תגובת אתריפיקציה על אתר תאית

פעילות האתריפיקציה של תאית נחקרה על ידי מכונת לישה וכור ערבוב בהתאמה, ותאית הידרוקסיאתיל ותאית קרבוקסימטיל הוכנו על ידי כלורואתנול וחומצה מונוכלורואצטית בהתאמה. התוצאות הראו שתגובת האתריפיקציה של תאית בוצעה על ידי ערבוב בכור בתנאי של ערבול בעוצמה גבוהה. לתאית יש תגובתיות לאתריפיקציה טובה, שהיא עדיפה על שיטת הלישה בשיפור יעילות האתריפיקציה ושיפור העברת האור של המוצר בתמיסה מימית.) לכן, שיפור עוצמת הערבול של תהליך התגובה היא דרך טובה יותר לפיתוח אתתריפיקציה של תאית הומוגנית. מוצרים.

מילות מפתח:תגובת אתריפיקציה; תָאִית;תאית הידרוקסיאתיל; תאית קרבוקסימטיל

בפיתוח מוצרי אתר תאית מכותנה מעודנת, נעשה שימוש נרחב בשיטת הממס ומכונת לישה משמשת כציוד תגובה. עם זאת, תאית כותנה מורכבת בעיקר מאזורי גביש שבהם מולקולות מסודרות בצורה מסודרת וקרובה. כאשר מכונת הלישה משמשת כציוד תגובה, זרוע הלישה של מכונת הלישה איטית במהלך התגובה, וההתנגדות של חומר מאתר לכניסה לשכבות שונות של תאית גדולה והמהירות איטית, וכתוצאה מכך זמן תגובה ארוך, שיעור גבוה של הצד תגובות ופיזור לא אחיד של קבוצות תחליפים על שרשראות מולקולריות של תאית.

בדרך כלל תגובת האתריפיקציה של תאית היא תגובה הטרוגנית בחוץ ובפנים. אם אין פעולה דינמית חיצונית, קשה להכנס לאזור ההתגבשות של תאית. ובאמצעות טיפול מקדים של כותנה מזוקקת (כגון שימוש בשיטות פיזיקליות להגדלת פני השטח של כותנה מזוקקת), במקביל עם כור ערבוב לציוד תגובה, באמצעות תגובת etherification בערבוב מהיר, על פי הנמקה, תאית יכולה להתנפח מאוד, הנפיחות של אזור אמורפי תאית ואזור התגבשות נוטים להיות עקביים, משפרים את פעילות התגובה. ניתן להשיג את ההפצה ההומוגנית של תחליפי אתר תאית במערכת תגובת האתריפיקציה הטרוגנית על ידי הגדלת כוח הערבול החיצוני. אז זה יהיה כיוון הפיתוח העתידי של ארצנו לפתח מוצרי האתרה של תאית באיכות גבוהה עם קומקום תגובה מעורער כציוד תגובה.

1. חלק ניסיוני

1.1 חומר גלם תאית כותנה מעודנת לבדיקה

על פי ציוד התגובה השונה המשמש בניסוי, שיטות הטיפול המקדים של תאית כותנה שונות. כאשר הלישה משמשת כציוד התגובה, גם שיטות הטיפול המקדים שונות. כאשר הלישה משמשת כציוד התגובה, הגבישיות של תאית הכותנה המעודנת המשמשת היא 43.9%, והאורך הממוצע של תאית הכותנה המעודנת הוא 15 ~ 20 מ"מ. הגבישיות של תאית כותנה מזוקקת היא 32.3% והאורך הממוצע של תאית כותנה מזוקקת הוא פחות מ-1 מ"מ כאשר כור ערבוב משמש כציוד תגובה.

1.2 פיתוח תאית קרבוקסימטיל ותאית הידרוקסיאתיל

הכנת תאית קרבוקסימטיל ותאית הידרוקסיאתיל יכולה להתבצע על ידי שימוש במלוש 2L כציוד תגובה (המהירות הממוצעת במהלך התגובה היא 50r/min) ובכור ערבוב של 2L כציוד תגובה (המהירות הממוצעת במהלך התגובה היא 500r/min).

במהלך התגובה, כל חומרי הגלם נגזרים מהתגובה הכמותית הקפדנית. המוצר המתקבל מהתגובה נשטף עם w=95% אתנול, ולאחר מכן מיובש בוואקום למשך 24 שעות בלחץ שלילי של 60℃ ו-0.005mpa. תכולת הלחות של הדגימה המתקבלת היא w=2.7%±0.3%, ודגימת המוצר לניתוח נשטפת עד שתכולת האפר w < 0.2%.

שלבי ההכנה של מכונת הלישה כציוד תגובה הם כדלקמן:

תגובת אתריפיקציה ← שטיפת מוצר ← ייבוש ← גרגיר מגורר ← אריזה מתבצעת בלישה.

שלבי ההכנה של כור ערבוב כציוד תגובה הם כדלקמן:

תגובת אתריפיקציה ← שטיפת מוצר ← ייבוש וגרנולציה ← אריזה מתבצעת בכור מעורבב.

ניתן לראות כי הלישה משמשת כציוד תגובה להכנת המאפיינים של יעילות תגובה נמוכה, גרגר ייבוש וטחינה שלב אחר שלב, ואיכות המוצר תפחת מאוד בתהליך הטחינה.

המאפיינים של תהליך ההכנה עם כור מעורב כציוד תגובה הם כדלקמן: יעילות תגובה גבוהה, גרגיר המוצר אינו מאמץ את שיטת תהליך הגרנולציה המסורתית של ייבוש וטחינה, ותהליך הייבוש והגרנולציה מתבצעים במקביל עם המוצרים הלא מיובשים לאחר הכביסה, ואיכות המוצר נשארת ללא שינוי בתהליך הייבוש והגרנולציה.

1.3 ניתוח דיפרקציית רנטגן

ניתוח עקיפה של קרני רנטגן בוצע על ידי Rigaku D/max-3A דיפרקטומטר רנטגן, מונוכרומטור גרפיט, זווית Θ הייתה 8°~30°, קרן CuKα, לחץ הצינור וזרימת הצינור היו 30kV ו-30mA.

1.4 ניתוח ספקטרום אינפרא אדום

Spectrum-2000PE FTIR ספקטרומטר אינפרא אדום שימש לניתוח ספקטרום אינפרא אדום. לכל הדגימות לניתוח ספקטרום אינפרא אדום היה משקל של 0.0020g. דגימות אלו עורבבו עם 0.1600 גרם KBr, בהתאמה, ולאחר מכן נלחצו (בעובי של < 0.8 מ"מ) ונותחו.

1.5 זיהוי שידור

השידור זוהה על ידי ספקטרופוטומטר 721. תמיסת CMC w=w1% הוכנסה לצלחת קולורימטרית בגודל 1 ס"מ באורך גל של 590 ננומטר.

1.6 דרגת זיהוי תחליפים

דרגת החלפת HEC של תאית הידרוקסיאתיל נמדדה בשיטת ניתוח כימי סטנדרטית. העיקרון הוא שניתן לפרק את HEC על ידי HI הידרודאט בטמפרטורה של 123℃, וניתן לדעת את מידת ההחלפה של HEC על ידי מדידת החומרים המפורקים אתילן ואתילן יודיד. ניתן לבדוק את מידת ההחלפה של תאית הידרוקסי-מתיל גם בשיטות ניתוח כימי סטנדרטיות.

2. תוצאות ודיון

שני סוגים של קומקום תגובה משמשים כאן: האחד הוא מכונת לישה כציוד תגובה, השני הוא קומקום תגובה מסוג ערבוב כציוד תגובה, במערכת תגובה הטרוגנית, מצב אלקליין ומערכת ממס מים אלכוהוליים, נלמדת תגובת האתריפיקציה של תאית כותנה מזוקקת. ביניהם, המאפיינים הטכנולוגיים של מכונת הלישה כציוד ריאקציה הם: בתגובה, מהירות זרוע הלישה איטית, זמן התגובה ארוך, שיעור תגובות הלוואי גבוה, קצב ניצול חומר האetherifying נמוך, ו- האחידות של חלוקת הקבוצות המחליפות בתגובת האתריזציה היא גרועה. תהליך המחקר יכול להיות מוגבל רק לתנאי תגובה צרים יחסית. בנוסף, יכולת ההתאמה והשליטה של ​​תנאי התגובה העיקריים (כגון יחס אמבטיה, ריכוז אלקלי, מהירות זרוע הלישה של מכונת הלישה) גרועות מאוד. קשה להשיג את האחידות המשוערת של תגובת האתריפיקציה ולחקור לעומק את העברת המונית והחדירה של תהליך תגובת האתריפיקציה. תכונות התהליך של כור ערבוב כציוד תגובה הן: מהירות ערבוב מהירה בתגובה, מהירות תגובה מהירה, קצב ניצול גבוה של חומר האתריזציה, חלוקה אחידה של תחליפים מאתרים, תנאי תגובה עיקריים ניתנים להתאמה וניתנת לשליטה.

Carboxymethyl cellulose CMC הוכן על ידי ציוד תגובה לישה וציוד תגובה של כור ערבוב בהתאמה. כאשר הלישה שימשה כציוד התגובה, עוצמת הערבול הייתה נמוכה ומהירות הסיבוב הממוצעת הייתה 50 ר/דקה. כאשר הכור המערבל שימש כציוד התגובה, עוצמת הערבול הייתה גבוהה ומהירות הסיבוב הממוצעת הייתה 500 ר' לדקה. כאשר היחס המולארי של חומצה מונוכלורואצטית לחד סוכר תאית היה 1:5:1, זמן התגובה היה 1.5 שעות ב-68℃. העברת האור של CMC שהושגה באמצעות מכונת לישה הייתה 98.02% ויעילות האetherification הייתה 72% בשל החדירות הטובה של CM בחומר מאתר חומצה כלורואצטית. כאשר הכור המערבב שימש כציוד התגובה, החדירות של חומר האetherifying הייתה טובה יותר, השידור של CMC היה 99.56%, ויעילות התגובה האתרית הוגדלה ל-81%.

HEC של תאית הידרוקסיאתיל הוכנה עם לישה וכור ערבוב כציוד תגובה. כאשר מכשיר לישה שימש כציוד תגובה, יעילות התגובה של חומר האתרייזר הייתה 47% ומסיסות המים הייתה ירודה כאשר החדירות של חומר האתרייזר כלורואתיל אלכוהול הייתה ירודה והיחס המולארי של כלורואתנול לחד סוכר תאית היה 3:1 ב-60℃ למשך 4 שעות . רק כאשר היחס המולארי של כלורואתנול לחד-סוכרים תאית הוא 6:1, יכולים להיווצר מוצרים בעלי מסיסות מים טובה. כאשר הכור המערבל שימש כציוד התגובה, החדירות של חומר האetherification של כלורואתיל אלכוהול השתפרה ב-68 ℃ למשך 4 שעות. כאשר היחס המולארי של כלורואתנול לחד סוכר תאית היה 3:1, ל-HEC שהתקבל היה מסיסות מים טובה יותר, ויעילות תגובת האתריפיקציה הוגדלה ל-66%.

יעילות התגובה ומהירות התגובה של חומצה כלורואצטית חומרית האתרית גבוהות בהרבה מזו של הכלורואתנול, ולכור המערבב כציוד תגובת אתרים יש יתרונות ברורים על פני הלישה, מה שמשפר מאוד את יעילות התגובה האיתורית. העברת השידור הגבוהה של CMC מעידה גם בעקיפין על כך שהכור המערבל כציוד לתגובה אתתר יכול לשפר את ההומוגניות של תגובת האתריזציה. הסיבה לכך היא שלשרשרת התאית שלוש קבוצות הידרוקסיל על כל טבעת של קבוצת גלוקוז, ורק במצב נפוח חזק או מומס כל זוגות ההידרוקסיל של תאית של מולקולות חומרי etherifying נגישים. תגובת האתריפיקציה של תאית היא בדרך כלל תגובה הטרוגנית מבחוץ לפנים, במיוחד באזור הגבישי של תאית. כאשר המבנה הגבישי של תאית נשאר שלם ללא השפעת כוח חיצוני, קשה לחומר האטריפי להיכנס למבנה הגבישי, ומשפיע על ההומוגניות של התגובה ההטרוגנית. לכן, על ידי טיפול מקדים של הכותנה המעודנת (כגון הגדלת פני השטח הספציפיים של הכותנה המעודנת), ניתן לשפר את התגובתיות של הכותנה המעודנת. ביחס האמבטיה הגדול (אתנול/צלולוזה או איזופרופיל אלכוהול/צלולוזה ותגובת ערבוב במהירות גבוהה, לפי ההיגיון, סדר אזור התגבשות התאית יקטן, בשלב זה התאית יכולה להתנפח מאוד, כך שההתנפחות של אזור התאית האמורפי והגבישי נוטה להיות עקבי, לפיכך, התגובתיות של האזור האמורפי והאזור הגבישי דומה.

באמצעות ניתוח ספקטרום אינפרא אדום וניתוח עקיפה של קרני רנטגן, ניתן להבין את תהליך תגובת האתריפיקציה של תאית בצורה חיה יותר כאשר כור ערבוב משמש כציוד תגובה מאתריפיקציה.

כאן נותחו ספקטרום אינפרא אדום וספקטרום עקיפה של קרני רנטגן. תגובת האתריפיקציה של CMC ו- HEC בוצעה בכור מעורבב בתנאי התגובה שתוארו לעיל.

ניתוח הספקטרום האינפרא אדום מראה שתגובת האתרציה של CMC ו- HEC משתנה באופן קבוע עם הארכת זמן התגובה, מידת ההחלפה שונה.

באמצעות ניתוח דפוס עקיפה של קרני רנטגן, הגבישיות של CMC ו-HEC שואפת לאפס עם הארכת זמן התגובה, מה שמצביע על כך שתהליך ההתגבשות התממש בעצם בשלב האלקליזציה ובשלב החימום לפני תגובת האתריפיקציה של כותנה מזוקקת. . לכן, תגובתיות האתריפיקציה של קרבוקסיתיל והידרוקסיאתיל של כותנה מזוקקת כבר אינה מוגבלת בעיקר על ידי הגבישיות של כותנה מזוקקת. זה קשור לחדירות של חומר מאתר. ניתן להראות שתגובת האetherification של CMC ו- HEC מתבצעת עם כור ערבוב כציוד תגובה. תחת ערבוב במהירות גבוהה, זה מועיל לתהליך ההתגבשות של הכותנה המעודנת בשלב האלקליזציה ובשלב החימום לפני תגובת האתריפיקציה, ועוזר לחומר האתריט לחדור לתוך התאית, כדי לשפר את יעילות תגובת האetherification ואחידות ההחלפה .

לסיכום, מחקר זה מדגיש את ההשפעה של כוח הערבול וגורמים נוספים על יעילות התגובה במהלך תהליך התגובה. לפיכך, ההצעה של מחקר זה מבוססת על הסיבות הבאות: במערכת תגובת האתרציה ההטרוגנית, השימוש ביחס אמבט גדול ועוצמת ערבוב גבוהה וכו', הוא התנאים הבסיסיים להכנת אתר תאית הומוגנית בקירוב עם קבוצה תחליפית. הֲפָצָה; במערכת תגובת אתר הטרוגנית ספציפית, ניתן להכין אתר תאית בעל ביצועים גבוהים עם פיזור אחיד בערך של תחליפים על ידי שימוש בכור ערבוב כציוד תגובה, מה שמראה כי לתמיסה מימית של אתר תאית יש העברה גבוהה, שיש לה משמעות רבה להרחבת התכונות. ותפקודים של אתר תאית. מכונת הלישה משמשת כציוד תגובה לחקר תגובת האetherification של כותנה מזוקקת. בשל עוצמת הערבוב הנמוכה, הוא אינו טוב לחדירת חומר האתרה, ויש לו כמה חסרונות כגון שיעור גבוה של תגובות לוואי ואחידות חלוקה ירודה של תחליפי האתריפיקציה.