CMC תאית ואפיון המבנה שלו

תוך שימוש בתאית קש כחומר גלם, הוא עבר שינוי על ידי אתריפיקציה. באמצעות בדיקת גורם יחיד וסיבוב, התנאים האופטימליים להכנת תאית קרבוקסימיל נקבעו להיות: זמן האפרציה 100 דקות, טמפרטורת האתרה 70℃, מינון NaOH 3.2g ומינון חומצה מונוכלורואצטית 3.0g, ההחלפה המקסימלית הדרגה היא 0.53.

מילות מפתח: CMCתָאִית; חומצה מונוכלורואצטית; אתריפיקציה; שינוי

תאית קרבוקסימטילהוא אתר התאית המיוצר והנמכר ביותר בעולם. הוא נמצא בשימוש נרחב בדטרגנט, מזון, משחת שיניים, טקסטיל, הדפסה וצביעה, ייצור נייר, נפט, כרייה, רפואה, קרמיקה, רכיבים אלקטרוניים, גומי, צבעים, חומרי הדברה, קוסמטיקה, עור, פלסטיק וקידוחי נפט, וכו ', ידוע בתור "מונוסודיום גלוטמט תעשייתי". תאית קרבוקסימטיל היא נגזרת אתר תאית מסיס במים המתקבלת על ידי שינוי כימי של תאית טבעית. תאית, חומר הגלם העיקרי לייצור תאית קרבוקסימטיל, הוא אחד המשאבים הטבעיים המתחדשים השופעים ביותר על פני כדור הארץ, עם ייצור שנתי של מאות מיליארדי טונות. המדינה שלי היא מדינה חקלאית גדולה ואחת המדינות עם משאבי הקש השופעים ביותר. קש תמיד היה אחד מדלקי החיים העיקריים עבור תושבי הכפר. משאבים אלו לא פותחו באופן רציונלי במשך זמן רב, ופחות מ-2% מהפסולת החקלאית והייעור כמו קש משמשים בעולם מדי שנה. אורז הוא הגידול הכלכלי העיקרי במחוז היילונגג'יאנג, עם שטח שתילה של יותר מ-2 מיליון hm2, תפוקה שנתית של 14 מיליון טון אורז ו-11 מיליון טון קש. חקלאים בדרך כלל שורפים אותם ישירות בשטח כפסולת, שהיא לא רק בזבוז אדיר של משאבי טבע, אלא גם גורמת לזיהום חמור לסביבה. לכן, מימוש ניצול המשאבים של קש הוא הצורך של אסטרטגיית הפיתוח בר-קיימא של החקלאות.

1. חומרים ושיטות ניסויים

1.1 חומרים וציוד ניסויים

תאית קש, תוצרת עצמית במעבדה; JJ～מערבל חשמלי מסוג 1, Jintan Guowang מפעל מכשירים ניסיוניים; SHZW2C סוג RS—משאבת ואקום, Shanghai Pengfu Electromechanical Co., Ltd.; pHS-3C מד pH, Mettler-Toledo Co., Ltd.; DGG-9070A חימום חשמלי תנור ייבוש בטמפרטורה קבועה, בייג'ינג צפון Lihui Test Instrument Equipment Co., Ltd.; HITACHI-S ~ 3400N מיקרוסקופ אלקטרוני סורק, מכשירי Hitachi; אתנול; נתרן הידרוקסיד; חומצה כלורואצטית וכו' (הריאגנטים לעיל טהורים מבחינה אנליטית).

1.2 שיטה נסיונית

1.2.1 הכנת תאית קרבוקסימטיל

(1) שיטת ההכנה של תאית קרבוקסימטיל: שוקלים 2 גרם תאית לבקבוק תלת צוואר, מוסיפים 2.8 גרם NaOH, 20 מ"ל תמיסת אתנול 75%, ומשרים באלקלי באמבט מים בטמפרטורה קבועה בטמפרטורה של 25°C למשך 80 דקות. מערבבים עם מיקסר לאיחוד טוב. במהלך תהליך זה, תאית מגיבה עם תמיסה אלקלית ליצירת תאית אלקלית. בשלב האתריפיקציה, הוסף 10 מ"ל של תמיסת אתנול 75% ו-3 גרם חומצה כלורואצטית לבקבוק שלושת הצוואר שהגיב למעלה, העלה את הטמפרטורה ל-65-70° C., ומגיבים במשך 60 דקות. הוסף אלקלי בפעם השנייה, ולאחר מכן הוסף 0.6 גרם NaOH לבקבוק התגובה לעיל כדי לשמור על הטמפרטורה על 70°C, וזמן התגובה הוא 40 דקות לקבלת Na גולמי—CMC (נתרן קרבוקסיתילצלולוזה).

ניטרול ושטיפה: הוסף 1מול·L-1 חומצה הידרוכלורית, ומנטרל את התגובה בטמפרטורת החדר עד ל-pH=7~8. לאחר מכן יש לשטוף פעמיים עם 50% אתנול, לאחר מכן לשטוף פעם אחת עם 95% אתנול, לסנן בשאיבה ולייבש ב-80-90°C למשך שעתיים.

(2) קביעת מידת החלפת הדגימה: שיטת קביעת מד החומציות: שקלו 0.2 גרם (מדויק עד 0.1 מ"ג) מדגימת ה-Na-CMC המטוהרת והמיובשת, ממיסים אותה ב-80 מ"ל מים מזוקקים, מערבבים אותה באופן אלקטרומגנטי למשך 10 דקות, ומכוונים. זה עם חומצה או אלקלי התמיסה הביאה את ה-pH של התמיסה ל-8. לאחר מכן טיטר את תמיסת הבדיקה עם תמיסה סטנדרטית של חומצה גופרתית בכוס המצוידת באלקטרודה של מד pH, וצפה בחיווי מד ה-pH תוך כדי טיטרציה עד שה-pH 3.74. שים לב לנפח התמיסה הסטנדרטית של חומצה גופרתית בשימוש.

1.2.2 שיטת בדיקה של גורם יחיד

(1) השפעת כמות האלקלי על מידת ההחלפה של תאית קרבוקסימטיל: בצע אלקליזציה ב-25℃, טבילה אלקלית למשך 80 דקות, הריכוז בתמיסת אתנול הוא 75%, שליטה בכמות מגיב החומצה המונוכלורואצטית 3 גרם, טמפרטורת האתריפיקציה היא 65 ~ 70°ג, זמן האetherification היה 100 דקות, וכמות הנתרן הידרוקסיד שונתה עבור הבדיקה.

(2) השפעת ריכוז תמיסת אתנול על מידת ההחלפה של תאית קרבוקסימטיל: כמות האלקלי המקובע היא 3.2 גרם, טבילה אלקלית באמבט מים בטמפרטורה קבועה ב-25°C למשך 80 דקות, ריכוז תמיסת האתנול הוא 75%, כמות מגיב החומצה המונוכלורואצטית נשלטת ב-3 גרם, etherification הטמפרטורה היא 65-70°C, זמן האetherification הוא 100 דקות, וריכוז תמיסת האתנול משתנה עבור הניסוי.

(3) השפעת כמות החומצה המונוכלורואצטית על מידת ההחלפה של תאית קרבוקסימטיל: קבע ב-25°C עבור אלקליזציה, השרו באלקלי למשך 80 דקות, הוסף 3.2 גרם נתרן הידרוקסיד כדי להפוך את ריכוז תמיסת האתנול ל-75%, אתר הטמפרטורה היא 65~70°C, זמן האetherification הוא 100 דקות, וכמות החומצה המונוכלורואצטית משתנה לניסוי.

(4) השפעת טמפרטורת האתריפיקציה על מידת ההחלפה של תאית קרבוקסימטיל: קבע ב-25°C עבור אלקליזציה, השרו באלקלי למשך 80 דקות, הוסף 3.2 גרם נתרן הידרוקסיד כדי להפוך את הריכוז של תמיסת אתנול ל-75%, טמפרטורת האתריפיקציה הטמפרטורה היא 65~70℃, זמן האetherification הוא 100 דקות, והניסוי מתבצע על ידי שינוי המינון של חומצה מונוכלורואצטית.

(5) השפעת זמן האתריפיקציה על מידת ההחלפה של תאית קרבוקסימטיל: קבועה ב-25°C עבור אלקליזציה, הוסיפו 3.2 גרם של נתרן הידרוקסיד, והשרו באלקלי למשך 80 דקות כדי להפוך את ריכוז תמיסת האתנול ל-75%, ומונוכלור מבוקר המינון של מגיב חומצה אצטית הוא 3 גרם, טמפרטורת האתנול היא 65~70°C, וזמן האetherification משתנה לניסוי.

1.2.3 תוכנית בדיקה ואופטימיזציה של תאית קרבוקסימטיל

על בסיס הניסוי של גורם יחיד, תוכנן סיבוב אורתוגונלי של רגרסיה ריבועית בשילוב ניסוי עם ארבעה גורמים וחמש רמות. ארבעת הגורמים הם זמן האתריפיקציה, טמפרטורת האתרה, כמות NaOH וכמות החומצה המונוכלורואצטית. עיבוד הנתונים משתמש בתוכנה סטטיסטית SAS8.2 לעיבוד נתונים, החושפת את הקשר בין כל גורם משפיע ומידת ההחלפה של תאית קרבוקסימטיל. חוק פנימי.

1.2.4 שיטת ניתוח SEM

דגימת האבקה המיובשת נקבעה על במת הדגימה בעזרת דבק מוליך, ולאחר התזת זהב בוואקום, היא נצפתה וצולמה במיקרוסקופ אלקטרוני סורק של Hitachi-S-3400N Hitachi.

2. תוצאות וניתוח

2.1 השפעת גורם בודד על מידת ההחלפה של תאית קרבוקסימטיל

2.1.1 השפעת כמות האלקלי על מידת ההחלפה של תאית קרבוקסימטיל

כאשר נוספה NaOH3.2g ל-2g תאית, דרגת ההחלפה של המוצר הייתה הגבוהה ביותר. כמות ה-NaOH מצטמצמת, וזה לא מספיק כדי ליצור נטרול של תאית אלקלית וחומר etherification, ולמוצר יש מידה קטנה של החלפה וצמיגות נמוכה. להיפך, אם כמות ה-NaOH גדולה מדי, תגובות הלוואי במהלך ההידרוליזה של חומצה כלורואצטית תגדלנה, צריכת חומר האetherifying תגדל, וגם צמיגות המוצר תקטן.

2.1.2 השפעת ריכוז תמיסת אתנול על מידת ההחלפה של תאית קרבוקסימטיל

חלק מהמים בתמיסת האתנול קיים בתווך התגובה מחוץ לתאית, והחלק השני קיים בתאית. אם תכולת המים גדולה מדי, CMC יתנפח במים ליצירת ג'לי במהלך האתריפיקציה, וכתוצאה מכך תגובה מאוד לא אחידה; אם תכולת המים קטנה מדי, התגובה תהיה קשה להמשך עקב היעדר מדיום תגובה. בדרך כלל, 80% אתנול הוא הממס המתאים ביותר.

2.1.3 השפעת המינון של חומצה מונוכלורואצטית על מידת ההחלפה של תאית קרבוקסימטיל

כמות החומצה המונוכלורואצטית והנתרן הידרוקסיד היא תיאורטית 1:2, אך על מנת להעביר את התגובה לכיוון יצירת CMC יש לוודא שיש בסיס חופשי מתאים במערכת התגובה, כך שהקרבוקסימילציה תוכל להתקדם בצורה חלקה. מסיבה זו, השיטה של ​​עודף אלקלי מאומצת, כלומר, היחס המולרי של חומצה וחומרים אלקליים הוא 1:2.2.

2.1.4 השפעת טמפרטורת האתריפיקציה על מידת ההחלפה של תאית קרבוקסימטיל

ככל שטמפרטורת האתריפיקציה גבוהה יותר, כך קצב התגובה מהיר יותר, אך גם תגובות הלוואי מואצות. מנקודת המבט של איזון כימי, עליית הטמפרטורה אינה חיובית להיווצרות CMC, אך אם הטמפרטורה נמוכה מדי, קצב התגובה איטי וקצב הניצול של חומר האetherifying נמוך. ניתן לראות שהטמפרטורה האופטימלית להאתרה היא 70°C.

2.1.5 השפעת זמן האתריפיקציה על מידת ההחלפה של תאית קרבוקסימטיל

עם העלייה של זמן האתריפיקציה, מידת ההחלפה של CMC עולה, ומהירות התגובה מואצת, אך לאחר זמן מסוים, תגובות הלוואי עולות ומידת ההחלפה פוחתת. כאשר זמן האetherification הוא 100 דקות, מידת ההחלפה היא מקסימלית.

2.2 תוצאות בדיקה אורתוגונלית וניתוח קבוצות קרבוקסימטיל

ניתן לראות מטבלת ניתוח השונות כי בפריט הראשוני, לארבעת הגורמים של זמן האתריפיקציה, טמפרטורת האתריפיקציה, כמות NaOH וכמות החומצה המונוכלורואצטית יש השפעה משמעותית מאוד על מידת ההחלפה של תאית קרבוקסימטיל (p <0.01) . בין פריטי האינטראקציה, לפריטי האינטראקציה של זמן האתריפיקציה וכמות החומצה המונוכלורואצטית ולפריטי האינטראקציה של טמפרטורת האתרה וכמות החומצה המונוכלורואצטית הייתה השפעה משמעותית מאוד על מידת ההחלפה של תאית קרבוקסימטיל (p<0.01). סדר ההשפעה של גורמים שונים על מידת ההחלפה של תאית קרבוקסימטיל היה: טמפרטורת האתרה>כמות החומצה המונוכלורואצטית>זמן האטריפיקציה>כמות NaOH.

לאחר ניתוח תוצאות הבדיקה של תכנון שילוב הסיבוב האורתוגונלי של רגרסיה ריבועית, ניתן לקבוע כי תנאי התהליך האופטימליים לשינוי קרבוקסימילציה הם: זמן האתריפיקציה 100 דקות, טמפרטורת האתרה 70℃, מינון NaOH 3.2 גרם וחומצה מונוכלורואצטית המינון הוא 3.0 גרם, ודרגת ההחלפה המקסימלית היא 0.53.

2.3 אפיון ביצועים מיקרוסקופי

המורפולוגיה של פני השטח של תאית, תאית קרבוקסימתיל וחלקיקי תאית קרבוקסימתיל מצולבים נחקרה על ידי מיקרוסקופיה אלקטרונית סריקה. התאית גדלה בצורת רצועה עם משטח חלק; הקצה של תאית קרבוקסימטיל מחוספס יותר מזה של התאית המופקת, ומבנה החלל גדל והנפח הופך גדול יותר. הסיבה לכך היא שמבנה הצרור הופך גדול יותר עקב התנפחות של תאית קרבוקסימטיל.

3. מסקנה

3.1 הכנת תאית מאתר קרבוקסימטיל סדר החשיבות של ארבעת הגורמים המשפיעים על מידת ההחלפה של תאית הוא: טמפרטורת האתרה > מינון חומצה מונוכלורואצטית > זמן האתרה > מינון NaOH. תנאי התהליך האופטימליים של שינוי קרבוקסימילציה הם זמן האתרה 100 דקות, טמפרטורת האתרה 70℃, מינון NaOH 3.2 גרם, מינון חומצה מונוכלורואצטית 3.0 גרם, ודרגת החלפה מקסימלית 0.53.

3.2 התנאים הטכנולוגיים האופטימליים של שינוי קרבוקסיתילציה הם: זמן האתרה 100 דקות, טמפרטורת האתרה 70℃, מינון NaOH 3.2 גרם, מינון חומצה מונוכלורואצטית 3.0 גרם, דרגת החלפה מקסימלית 0.53.