Sintesi e caratterizzazione del riduttore dell'acqua dell'etere di cellulosa del butano solfonato

Come materia prima è stata utilizzata cellulosa microcristallina (MCC) con un determinato grado di polimerizzazione ottenuta mediante idrolisi acida della pasta di cotone e cellulosa. Sotto l'attivazione dell'idrossido di sodio, è stato fatto reagire con 1,4-butano sultone (BS) per ottenere un riduttore d'acqua di cellulosa butil solfonato (SBC) con buona solubilità in acqua. La struttura del prodotto è stata caratterizzata mediante spettroscopia a infrarossi (FT-IR), spettroscopia di risonanza magnetica nucleare (NMR), microscopia elettronica a scansione (SEM), diffrazione di raggi X (XRD) e altri metodi analitici, nonché il grado di polimerizzazione, il rapporto delle materie prime, e la reazione del MCC sono stati studiati. Effetti delle condizioni del processo sintetico quali temperatura, tempo di reazione e tipo di agente di sospensione sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto. I risultati mostrano che: quando il grado di polimerizzazione della materia prima MCC è 45, il rapporto in massa dei reagenti è: AGU (unità di glucoside di cellulosa): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, The l'agente di sospensione è isopropanolo, il tempo di attivazione della materia prima a temperatura ambiente è di 2 ore e il tempo di sintesi del prodotto è di 5 ore. Quando la temperatura è di 80°C, il prodotto ottenuto ha il più alto grado di sostituzione dei gruppi dell'acido butansolfonico e il prodotto ha le migliori prestazioni di riduzione dell'acqua.

Parole chiave:cellulosa; butilsolfonato di cellulosa; agente riducente dell'acqua; prestazioni di riduzione dell'acqua

1、Introduzione

Il superfluidificante per calcestruzzo è uno dei componenti indispensabili del calcestruzzo moderno. È proprio grazie alla presenza di un agente riduttore d'acqua che è possibile garantire l'elevata lavorabilità, la buona durabilità e anche l'elevata resistenza del calcestruzzo. I riduttori d'acqua ad alta efficienza attualmente ampiamente utilizzati comprendono principalmente le seguenti categorie: riduttore d'acqua a base di naftalene (SNF), riduttore d'acqua a base di resina melamminica solfonata (SMF), riduttore d'acqua a base di solfammato (ASP), superfluidificante ligninsolfonato modificato ( ML) e il superfluidificante policarbossilato (PC), attualmente oggetto di ricerche più attive. Analizzando il processo di sintesi dei riduttori d'acqua, la maggior parte dei precedenti riduttori tradizionali di acqua di condensa utilizza formaldeide con un forte odore pungente come materia prima per la reazione di policondensazione, e il processo di solfonazione viene generalmente effettuato con acido solforico fumante altamente corrosivo o acido solforico concentrato. Ciò causerà inevitabilmente effetti negativi sui lavoratori e sull’ambiente circostante e genererà anche una grande quantità di residui di rifiuti e liquidi di scarto, il che non favorisce lo sviluppo sostenibile; tuttavia, sebbene i riduttori d'acqua in policarbossilato presentino i vantaggi di una piccola perdita di calcestruzzo nel tempo, basso dosaggio, buon flusso Presenta i vantaggi di alta densità e assenza di sostanze tossiche come la formaldeide, ma è difficile promuoverlo in Cina a causa dell'elevato prezzo. Dall’analisi della fonte delle materie prime, non è difficile riscontrare che la maggior parte dei riduttori d’acqua sopra citati sono sintetizzati a partire da prodotti/sottoprodotti petrolchimici, mentre il petrolio, in quanto risorsa non rinnovabile, è sempre più scarso e il suo prezzo è in costante aumento. Pertanto, come utilizzare risorse naturali rinnovabili economiche e abbondanti come materie prime per sviluppare nuovi superfluidificanti per calcestruzzo ad alte prestazioni è diventata un’importante direzione di ricerca per i superfluidificanti per calcestruzzo.

La cellulosa è una macromolecola lineare formata collegando molti D-glucopiranosio con legami glicosidici β-(1-4). Ci sono tre gruppi idrossilici su ciascun anello glucopiranosilico. Un trattamento adeguato può ottenere una certa reattività. In questo articolo, come materia prima iniziale è stata utilizzata la pasta di cotone e cellulosa e, dopo l'idrolisi acida per ottenere cellulosa microcristallina con un adeguato grado di polimerizzazione, è stata attivata mediante idrossido di sodio e fatta reagire con 1,4-butano sultone per preparare l'acido butil solfonato Sono stati discussi il superfluidificante dell'etere di cellulosa e i fattori che influenzano ciascuna reazione.

2. Esperimento

2.1 Materie prime

Polpa di cotone cellulosico, grado di polimerizzazione 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butano sultone (BS), di qualità industriale, prodotto da Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R cemento Portland ordinario, Urumqi Fornito dal cementificio; Sabbia standard ISO cinese, prodotta da Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; idrossido di sodio, acido cloridrico, isopropanolo, metanolo anidro, acetato di etile, n-butanolo, etere di petrolio, ecc., sono tutti analiticamente puri, disponibili in commercio.

2.2 Metodo sperimentale

Pesare una certa quantità di polpa di cotone e macinarla adeguatamente, metterla in una bottiglia a tre colli, aggiungere una certa concentrazione di acido cloridrico diluito, mescolare per riscaldare e idrolizzare per un certo periodo di tempo, raffreddare a temperatura ambiente, filtrare, lavare con acqua fino alla neutralità e asciugare sotto vuoto a 50°C per ottenere. Dopo aver ottenuto materie prime di cellulosa microcristallina con diversi gradi di polimerizzazione, misurare il loro grado di polimerizzazione secondo la letteratura, metterlo in una bottiglia di reazione a tre colli, sospenderlo con un agente sospendente 10 volte la sua massa, aggiungere una certa quantità di soluzione acquosa di idrossido di sodio sotto agitazione, agitare e attivare a temperatura ambiente per un certo periodo di tempo, aggiungere la quantità calcolata di 1,4-butano sultone (BS), riscaldare alla temperatura di reazione, reagire a temperatura costante per un certo periodo di tempo, raffreddare il prodotto a temperatura ambiente e ottenere il prodotto grezzo mediante filtrazione per aspirazione. Sciacquare con acqua e metanolo per 3 volte e filtrare con aspirazione per ottenere il prodotto finale, ovvero il riduttore d'acqua di butilsolfonato di cellulosa (SBC).

2.3 Analisi e caratterizzazione del prodotto

2.3.1 Determinazione del contenuto di zolfo del prodotto e calcolo del grado di sostituzione

L'analizzatore elementare FLASHEA-PE2400 è stato utilizzato per condurre analisi elementari sul prodotto di riduzione dell'acqua di butil solfonato di cellulosa essiccata per determinare il contenuto di zolfo.

2.3.2 Determinazione della fluidità della malta

Misurato secondo 6,5 in GB8076-2008. Cioè, misurare prima la miscela di acqua/cemento/sabbia standard sul tester di fluidità della malta cementizia NLD-3 quando il diametro di espansione è (180±2)mm. cemento, il consumo di acqua di riferimento misurato è 230 g), quindi aggiungere all'acqua un agente riduttore d'acqua la cui massa è pari all'1% della massa di cemento, secondo cemento/agente riduttore d'acqua/acqua standard/sabbia standard=450 g/4,5 g/ 230 g/ Il rapporto di 1350 g viene posto in una betoniera per malta cementizia JJ-5 e mescolato uniformemente, e viene misurato il diametro espanso della malta sul tester di fluidità della malta, che è la fluidità misurata della malta.

2.3.3 Caratterizzazione del prodotto

Il campione è stato caratterizzato mediante FT-IR utilizzando lo spettrometro infrarosso a trasformata di Fourier tipo EQUINOX 55 della Bruker Company; lo spettro H NMR del campione è stato caratterizzato dallo strumento di risonanza magnetica nucleare superconduttore INOVA ZAB-HS della Varian Company; La morfologia del prodotto è stata osservata al microscopio; L'analisi XRD è stata effettuata sul campione utilizzando un diffrattometro a raggi X della MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Risultati e discussione

3.1 Risultati della caratterizzazione

3.1.1 Risultati della caratterizzazione FT-IR

L'analisi all'infrarosso è stata effettuata sulla materia prima cellulosa microcristallina con un grado di polimerizzazione Dp=45 e sul prodotto SBC sintetizzato da questa materia prima. Poiché i picchi di assorbimento di SC e SH sono molto deboli, non sono adatti per l'identificazione, mentre S=O ha un forte picco di assorbimento. Pertanto, è possibile determinare se è presente un gruppo acido solfonico nella struttura molecolare confermando l'esistenza del picco S=O. Ovviamente, nello spettro della cellulosa, c'è un forte picco di assorbimento ad un numero d'onda di 3344 cm-1, che è attribuito al picco di vibrazione dello stiramento dell'idrossile nella cellulosa; il picco di assorbimento più forte ad un numero d'onda di 2923 cm-1 è il picco di vibrazione di allungamento del metilene (-CH2). Picco di vibrazione; la serie di bande composta da 1031, 1051, 1114 e 1165 cm-1 riflette il picco di assorbimento della vibrazione di allungamento dell'idrossile e il picco di assorbimento della vibrazione di flessione del legame etereo (COC); il numero d'onda 1646cm-1 riflette l'idrogeno formato da idrossile e acqua libera Il picco di assorbimento del legame; la banda di 1432~1318 cm-1 riflette l'esistenza della struttura cristallina della cellulosa. Nello spettro IR di SBC, l'intensità della banda 1432~1318 cm-1 si indebolisce; mentre l'intensità del picco di assorbimento a 1653 cm-1 aumenta, indicando che la capacità di formare legami idrogeno è rafforzata; 1040, 605 cm-1 appaiono picchi di assorbimento più forti, e questi due non si riflettono nello spettro infrarosso della cellulosa, il primo è il picco di assorbimento caratteristico del legame S=O, e il secondo è il picco di assorbimento caratteristico del legame SO. Sulla base dell'analisi di cui sopra, si può vedere che dopo la reazione di eterificazione della cellulosa nella sua catena molecolare sono presenti gruppi di acido solfonico.

3.1.2 Risultati della caratterizzazione H NMR

Si può vedere lo spettro H NMR del butil solfonato di cellulosa: all'interno di γ = 1,74 ~ 2,92 c'è lo spostamento chimico del protone di idrogeno del ciclobutile, e all'interno di γ = 3,33 ~ 4,52 c'è l'unità di anidroglucosio di cellulosa. Lo spostamento chimico del protone di ossigeno in γ = 4,52 ~6 è lo spostamento chimico del protone di metilene nel gruppo dell'acido butilsolfonico collegato all'ossigeno, e non vi è alcun picco a γ=6~7, indicando che il prodotto non è Esistono altri protoni.

3.1.3 Risultati della caratterizzazione SEM

Osservazione al SEM della polpa di cotone cellulosico, della cellulosa microcristallina e del prodotto butilsolfonato di cellulosa. Analizzando i risultati dell'analisi SEM della polpa di cotone cellulosa, della cellulosa microcristallina e del prodotto cellulosa butansolfonato (SBC), si è scoperto che la cellulosa microcristallina ottenuta dopo l'idrolisi con HCL può modificare significativamente la struttura delle fibre di cellulosa. La struttura fibrosa venne distrutta e furono ottenute particelle fini di cellulosa agglomerate. L'SBC ottenuto reagendo ulteriormente con BS non aveva struttura fibrosa e si trasformava sostanzialmente in una struttura amorfa, il che era benefico per la sua dissoluzione in acqua.

3.1.4 Risultati della caratterizzazione XRD

La cristallinità della cellulosa e dei suoi derivati ​​si riferisce alla percentuale della regione cristallina formata dalla struttura unitaria della cellulosa nel suo insieme. Quando la cellulosa e i suoi derivati ​​subiscono una reazione chimica, i legami idrogeno nella molecola e tra le molecole vengono distrutti e la regione cristallina diventerà una regione amorfa, riducendo così la cristallinità. Pertanto, il cambiamento nella cristallinità prima e dopo la reazione è una misura della cellulosa. Uno dei criteri per partecipare o meno alla risposta. L'analisi XRD è stata eseguita sulla cellulosa microcristallina e sul prodotto cellulosa butansolfonato. Dal confronto si può vedere che dopo l'eterificazione la cristallinità cambia radicalmente e il prodotto si è completamente trasformato in una struttura amorfa, in modo che possa essere disciolto in acqua.

3.2 L'effetto del grado di polimerizzazione delle materie prime sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto

La fluidità della malta riflette direttamente le prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto e il contenuto di zolfo del prodotto è uno dei fattori più importanti che influenzano la fluidità della malta. La fluidità della malta misura la capacità di riduzione dell'acqua del prodotto.

Dopo aver modificato le condizioni della reazione di idrolisi per preparare MCC con diversi gradi di polimerizzazione, secondo il metodo sopra descritto, selezionare un determinato processo di sintesi per preparare i prodotti SBC, misurare il contenuto di zolfo per calcolare il grado di sostituzione del prodotto e aggiungere i prodotti SBC all'acqua /cemento/impianto di miscelazione sabbia standard Misurare la fluidità della malta.

Dai risultati sperimentali si può vedere che all'interno dell'intervallo di ricerca, quando il grado di polimerizzazione della materia prima cellulosica microcristallina è elevato, il contenuto di zolfo (grado di sostituzione) del prodotto e la fluidità della malta sono bassi. Questo perché: il peso molecolare della materia prima è piccolo, il che favorisce la miscelazione uniforme della materia prima e la penetrazione dell'agente eterificante, migliorando così il grado di eterificazione del prodotto. Tuttavia, il tasso di riduzione dell’acqua prodotta non aumenta in linea retta con la diminuzione del grado di polimerizzazione delle materie prime. I risultati sperimentali mostrano che la fluidità della miscela di malta cementizia impastata con SBC preparata utilizzando cellulosa microcristallina con grado di polimerizzazione Dp<96 (peso molecolare<15552) è maggiore di 180 mm (che è maggiore di quella senza riduttore d'acqua) . fluidità di riferimento), indicando che l'SBC può essere preparato utilizzando cellulosa con un peso molecolare inferiore a 15552 e che è possibile ottenere un certo tasso di riduzione dell'acqua; L'SBC viene preparato utilizzando cellulosa microcristallina con un grado di polimerizzazione di 45 (peso molecolare: 7290) e aggiunta alla miscela di calcestruzzo, la fluidità misurata della malta è la maggiore, quindi si considera che la cellulosa con un grado di polimerizzazione di circa 45 è il più indicato per la preparazione di SBC; quando il grado di polimerizzazione delle materie prime è maggiore di 45, la fluidità della malta diminuisce gradualmente, il che significa che la velocità di riduzione dell'acqua diminuisce. Questo perché quando il peso molecolare è elevato, da un lato, la viscosità del sistema di miscela aumenterà, l'uniformità della dispersione del cemento sarà deteriorata e la dispersione nel calcestruzzo sarà lenta, il che influenzerà l'effetto di dispersione; d'altra parte, quando il peso molecolare è elevato, le macromolecole del superfluidificante si trovano in una conformazione a spirale casuale, che è relativamente difficile da adsorbire sulla superficie delle particelle di cemento. Ma quando il grado di polimerizzazione della materia prima è inferiore a 45, sebbene il contenuto di zolfo (grado di sostituzione) del prodotto sia relativamente elevato, anche la fluidità della miscela di malta inizia a diminuire, ma la diminuzione è molto piccola. Il motivo è che quando il peso molecolare dell'agente riducente dell'acqua è piccolo, sebbene la diffusione molecolare sia facile e abbia una buona bagnabilità, la velocità di adsorbimento della molecola è maggiore di quella della molecola e la catena di trasporto dell'acqua è molto corta, e l'attrito tra le particelle è elevato, il che è dannoso per il calcestruzzo. L'effetto di dispersione non è buono quanto quello del riduttore d'acqua con peso molecolare maggiore. Pertanto, è molto importante controllare adeguatamente il peso molecolare della faccia del maiale (segmento di cellulosa) per migliorare le prestazioni del riduttore d'acqua.

3.3 L'effetto delle condizioni di reazione sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto

Attraverso esperimenti si è scoperto che oltre al grado di polimerizzazione dell'MCC, il rapporto tra reagenti, temperatura di reazione, attivazione delle materie prime, tempo di sintesi del prodotto e tipo di agente di sospensione influiscono tutti sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto.

3.3.1 Rapporto dei reagenti

(1) Il dosaggio di BS

Nelle condizioni determinate da altri parametri di processo (il grado di polimerizzazione di MCC è 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, l'agente di sospensione è isopropanolo, il tempo di attivazione della cellulosa a temperatura ambiente è 2 ore, il la temperatura di sintesi è 80°C e il tempo di sintesi 5 ore), per studiare l'effetto della quantità di agente eterificante 1,4-butan sultone (BS) sul grado di sostituzione dei gruppi di acido butansolfonico del prodotto e sulla fluidità del mortaio.

Si può vedere che all'aumentare della quantità di BS, il grado di sostituzione dei gruppi dell'acido butansolfonico e la fluidità della malta aumentano in modo significativo. Quando il rapporto tra BS e MCC raggiunge 2,2:1, la fluidità di DS e della malta raggiunge il massimo. valore, si ritiene che la prestazione di riduzione dell'acqua sia la migliore in questo momento. Il valore BS ha continuato ad aumentare e sia il grado di sostituzione che la fluidità della malta hanno cominciato a diminuire. Questo perché quando il BS è eccessivo, il BS reagirà con NaOH per generare HO-(CH2)4SO3Na. Pertanto, in questo documento si sceglie il rapporto materiale ottimale tra BS e MCC pari a 2,2:1.

(2) Il dosaggio di NaOH

Nelle condizioni determinate da altri parametri di processo (il grado di polimerizzazione di MCC è 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. L'agente di sospensione è isopropanolo, il tempo di attivazione della cellulosa a temperatura ambiente è 2 ore, il la temperatura di sintesi è 80°C e il tempo di sintesi 5 ore), per studiare l'effetto della quantità di idrossido di sodio sul grado di sostituzione dei gruppi dell'acido butansolfonico nel prodotto e sulla fluidità della malta.

Si può vedere che, con l'aumento dell'importo della riduzione, il grado di sostituzione dell'SBC aumenta rapidamente e inizia a diminuire dopo aver raggiunto il valore più alto. Questo perché, quando il contenuto di NaOH è elevato, ci sono troppe basi libere nel sistema e la probabilità di reazioni collaterali aumenta, con il risultato che più agenti eterificanti (BS) partecipano alle reazioni collaterali, riducendo così il grado di sostituzione dei composti solfonici. gruppi acidi nel prodotto. A una temperatura più elevata, anche la presenza di una quantità eccessiva di NaOH degraderà la cellulosa e le prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto saranno influenzate a un grado di polimerizzazione inferiore. Secondo i risultati sperimentali, quando il rapporto molare tra NaOH e MCC è circa 2,1, il grado di sostituzione è massimo, quindi questo documento determina che il rapporto molare tra NaOH e MCC è 2,1:1,0.

3.3.2 Effetto della temperatura di reazione sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto

Nelle condizioni determinate da altri parametri di processo (il grado di polimerizzazione di MCC è 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, l'agente di sospensione è isopropanolo e il tempo di attivazione di cellulosa a temperatura ambiente è 2 ore. Tempo 5 ore), è stata studiata l'influenza della temperatura della reazione di sintesi sul grado di sostituzione dei gruppi dell'acido butansolfonico nel prodotto.

Si può vedere che all'aumentare della temperatura di reazione, il grado di sostituzione dell'acido solfonico DS di SBC aumenta gradualmente, ma quando la temperatura di reazione supera gli 80 °C, il DS mostra una tendenza al ribasso. La reazione di eterificazione tra 1,4-butano sultone e cellulosa è una reazione endotermica e l'aumento della temperatura di reazione è vantaggioso per la reazione tra l'agente eterificante e il gruppo idrossile della cellulosa, ma con l'aumento della temperatura, l'effetto di NaOH e cellulosa aumenta gradualmente . Diventa forte, provocando la degradazione e la caduta della cellulosa, con conseguente diminuzione del peso molecolare della cellulosa e la generazione di piccoli zuccheri molecolari. La reazione di molecole così piccole con agenti eterificanti è relativamente semplice e verranno consumati più agenti eterificanti, influenzando il grado di sostituzione del prodotto. Pertanto, questa tesi considera che la temperatura di reazione più adatta per la reazione di eterificazione di BS e cellulosa sia 80℃.

3.3.3 Effetto del tempo di reazione sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto

Il tempo di reazione è suddiviso in attivazione a temperatura ambiente delle materie prime e tempo di sintesi a temperatura costante dei prodotti.

(1) Tempo di attivazione delle materie prime a temperatura ambiente

Nelle condizioni di processo ottimali di cui sopra (il grado di polimerizzazione MCC è 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, l'agente di sospensione è isopropanolo, la temperatura della reazione di sintesi è 80°C, il prodotto Tempo di sintesi a temperatura costante 5 ore), studiare l'influenza del tempo di attivazione della temperatura ambiente sul grado di sostituzione del gruppo acido butansolfonico prodotto.

Si può notare che il grado di sostituzione del gruppo acido butansolfonico del prodotto SBC aumenta dapprima e poi diminuisce con il prolungarsi del tempo di attivazione. Il motivo dell'analisi potrebbe essere che con l'aumento del tempo di azione del NaOH, la degradazione della cellulosa è grave. Diminuire il peso molecolare della cellulosa per generare piccoli zuccheri molecolari. La reazione di molecole così piccole con agenti eterificanti è relativamente semplice e verranno consumati più agenti eterificanti, influenzando il grado di sostituzione del prodotto. Pertanto, questo documento considera che il tempo di attivazione delle materie prime a temperatura ambiente sia di 2 ore.

(2) Tempo di sintesi del prodotto

Nelle condizioni di processo ottimali di cui sopra, è stato studiato l'effetto del tempo di attivazione a temperatura ambiente sul grado di sostituzione del gruppo acido butansolfonico del prodotto. Si può vedere che con il prolungamento del tempo di reazione, il grado di sostituzione aumenta dapprima, ma quando il tempo di reazione raggiunge le 5 ore, il DS mostra una tendenza al ribasso. Ciò è legato alla base libera presente nella reazione di eterificazione della cellulosa. A temperature più elevate, il prolungamento del tempo di reazione porta ad un aumento del grado di idrolisi alcalina della cellulosa, un accorciamento della catena molecolare della cellulosa, una diminuzione del peso molecolare del prodotto e un aumento delle reazioni collaterali, con conseguente sostituzione. il grado diminuisce. In questo esperimento, il tempo di sintesi ideale è 5 ore.

3.3.4 L'effetto del tipo di agente sospendente sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto

Nelle condizioni di processo ottimali (il grado di polimerizzazione MCC è 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, il tempo di attivazione delle materie prime a temperatura ambiente è 2 ore, il tempo di sintesi a temperatura costante dei prodotti è di 5 ore e la temperatura della reazione di sintesi è di 80 ℃), scelgono rispettivamente isopropanolo, etanolo, n-butanolo, acetato di etile ed etere di petrolio come agenti di sospensione e discutono la loro influenza sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto.

Ovviamente, come agente di sospensione in questa reazione di eterificazione possono essere utilizzati isopropanolo, n-butanolo e acetato di etile. Il ruolo dell'agente sospendente, oltre a disperdere i reagenti, può controllare la temperatura di reazione. Il punto di ebollizione dell'isopropanolo è 82,3°C, quindi l'isopropanolo viene utilizzato come agente di sospensione, la temperatura del sistema può essere controllata vicino alla temperatura di reazione ottimale e il grado di sostituzione dei gruppi dell'acido butansolfonico nel prodotto e la fluidità dell'isopropanolo la malta è relativamente alta; mentre il punto di ebollizione dell'etanolo è troppo alto. Basso, la temperatura di reazione non soddisfa i requisiti, il grado di sostituzione dei gruppi dell'acido butansolfonico nel prodotto e la fluidità della malta sono bassi; l'etere di petrolio può partecipare alla reazione, quindi non è possibile ottenere alcun prodotto disperso.

4 Conclusione

(1) Utilizzando la polpa di cotone come materia prima iniziale,cellulosa microcristallina (MCC)con un opportuno grado di polimerizzazione fu preparato, attivato da NaOH, e fatto reagire con 1,4-butano sultone per preparare acido butilsolfonico idrosolubile Etere di cellulosa, cioè riduttore d'acqua a base di cellulosa. È stata caratterizzata la struttura del prodotto e si è scoperto che dopo la reazione di eterificazione della cellulosa erano presenti gruppi di acido solfonico sulla sua catena molecolare, che si erano trasformati in una struttura amorfa, e il prodotto riduttore d'acqua aveva una buona solubilità in acqua;

(2) Attraverso esperimenti, si è scoperto che quando il grado di polimerizzazione della cellulosa microcristallina è 45, le prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto ottenuto sono le migliori; a condizione che venga determinato il grado di polimerizzazione delle materie prime, il rapporto dei reagenti è n(MCC):n(NaOH):n( BS)=1:2,1:2,2, il tempo di attivazione delle materie prime a temperatura ambiente è 2 ore, la temperatura di sintesi del prodotto è 80°C e il tempo di sintesi è 5 ore. Le prestazioni dell'acqua sono ottimali.