סינתזה של 2-הידרוקסיל-3-סולפונית גליקופיל בקטריופרוציצין פיבין אתר

נטילת תאית חיידקית כחומר גלם, סנתז אתר תאית 2-hydroxy-3-sulfate propyate. ספקטרומטר האינפרא אדום מנתח את מבנה המוצר. תנאי התהליך הטובים ביותר לסינתזה של אתר תאית חיידקי בסיס. התוצאות הראו כי יכולת ההחלפה של אתר חיידקי פרופייאט מבוסס חומצה 2-הידרוקסי-3-סולפוני שסונתז בתנאי אופטימיזציה הייתה 0.481 ממול/ג.

מילות מפתח: תאית חיידקית; אתר גורנמין תאית על בסיס חומצה 2-הידרוקסיל-3-סולפונית; יכולת החלפה

תאית חיידקית סינתטית מיקרוביאלית דומה לתאית צמחית בהרכב הכימי ובמבנה המולקולרי. זהו פוליסכריד ישר מחובר על ידי D-pyrarot גלוקוז עםβ-1, קשרי 4 גליקוזידים. בהשוואה לתאית צמחית, לתאית חיידקית יש מאפיין טוב יותר. זוהי רשת אולטרה מיקרו סיבי המורכבת מסיבים אולטרה מיקרו. הוא קיים בצורה של תאית טהורה ויש לו פונקציות ייחודיות רבות. ההיבטים של ציוד אקוסטי וכריית נפט היו בשימוש נרחב.

אתר תאית 2-hydroxyl-3-sulfonate הוא נגזרת תאית חשובה שיכולה להיות עשויה מחומרים בעלי ספיגת מים גבוהה. זה יכול לשמש גם כטוהר מוצק לספיחת יוני מתכות כבדות וחלבון כקטיון. Feng Qingqin, Jie Zhefeng ותאית אחרת המשמשת בקש תירס קליפת אורז להכנת 2-hydroxyl-3-sulfate cellulose ether תחליפים קטיוניים חומציים חזקים. מאמר זה משתמש בתאית חיידקית כחומרי גלם, מסנתז אתר תאית חיידקי מבוסס חומצה 2-הידרוקסיל-3-סולפונית, ומשתמש בניסויים אורתוגונליים כדי לחקור את התנאים הסינתטיים הטובים ביותר שלו ו-2-הידרוקסיל-3-סולפה-סולפה סולפה שהוכנה בתנאי זה. יכולת ההחלפה של אתר גורנמין תאית מבוסס חומצה מספקת בסיס תיאורטי ליישום בפועל של החומר.

1. חלק ניסיוני

1.1 ריאגנטים ומכשירים

תאית חיידקית (תוצרת עצמית), נתרן הידרוקסיד, נתרן קרבונט, נתרן ביסולפיט, דיוקסאן, אפיקלורוהידרין, אצטון, אתנול, נתרן קרבונט, הריאגנטים הנ"ל הם בדרגה אנליטית.

אינקובטור/קופסת ייבוש (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); טחנת סילון GQF-1 (מרכז האבקה, אוניברסיטת נאנג'ינג למדע וטכנולוגיה); ספקטרומטר פורייה אינפרא אדום (גרמניה); ספקטרופוטומטר ספיגה אטומית AAS-3510 Agilent.

1.2 הכנת אתר תאית חיידקי 2-hydroxy-3-sulfopropyl

1.2.1 סינתזה של תאית חיידקית צולבת

הוסף 10 גרם של אבקת תאית חיידקית, 60 מ"ל של אפיכלורוהידרין ו-125 מ"ל של 2 מול·תמיסת L-1 NaOH לתוך בקבוק תלת צווארי מצויד במעבה ריפלוקס ובוחש, מחממים לריפלוקס למשך שעה, מסננים ושוטפים עם אצטון ומים לתכונות בינוניות, ומייבשים תחת ואקום ב-60°C לקבלת תאית חיידקית צולבת.

1.2.2 סינתזה של סודיום 3-כלורו-2 הידרוקסיפרופןסולפונט

שקלו 104.0gNaHSO3 והמסו אותו ב-200mLH2O, והניחו לו להיות רווי בגז SO2. מחממים עד 70-90°C תוך ערבוב, ולאחר מכן הוסף 160 מ"ל אפיכלורוהידרין עם משפך טיפה, והגיב ב-85°C למשך 4 שעות. תוצר התגובה מקורר עד מתחת ל-5°C כדי לגבש את המוצר, לאחר מכן סונן, נשטף ויבש לקבלת מוצר גולמי צהוב חיוור. המוצר הגולמי התגבש מחדש עם אתנול 1:1 לקבלת גבישים לבנים.

1.2.3 סינתזה של אתר תאית 2-hydroxy-3-sulfopropyl

הוסף 2 גרם של תאית חיידקית מוצלבת, כמות מסוימת של 3-כלורו-2-הידרוקסי-פרופן-סולפונט, 0.7 גרם של נתרן קרבונט ו-70 מ"ל של תמיסה מימית של דיוקסן לבקבוק תלת-צווארי המצויד במעבה ריפלוקס ובוחש, חנקן תחת הגנה, לשלוט בטמפרטורה מסוימת ולערבב כדי להגיב לפרק זמן מסוים, לסנן, לשטוף עם אצטון ומים בתורו לנייטרליות, ולייבש בוואקום ב-60°C לקבלת מוצק צהוב בהיר.

1.3 ניתוח מבנה המוצר

בדיקת FT-IR: טאבלט KBr מוצק, טווח בדיקה: 500 ס"מ-1～4000 ס"מ-1.

1.4 קביעת יכולת החלפה

קח 1-2 גרם של אתר תאית חיידקי 2-hydroxy-3-sulfopropyl, הוסף כמות מתאימה של מים מזוקקים כדי להשרות, ואז שפך אותם לתוך עמודת ההחלפה תוך ערבוב, שטף עם כמות מתאימה של מים מזוקקים, ולאחר מכן השתמש בערך 100 מ"ל 5% שטיפת חומצה הידרוכלורית, שליטה בקצב הזרימה של 3 מ"ל לדקה. לאחר מכן יש לשטוף במים מזוקקים עד שהוא אינו מראה חומציות כאשר נבדק על ידי מתיל כתום, ולאחר מכן לחפוף עם כ-60 מ"ל של נתרן כלורי בריכוז של 1מול L-1, לשלוט בקצב הזרימה של כ-3 מ"ל לדקה, ולאסוף את הקולחין עם בקבוק ארלנמאייר. לאחר מכן שטפו את העמוד עם 50-80 מ"ל מים מזוקקים. התמיסה שנאספה עברה טיטרציה עם 0.1 מול·תמיסה סטנדרטית של L-1 נתרן הידרוקסיד באמצעות פנולפטלין כאינדיקטור, ומספר המיליליטר של נתרן הידרוקסיד שנצרך היה VNaOH.

2. תוצאות ודיון

2.1 אפיון מבני של תאית חיידקית צולבת

עקב הצגת ה-C החדשה—H, התאית החיידקית המצולבת היא 2922.98 ס"מ-1. רטט המתיחה של C—H על טבעת הסוכר מוגברת, ושיאי הספיגה האופייניים של קבוצות ההידרוקסיל ב-1161.76cm-1 ו-1061.58cm-1 של הקו הספקטרלי a נחלשים, שהם שיאי הספיגה האופייניים של קבוצות הידרוקסיל בתאית. ב-3433.2cm-1, שיא ספיגת הרטט של קבוצת ההידרוקסיל הקשורה עדיין קיים, אך העוצמה היחסית יורדת, מה שמעיד על כך שקבוצת ההידרוקסיל על טבעת הגלוקוזיד לא הוחלפה לחלוטין.

2.2 אפיון מבני של נתרן 3-כלורו-2-הידרוקסי-פרופן-סולפונט

3525～3481 ס"מ-1 הוא רטט המתיחה של אסוציאציה הידרוקסיל O—קשר H, 2930.96 ס"מ-1 הוא רטט המתיחה האסימטרי של C—H, 2852.69 ס"מ הוא רטט המתיחה הסימטרי של C—H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 הוא רטט המתיחה של S=O, 810.1cm-1 הוא רטט המתיחה של COS, ו-727.4cm-1 הוא רטט המתיחה של C—Cl, המציין שמוצר היעד נוצר.

2.3 אפיון מבני של אתר תאית חיידקי 2-הידרוקסי-3-סולפופרופיל

3431 ס"מ-1 הוא שיא הרטט המתיחה של OH, 2917 ס"מ-1 הוא שיא הרטט המתיחה של CH הרווי, 1656 ס"מ-1 הוא שיא הרטט המתיחה של CC, 1212~1020 ס"מ-1 הוא -SO2- אנטי-סימטרי ורטט מתיחה סימטרי-1 הוא 658 ס"מ רטט מתיחה של קשר SO.

2.4 אופטימיזציה של תנאי סינתזה עבור אתר תאית חיידקי 2-hydroxy-3-sulfopropyl

בניסוי, קיבולת ההחלפה שימשה לבדיקת האיכות של אתר תאית 2-hydroxy-3-sulfopropyl. כמות נתרן 3-כלורו-2 הידרוקסיפרופנסולפונט שנוספה בתגובה, ריכוז התמיסה המימית של דיוקסן, זמן התגובה והטמפרטורה עשו ארבעה גורמים ושלוש רמות של ניסויים אורתוגונליים כדי לנתח את ההשפעה של כל גורם על הקסנטאט התאית החיידקי. . השפעת תכונות האסטר.

ניסויים אורתוגונליים מראים שהשילוב האופטימלי של 4 גורמים הוא A2B1C3D. 1 ניתוח טווח מראה שלטמפרטורת התגובה יש את ההשפעה הגדולה ביותר על ביצועי הספיחה של אתר תאית 2-hydroxy-3-sulfopropyl, והטווח הוא 1. 914, ואחריו ריכוז הזמן, דיוקסאן וכמות ההזנה של 3 -כלורו-2 הידרוקסיפרופןסולפונט נתרן. קיבולת ההחלפה של אתר תאית חיידקי 2-hydroxy-3-sulfopropyl שהוכן בתנאים אופטימליים הייתה 0.481 mmol/g, אשר הייתה גבוהה מזו של עצי חילופי קטונים חזקים של תאית מסוג SE דומים המדווחים במדריך.

3. מסקנה

על ידי שינוי תאית חיידקית, סונתז אתר תאית חיידקי פרופיל חומצה 2-hydroxy-3-sulfonic, ואופיין המבנה שלו ונמדדה יכולת ההחלפה שלו. המסקנות הבאות הוסקו: 1) 2-hydroxy-3 - תנאי התהליך האופטימליים לסינתזה של אתר תאית סולפופרופיל הם: 2 גרם תאית חיידקית צולבת, 3.5 גרם נתרן 3-כלורו-2-hydroxypropanesulfonate, 0.7 גרם נתרן קרבונט ותמיסה מימית של דיוקסאן 7OmI30%, תגובה ב-70°C תחת הגנת חנקן למשך שעה, לאתר תאית חיידקי פרופיל חומצה 2-הידרוקסי-3-סולפוני שהוכן בתנאי זה יש יכולת החלפה גבוהה יותר; 2) קבוצת חומצה 2-הידרוקסי-3-סולפונית קיבולת ההחלפה של אתר תאית חיידקי פרופיל גבוהה מזו של שרף חילופי קטונים חזקים של תאית מסוג SE דומה המדווח במדריך.