שיטת קביעה של הידרוקסיפרופיל מתילצלולוזה

שם השיטה: hypromellose - קביעת הידרוקסיפרופוקסי - קביעת הידרוקסיפרופוקסי

היקף היישום: שיטה זו משתמשת בשיטת קביעת הידרוקסיפרופוקסי לקביעת תכולת ההידרוקסיפרופוקס בהיפרמלוזה.

שיטה זו חלה על היפרומלוז.

עיקרון השיטה: חשב את תכולת ההידרוקסיפרופוקסי במוצר הנבדק לפי שיטת קביעת ההידרוקסיפרופוקסי.

מֵגִיב:

1. תמיסת כרום טריאוקסיד 30% (גרם/גרם).

2. תמיסת טיטרציה של נתרן הידרוקסיד (0.02 מול/ליטר)

3. תמיסת מחוון פנולפתאלין

4. נתרן ביקרבונט

5. מדללים חומצה גופרתית

6. אשלגן יודיד

7. תמיסת טיטרציה של נתרן תיוסולפט (0.02 מול/ליטר)

8. פתרון אינדיקטור עמילן

צִיוּד:

הכנת דגימה: 1. תמיסת טיטרציה של נתרן הידרוקסיד (0.02מול/ליטר)

הכנה: קח 5.6 מ"ל של תמיסת נתרן הידרוקסיד רוויה צלולה, הוסף מים קרים טריים מבושלים עד לקבלת 1000 מ"ל.

כיול: קח כ-6 גרם של אשלגן מימן פתלט סטנדרטי מיובש ב-105 מעלות צלזיוס למשקל קבוע, שקל אותו במדויק, הוסף 50 מ"ל של מים קרים טריים מבושלים, נער כדי לגרום לו להתמוסס ככל האפשר; הוסף 2 טיפות של תמיסת אינדיקטור פנולפתאלין, השתמש בטיטרציה נוזלית זו, כאשר מתקרבים לנקודת הסיום, יש להמיס את פתלט המימן האשלגן לחלוטין, ולערבב עד שהתמיסה הופכת ורודה. כל 1 מ"ל של תמיסת טיטרציה של נתרן הידרוקסיד (1 מול/ליטר) שווה ערך ל-20.42 מ"ג של אשלגן מימן פתלט. חשב את הריכוז של תמיסה זו בהתבסס על צריכת תמיסה זו וכמות האשלגן מימן פתלט שנלקח. יש לדלל באופן כמותי 5 פעמים כדי להפוך את הריכוז ל-0.02mol/L.

אחסון: שים אותו בבקבוק פלסטיק פוליאתילן ושמור אותו אטום; יש 2 חורים בפקק, וצינור זכוכית אחד מוכנס לכל חור, צינור 1 מחובר עם צינור סודה סיד, וצינור 1 משמש לשאיבת הנוזל.

2. תמיסת מחוון פנולפתאלין

קח 1 גרם של פנולפטלין, הוסף 100 מ"ל אתנול כדי להמיס

3. תמיסת טיטרציה של נתרן תיוסולפט (0.02 מול/ליטר)

הכנה: קח 26 גרם נתרן תיוסולפט ו-0.20 גרם נתרן פחמתי נטול מים, הוסף כמות מתאימה של מים קרים טריים שיתמוססו ל-1000 מ"ל, נער היטב, וסנן לאחר עמידה במשך חודש.

כיול: קח כ-0.15 גרם של אשלגן דיכרומט סטנדרטי מיובש ב-120 מעלות צלזיוס עם משקל קבוע, שקלו אותו במדויק, הכניסו אותו לבקבוק יוד, הוסיפו 50 מ"ל מים להמסה, הוסיפו 2.0 גרם אשלגן יודיד, נערו בעדינות להמסה, הוסיפו. 40 מ"ל של חומצה גופרתית מדוללת, לנער היטב ולאטום היטב; לאחר 10 דקות במקום חשוך, הוסף 250 מ"ל מים לדילול, וכאשר התמיסה עוברת טיטרציה קרוב לנקודת הסיום, הוסף 3 מ"ל תמיסת אינדיקטור עמילן, המשך טיטרציה עד שהצבע הכחול נעלם והופך לירוק עז, ותוצאת הטיטרציה. משמש כתיקון ניסיון ריק. כל 1 מ"ל של נתרן תיוסולפט (0.1 מול/ליטר) שווה ערך ל-4.903 גרם של אשלגן דיכרומט. חשב את ריכוז התמיסה לפי צריכת התמיסה וכמות האשלגן דיכרומט שנלקח. יש לדלל באופן כמותי 5 פעמים כדי להפוך את הריכוז ל-0.02mol/L.

אם טמפרטורת החדר היא מעל 25 מעלות צלזיוס, יש לקרר את הטמפרטורה של תמיסת התגובה ומי הדילול לכ-20 מעלות צלזיוס.

4. פתרון אינדיקטור עמילן

קח 0.5 גרם של עמילן מסיס, הוסיפו 5 מ"ל מים וערבבו היטב, ואז יוצקים באיטיות לתוך 100 מ"ל מים רותחים, מערבבים תוך כדי הוספת, המשיכו להרתיח במשך 2 דקות, תנו להתקרר, שפכו את הסופרנטנט, ותקבלו. יש להכין פתרון זה טרי לפני השימוש.

שלבי הפעולה: קח 0.1 גרם מהמוצר הזה, שקל אותו במדויק, הכנס אותו לבקבוק הזיקוק D, הוסף 10 מ"ל של תמיסת קדמיום טריכלוריד 30% (גרם/גרם). מלאו את צינור יצירת הקיטור B במים למפרק, וחברו את יחידת הזיקוק. לטבול גם B וגם D באמבט שמנים (יכול להיות גליצרין), להתאים את מפלס הנוזל של אמבט השמן לרמת הנוזל של תמיסת הקדמיום טריכלוריד בבקבוק D, להפעיל את מי הקירור, ובמידת הצורך, הניחו. זרם החנקן זורם פנימה ושולט בקצב הזרימה שלו ל-1 בועה לשנייה. תוך 30 דקות, העלו את טמפרטורת אמבט השמן ל-155 מעלות צלזיוס, ושמרו על טמפרטורה זו עד לאיסוף של 50 מ"ל מהתזקיק, הוציאו את צינור הקבל מעמודת הפירוק, שטפו במים, שטפו והתמזגו בנוזל שנאסף, הוסיפו 3 טיפות של תמיסת אינדיקטור פנולפטלין, והשתמש בטיטרט עד שערך ה-pH הוא 6.9-7.1 (נמדד במד חומציות), רשום את הנפח הנצרך V1 (מ"ל), ואז הוסף 0.5 גרם נתרן ביקרבונט ו-10 מ"ל חומצה גופרתית מדוללת, הניחו לזה לעמוד עד שלא נוצר יותר פחמן דו חמצני, להוסיף 1.0 גרם יודיד אשלגן, לאטום אותו היטב, לנער אותו היטב, לשים אותו במקום חשוך למשך 5 דקות, להוסיף 1 מ"ל של תמיסת אינדיקטור עמילן, לטטר עד לנקודת הסיום עם טיטרציה של נתרן תיוסולפט. תמיסה (0.02 מול/ליטר), ורשום את הנפח הנצרך V2 (מ"ל). בבדיקה ריקה אחרת, רשמו את הנפחים Va ו-Vb (mL) של תמיסת הטיטרציה הנצרכת של נתרן הידרוקסיד (0.02 מול/ליטר) ותמיסת טיטרציה של נתרן תיוסולפט (0.02 מול/ליטר) בהתאמה. חשב את תכולת ההידרוקסיפרופוקסיל.