס הספיגה של C — O — C בפולימר.

2.3 קביעת צמיגות

קח את דגימת האתר תאית של גבעול הקנאביס המוכן והוסף אותה לכוס להכנת תמיסה מימית של 2%, מערבבים אותה היטב, מדוד את הצמיגות ואת יציבות הצמיגות שלה עם צמיגות, ומדוד את הצמיגות הממוצעת במשך 3 פעמים. הצמיגות של דגימת האתר תאית של גבעול הקנאביס המוכנה הייתה 11. 8 mPa·s.

2.4 יישום גודל

2.4.1 תצורת סלורי

התרחיץ הוכן ל-1000 מ"ל של תרחיץ עם חלק מסה של 3.5%, ערבב באופן שווה עם מיקסר, ולאחר מכן הוכנס לאמבט מים וחומם ל-95 מעלות צלזיוס למשך שעה. יחד עם זאת, שימו לב כי יש לאטום היטב את מיכל בישול העיסה כדי למנוע עלייה בריכוז התרחיץ עקב אידוי המים.

2.4.2 ניסוח תפוחים pH, תערובת ו-COD

ערבבו תאית הידרוקסיפרופיל מתיל וגודל עמילן ספציפי להכנת תמיסת (1#~4#), והשוו עם תמיסת נוסחת PVA (0#) כדי לנתח pH, תערובת ו-COD. החוט המעורב פוליאסטר-כותנה T/C65/3514.7 tex קיבל גודל במכונת גודל הדגימה ESS1000, וביצועי המידה שלו נותחו.

ניתן לראות כי אתר תאית גבעול קנבוס תוצרת בית ועמילן ספציפי בגודל 3 # הם הפורמולציה האופטימלית לגודל: 25% אתר תאית גבעול קנבוס, 65% עמילן שונה ו-10% FS-101.

כל נתוני הגודל דומים לנתוני הגודל של גודל PVA, מה שמצביע על כך שלגודל המעורב של הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה ועמילן ספציפי יש ביצועי גודל טובים; ה-pH שלו קרוב יותר לנייטרלי; הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה ועמילן ספציפי ה-COD (17459.2 מ"ג/ליטר) של הגודל המעורב של העמילן הספציפי היה נמוך משמעותית מזה של גודל ה-PVA (26448.0 מ"ג/ליטר), וביצועי הגנת הסביבה היו טובים.

3. מסקנה

תהליך הייצור האופטימלי להכנת תאית גבעול קנבוס אתר-הידרוקסיפרופיל מתיל-צלולוזה לשינוי גודל הוא כדלקמן: כור ערבוב בלחץ גבוה עם מהירות סיבוב של 240-350 סל"ד לדקה, חלק מסה של שורית של 35% ויחס דחיסה של תאית אלקלית 2.4, טמפרטורת המתילציה היא 75 ℃ וטמפרטורת ההידרוקסיפרופילציה היא 50 ℃, כל אחד מהם נשמר במשך שעתיים, יחס נפח הנוזל של מתיל כלוריד ופרופילן אוקסיד הוא 7:3, ואקום, לחץ התגובה הוא 2.0 MPa, איזופרופנול הוא המדלל.

נעשה שימוש באתר תאית של גבעול קנבוס כדי להחליף את גודל ה-PVA לגודל, ויחס הגודל האופטימלי היה: 25% אתר תאית גבעול קנבוס, 65% עמילן שונה ו-10% FS-101. ה-pH של התרחיץ הוא 6.5 וה-COD (17459.2 מ"ג/ליטר) נמוך משמעותית מזה של תמיסת ה-PVA (26448.0 מ"ג/ליטר), ומציג ביצועים סביבתיים טובים.

נעשה שימוש באתר תאית של גבעול קנבוס עבור גודל גודל במקום בגודל PVA לגודל חוט מעורב פוליאסטר-כותנה T/C 65/3514.7tex. מדד הגודל שווה ערך. אתר תאית גבעול קנבוס חדש וגודל מעורב של עמילן שונה יכולים להחליף את גודל PVA.