ניתוח ובדיקה של Hydroxypropyl Methylcellulose

1. שיטת זיהוי של hydroxypropyl methylcellulose

(1) קח 1.0 גרם של דגימה, חממו 100 מ"ל מים (80 ~ 90 מעלות צלזיוס), ערבבו ברציפות, וצננו באמבט קרח עד שהוא הופך לנוזל צמיג; הכניסו 2 מ"ל מהנוזל למבחנה, והוסיפו באיטיות 1 מ"ל של חומצה גופרתית 0.035% אנטרון לאורך תמיסת דופן הצינור והשאירו אותה למשך 5 דקות. טבעת ירוקה מופיעה בממשק בין שני הנוזלים.

(2) קח כמות מתאימה של הריר המשמש לזיהוי ב(I) לעיל ושופך אותו על צלחת הזכוכית. כשהמים מתאדים, נוצר סרט רקיע.

2. הכנת תמיסה סטנדרטית לניתוח hydroxypropyl methylcellulose

(1) תמיסה סטנדרטית של נתרן תיוסולפט (0.1 מול/ליטר, תקופת תוקף: חודש אחד)

הכנה: מרתיחים כ-1500 מ"ל מים מזוקקים, מצננים ומניחים בצד. שקלו 25 גרם נתרן תיוסולפט (המשקל המולקולרי שלו הוא 248.17, נסה לדייק כמו בערך 24.817 גרם בזמן השקילה) או 16 גרם נתרן תיוסולפט נטול מים, ממיסים אותם ב-200 מ"ל ממי הקירור הנ"ל, מדללים ל-1 ליטר, שמים אותו בבקבוק חום, ומניחים מאחסנים במקום חשוך, מסננים ומניחים בצד לאחר שבועיים.

כיול: שקלו 0.15 גרם של אשלגן דיכרומט ייחוס ואפו למשקל קבוע, מדויק עד 0.0002 גרם. הוסף 2 גרם יודיד אשלגן ו-20 מ"ל חומצה גופרתית (1+9), נער היטב והניח בחושך למשך 10 דקות. הוסף 150 מ"ל מים ו-3 מ"ל תמיסת אינדיקטור של עמילן 0.5%, וטיטר עם תמיסת נתרן תיוסולפט של 0.1מול/ליטר. הפתרון משתנה מכחול לכחול. הופך לירוק עז בנקודת הסיום. לא הוספה אשלגן כרומט בניסוי הריק. תהליך הכיול חוזר על עצמו 2 עד 3 פעמים ונלקח הערך הממוצע.

הריכוז המולרי C (מול/ליטר) של תמיסה סטנדרטית נתרן תיוסולפט מחושב לפי הנוסחה הבאה:

בנוסחה, M היא המסה של אשלגן דיכרומט; V1 הוא נפח הנתרן תיוסולפט הנצרך, מ"ל; V2 הוא נפח הנתרן תיוסולפט שנצרך בניסוי הריק, mL; 49.03 הוא הדיכרום המקביל למול 1 של נתרן תיוסולפט. מסה של חומצת אשלגן, ג.

לאחר הכיול, הוסף כמות קטנה של Na2CO3 כדי למנוע פירוק חיידקים.

(2) תמיסה סטנדרטית של NaOH (0.1 מול/ליטר, תקופת תוקף: חודש אחד)

הכנה: שקלו כ-4.0 גרם של NaOH טהור לניתוח לתוך כוס, הוסיפו 100 מ"ל מים מזוקקים להמסה, ואז העבירו לבקבוק נפח של 1 ליטר, הוסיפו מים מזוקקים לסימון והשאירו אותו למשך 7-10 ימים עד לכיול.

כיול: הכנס 0.6~0.8 גרם של מימן פתלט אשלגן טהור (מדויק ל-0.0001 גרם) מיובש ב-120 מעלות צלזיוס לתוך בקבוק של 250 מ"ל של ארלנמייר, הוסף 75 מ"ל מים מזוקקים להמסה, ולאחר מכן הוסף 2~3 טיפות של אינדיקול 1% פתאלאין. טיטר עם טיטרנט. מערבבים את תמיסת הנתרן הידרוקסיד שהוכנה לעיל עד שהיא מעט אדומה, והצבע אינו דוהה תוך 30 שניות כנקודת הסיום. כתוב את נפח הנתרן הידרוקסיד. תהליך הכיול חוזר על עצמו 2 עד 3 פעמים ונלקח הערך הממוצע. ותעשה ניסוי ריק.

ריכוז תמיסת נתרן הידרוקסיד מחושב באופן הבא:

בנוסחה, C הוא הריכוז של תמיסת נתרן הידרוקסיד, מול/ליטר; M מייצג את המסה של מימן פתלט אשלגן, G; V1 - נפח הנתרן הידרוקסיד הנצרך, מ"ל; V2 מייצג את הנתרן הידרוקסיד הנצרך בניסוי הריק Volume, mL; 204.2 היא המסה המולרית של מימן פתלט אשלגן, גרם/מול.

(3) חומצה גופרתית מדוללת (1+9) (תקופת תוקף: חודש אחד)

תוך כדי ערבוב, הוסיפו בזהירות 100 מ"ל חומצה גופרתית מרוכזת ל-900 מ"ל מים מזוקקים והוסיפו לאט תוך כדי ערבוב.

(4) חומצה גופרתית מדוללת (1+16.5) (תקופת תוקף: חודשיים)

תוך כדי ערבוב, הוסיפו בזהירות 100 מ"ל חומצה גופרתית מרוכזת ל-1650 מ"ל מים מזוקקים והוסיפו לאט. מערבבים תוך כדי.

(5) מחוון עמילן (1%, תקופת תוקף: 30 ימים)

שקלו 1.0 גרם של עמילן מסיס, הוסיפו 10 מ"ל מים, ערבבו ויוצקים לתוך 100 מ"ל מים רותחים, מרתיחים במשך 2 דקות, מניחים לעמוד, וקחו את הסופרנטנט לשימוש מאוחר יותר.

(6) מחוון עמילן

קח 5 מ"ל מתמיסת אינדיקטור עמילן 1% המוכנה ודלל אותה במים ל-10 מ"ל כדי לקבל מחוון עמילן של 0.5%.

(7) תמיסת כרום טריאוקסיד 30% (תקופת תוקף: חודש אחד)

שקלו 60 גרם של כרום טריאוקסיד והמיסו אותו ב-140 מ"ל מים נטולי אורגניים.

(8) תמיסת אשלגן אצטט (100 גרם/ליטר, תקפה למשך חודשיים)

ממיסים 10 גרם של גרגירי אשלגן אצטט נטול מים ב-100 מ"ל של תמיסה של 90 מ"ל חומצה אצטית קפואה ו-10 מ"ל אנהידריד אצטית.

(9) תמיסה של 25% נתרן אצטט (220 גרם/ליטר, תקופת תוקף: חודשיים)

ממיסים 220 גרם נתרן אצטט נטול מים במים ומדלל ל-1000 מ"ל.

(10) חומצה הידרוכלורית (1:1, תקופת תוקף: חודשיים)

מערבבים חומצה הידרוכלורית מרוכזת ומים ביחס נפח של 1:1.

(11) חוצץ אצטט (pH=3.5, תקופת תוקף: חודשיים)

ממיסים 60 מ"ל חומצה אצטית ב-500 מ"ל מים, ולאחר מכן הוסף 100 מ"ל אמוניום הידרוקסיד ודלל ל-1000 מ"ל.

(12) תמיסה להכנת חנקתי עופרת

ממיסים 159.8 מ"ג חנקתי עופרת ב-100 מ"ל מים המכילים 1 מ"ל חומצה חנקתית (צפיפות 1.42 גרם/סמ"ק), דלל ל-1000 מ"ל מים וערבב היטב. מתוקן היטב. יש להכין את התמיסה ולאחסן אותה בזכוכית נטולת עופרת.

(13) פתרון סטנדרטי להוביל (תקופת תוקף: חודשיים)

מדוד במדויק 10 מ"ל של תמיסת הכנת חנקתי עופרת והוסף מים לדילול עד 100 מ"ל.

(14) תמיסת הידרוקסילמין הידרוכלוריד 2% (תקופת תוקף: חודש אחד)

ממיסים 2 גרם הידרוקסילמין הידרוכלוריד ב-98 מ"ל מים.

(15) אמוניה (5מול/ליטר, תקף לחודשיים)

ממיסים 175.25 גרם מי אמוניה ומדללים ל-1000 מ"ל.

(16) נוזל מעורב (תוקף: חודשיים)

מערבבים 100 מ"ל גליצרול, 75 מ"ל תמיסת NaOH (1 מול/ליטר) ו-25 מ"ל מים.

(17) תמיסת Thioacetamide (4%, תקפה למשך חודשיים)

ממיסים 4 גרם של thioacetamide ב-96 גרם מים.

(18) Phenanthroline (0.1%, תקופת תוקף: חודש אחד)

ממיסים 0.1 גרם של phenanthroline ב-100 מ"ל מים.

(19) סטאנו כלוריד חומצי (תקופת תוקף: חודש אחד)

ממיסים 20 גרם של סטאנו כלוריד ב-50 מ"ל של חומצה הידרוכלורית מרוכזת.

(20) תמיסת חיץ סטנדרטית מימן פתלט אשלגן (pH 4.0, תקופת תוקף: חודשיים)

שקלו במדויק 10.12 גרם של אשלגן מימן פתלט (KHC8H4O4) וייבש אותו ב-(115±5)℃ למשך 2 עד 3 שעות. מדללים ל-1000 מ"ל במים.

(21) תמיסת חיץ סטנדרטית של פוספט (pH 6.8, תקופת תוקף: חודשיים)

שקלו במדויק 3.533 גרם מימן פוספט די-נתרן נטול מים ו-3.387 גרם אשלגן די-מימן פוספט מיובשים ב-(115±5) מעלות צלזיוס למשך 2-3 שעות, ומדלל ל-1000 מ"ל במים.

3. קביעת תכולת קבוצת הידרוקסיפרופיל-מתילצלולוזה

(1) קביעת תכולת המתוקסיל

קביעת תכולת קבוצת המתוקסי מבוססת על הבדיקה המכילה קבוצות מתוקסי. חומצה הידרו-יודית מתפרקת בחימום לייצור מתיל יודיד נדיף (נקודת רתיחה 42.5 מעלות צלזיוס). מתיל יודיד זוקק עם חנקן בתמיסה המגיבה העצמית. לאחר כביסה להסרת חומרים מפריעים (HI, I2 ו-H2S), אדי מתיל יודיד נספג בתמיסת חומצה אצטית של אשלגן אצטט המכילה Br2 ליצירת IBr, אשר לאחר מכן מתחמצן לחומצה יודית. לאחר הזיקוק, תכולת הקולטן מועברת לבקבוק יוד ומדללת במים. לאחר הוספת חומצה פורמית להסרת עודפי Br2, מוסיפים KI ו-H2SO4. ניתן לחשב את תכולת המתוקסיל על ידי טיטרציה של 12 עם תמיסה של Na2S2O3. ניתן לבטא את משוואת התגובה באופן הבא.

מכשיר מדידת תכולת המתוקסיל מוצג באיור 7-6.

ב-7-6(a), A הוא בקבוקון בגודל 50 מ"ל בעל תחתית עגולה המחוברת לצנתר. ישנו צינור עיבוי אוויר ישר E מותקן אנכית בצוואר הבקבוק, באורך של כ-25 ס"מ ובקוטר פנימי של 9 מ"מ. הקצה העליון של הצינור מכופף לצינור נימי זכוכית בקוטר פנימי של 2 מ"מ ויציאה הפונה כלפי מטה. איור 7-6(ב) מציג את ההתקן המשופר. איור 1 מציג את בקבוק התגובה, שהוא בקבוק 50 מ"ל בעל תחתית עגולה, עם צינור חנקן בצד שמאל. 2 הוא צינור המעבה האנכי; 3 הוא המקרצף, המכיל נוזל כביסה; 4 הוא צינור הספיגה. ההבדל הגדול ביותר בין מכשיר זה לשיטת הפרמקופיה הוא ששני הבולמים של שיטת הפרמקופיה משולבים לאחד, מה שיכול להפחית את אובדן נוזל הספיגה הסופי. בנוסף, גם נוזל הכביסה בסורפר שונה משיטת הפרמקופיה. מדובר במים מזוקקים, בעוד שהמכשיר המשופר הוא תערובת של תמיסת קדמיום סולפט ותמיסת נתרן תיוסולפט, שקל יותר לספוג זיהומים בגז המזוקק.

פיפטת מכשירים: 5 מ"ל (5 חתיכות), 10 מ"ל (חתיכה אחת); בורט: 50 מ"ל; בקבוק נפח יוד: 250 מ"ל; איזון אנליטי.

פנול מגיב (מכיוון שהוא מוצק, הוא יימס לפני האכלה); פחמן דו חמצני או חנקן; חומצה הידרו-יודית (45%); ציון אנליטי; תמיסת אשלגן אצטט (100 גרם/ליטר); ברום: ציון אנליטי; חומצה פורמית: כיתה אנליטית; תמיסה של 25% נתרן אצטט (220 גרם/ליטר); KI: ציון אנליטי; חומצה גופרתית מדוללת (1+9); תמיסה סטנדרטית של נתרן תיוסולפט (0.1מול/ליטר); מחוון פנולפתאלין; תמיסת אתנול 1%; אינדיקטור עמילן: 0.5% תמיסה מימית של עמילן; חומצה גופרתית מדוללת (1+16.5); תמיסת 30% כרום טריאוקסיד; מים נטולי אורגניים: הוסף 10 מ"ל חומצה גופרתית מדוללת (1+16.5) ל-100 מ"ל מים, מחממים לרתיחה, ומוסיפים 0.1 מ"ל של 0.02מול/ליטר חומצה פרמנגנית אשלגן טיטר, להרתיח במשך 10 דקות, חייב להישאר ורוד; טיטרנט נתרן הידרוקסיד של 0.02מול/ליטר: כייל את טיטרנט הנתרן הידרוקסיד בנפח 0.1מול/ליטר לפי שיטת הספח הסיני פרמקופיה, ודלל במדויק ל-0.02מול במים מזוקקים רתוחים ומקוררים /ליטר.

הוסף כ-10 מ"ל של נוזל כביסה לתוך צינור הכביסה, הוסף 31 מ"ל של נוזל ספיגה חדש שהוכן לתוך צינור הספיגה, התקן את המכשיר, שקלו כ-0.05 גרם מהדגימה המיובשת שיובשה למשקל קבוע ב-105 מעלות צלזיוס (מדויק עד 0.0001). ז), הוסף את התגובה ב-℃ לבקבוק, הוסף 5 מ"ל הידרויודיד. חבר במהירות את בקבוק התגובה למעבה השחזור (הרטב את פתח הטחינה בחומצה הידריודית), ושאב חנקן לתוך המיכל בקצב של 1 עד 2 בועות בשנייה.