Astratto:Per sostituire il liquame non degradabile di alcol polivinilico (PVA), l'etere-idrossipropilmetilcellulosa di cellulosa del gambo di canapa è stato preparato da gambi di canapa di scarto agricolo e mescolato con amido specifico per preparare il liquame. Il filato misto poliestere-cotone T/C65/35 14,7 tex è stato imbozzimato e la sua prestazione di imbozzimatura è stata testata. Il processo di produzione ottimale dell'idrossipropilmetilcellulosa era il seguente: la frazione in massa di lisciva era del 35%; il rapporto di compressione della cellulosa alcalina era 2,4; Il rapporto in volume del liquido tra metano e ossido di propilene è 7:3; diluire con isopropanolo; la pressione di reazione è 2 . 0MPa. La colla preparata mescolando idrossipropilmetilcellulosa e amido specifico ha un COD inferiore ed è più rispettosa dell'ambiente e tutti gli indicatori di collatura possono sostituire la colla PVA.
Parole chiave:gambo di canapa; etere di cellulosa del gambo di canapa; alcol polivinilico; dimensionamento dell'etere di cellulosa
0.Prefazione
La Cina è uno dei paesi con risorse di paglia relativamente ricche. La produzione agricola supera i 700 milioni di tonnellate e il tasso di utilizzo della paglia è solo del 3% ogni anno. Una grande quantità di risorse di paglia non è stata utilizzata. La paglia è una ricca materia prima lignocellulosica naturale, che può essere utilizzata in mangimi, fertilizzanti, derivati della cellulosa e altri prodotti.
Attualmente, il ridimensionamento dell’inquinamento delle acque reflue nel processo di produzione tessile è diventato una delle maggiori fonti di inquinamento. La richiesta chimica di ossigeno del PVA è molto elevata. Dopo che le acque reflue industriali prodotte dal PVA nel processo di stampa e tintura vengono scaricate nel fiume, inibiranno o addirittura distruggeranno la respirazione degli organismi acquatici. Inoltre, il PVA aggrava il rilascio e la migrazione di metalli pesanti nei sedimenti dei corpi idrici, causando problemi ambientali più gravi. Per effettuare ricerche sulla sostituzione del PVA con il liquame verde, è necessario non solo soddisfare i requisiti del processo di dimensionamento, ma anche ridurre al minimo l'inquinamento dell'acqua e dell'aria durante il processo di dimensionamento.
In questo studio, l’etere-idrossipropilmetilcellulosa di cellulosa del gambo di canapa (HPMC) è stato preparato da gambi di canapa di scarto agricolo e ne è stato discusso il processo di produzione. E mescolare l'idrossipropilmetilcellulosa e la dimensione specifica dell'amido come dimensione per il dimensionamento, confrontare con la dimensione del PVA e discutere le sue prestazioni di dimensionamento.
1. Esperimento
1 . 1 Materiali e strumenti
Gambo di canapa, Heilongjiang; filato misto poliestere-cotone T/C65/3514.7 tex; etere-idrossipropilmetilcellulosa di cellulosa di gambo di canapa fatta in casa; FS-101, amido modificato, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; propanolo, grado premium; ossido di propilene, acido acetico glaciale, idrossido di sodio, isopropanolo, analiticamente puro; cloruro di metile, azoto ad elevata purezza.
Bollitore di reazione GSH-3L, bagnomaria con agitazione magnetica con display digitale JRA-6, forno di essiccazione a temperatura costante con riscaldamento elettrico DHG-9079A, agitatore meccanico sopraelevato IKARW-20, calibratrice per campioni ESS-1000, misuratore elettronico di resistenza del filato singolo YG 061/PC, Tester computerizzato per l'abrasione del filato LFY-109B.
1.2 Preparazione dell'idrossipropilmetilcellulosa
1. 2. 1 Preparazione della fibra alcalina
Dividere il gambo di canapa, schiacciarlo fino a 20 maglie con un polverizzatore, aggiungere la polvere del gambo di canapa a una soluzione acquosa di NaOH al 35% e immergerla a temperatura ambiente per 1 . 5 ~ 2 . 0 ore. Comprimere la fibra alcalina impregnata in modo che il rapporto in massa tra alcali, cellulosa e acqua sia 1,2:1. 2:1.
1. 2. 2 Reazione di eterificazione
Gettare la cellulosa alcalina preparata nel bollitore di reazione, aggiungere 100 mL di isopropanolo come diluente, aggiungere 140 mL liquidi di cloruro di metile e 60 mL di ossido di propilene, aspirare e pressurizzare a 2 . 0 MPa, aumentare lentamente la temperatura a 45°C per 1-2 ore e reagire a 75°C per 1-2 ore per preparare idrossipropilmetilcellulosa.
1. 2. 3 Post-elaborazione
Regolare il pH dell'etere di cellulosa eterificato con acido acetico glaciale a 6. 5 ~ 7 . 5, lavato con propanolo tre volte, ed essiccato in forno a 85°C.
1.3 Processo di produzione dell'idrossipropilmetilcellulosa
1. 3. 1 L'influenza della velocità di rotazione sulla preparazione dell'etere di cellulosa
Di solito la reazione di eterificazione è una reazione eterogenea dall'interno verso l'interno. Se non c'è energia esterna, è difficile che l'agente eterificante entri nella cristallizzazione della cellulosa, quindi è necessario combinare completamente l'agente eterificante con la cellulosa mediante agitazione. In questo studio è stato utilizzato un reattore agitato ad alta pressione. Dopo ripetuti esperimenti e dimostrazioni, la velocità di rotazione selezionata era di 240-350 giri/min.
1. 3. 2 L'effetto della concentrazione di alcali sulla preparazione dell'etere di cellulosa
Gli alcali possono distruggere la struttura compatta della cellulosa facendola rigonfiare, e quando il rigonfiamento della regione amorfa e della regione cristallina tendono ad essere consistenti, l'eterificazione procede senza intoppi. Nel processo di produzione dell'etere di cellulosa, la quantità di alcali utilizzati nel processo di alcalinizzazione della cellulosa ha una grande influenza sull'efficienza di eterificazione dei prodotti di eterificazione e sul grado di sostituzione dei gruppi. Nel processo di preparazione dell'idrossipropilmetilcellulosa, all'aumentare della concentrazione della lisciva, aumenta anche il contenuto di gruppi metossilici; al contrario, quando la concentrazione della liscivia diminuisce, il contenuto di base dell'idrossipropilmetilcellulosa è maggiore. Il contenuto del gruppo metossi è direttamente proporzionale alla concentrazione della lisciva; il contenuto di idrossipropile è inversamente proporzionale alla concentrazione di liscivia. La frazione in massa di NaOH è stata selezionata pari al 35% dopo ripetuti test.
1. 3. 3 L'effetto del rapporto di pressatura della cellulosa alcalina sulla preparazione dell'etere di cellulosa
Lo scopo della pressatura della fibra alcalina è controllare il contenuto di acqua della cellulosa alcalina. Quando il rapporto di pressatura è troppo piccolo, il contenuto di acqua aumenta, la concentrazione di liscivia diminuisce, la velocità di eterificazione diminuisce e l'agente eterificazione viene idrolizzato e le reazioni collaterali aumentano. , l'efficienza di eterificazione è notevolmente ridotta. Quando il rapporto di pressatura è troppo grande, il contenuto di acqua diminuisce, la cellulosa non può gonfiarsi e non ha reattività e l'agente eterificato non può entrare completamente in contatto con la cellulosa alcalina e la reazione non è uniforme. Dopo numerosi test e confronti pressanti è stato stabilito che il rapporto in massa tra alcali, acqua e cellulosa era 1,2:1. 2:1.
1. 3. 4 Effetto della temperatura sulla preparazione dell'etere di cellulosa
Nel processo di preparazione dell'idrossipropilmetilcellulosa, controllare innanzitutto la temperatura a 50-60 °C e mantenerla a temperatura costante per 2 ore. La reazione di idrossipropilazione può essere effettuata a circa 30 ℃ e la velocità della reazione di idrossipropilazione aumenta notevolmente a 50 ℃; aumentare lentamente la temperatura a 75 ℃ e controllare la temperatura per 2 ore. A 50°C, la reazione di metilazione difficilmente reagisce, a 60°C, la velocità di reazione è lenta, e a 75°C, la velocità di reazione di metilazione è notevolmente accelerata.
La preparazione di idrossipropilmetilcellulosa con controllo della temperatura a più stadi può non solo controllare l'equilibrio dei gruppi metossilici e idrossipropilici, ma anche aiutare a ridurre le reazioni collaterali e il post-trattamento e ottenere prodotti con struttura ragionevole.
1. 3. 5 Effetto del rapporto di dosaggio dell'agente eterificante sulla preparazione dell'etere di cellulosa
Poiché l'idrossipropilmetilcellulosa è un tipico etere misto non ionico, i gruppi metile e idrossipropile sono sostituiti su diverse catene macromolecolari dell'idrossipropilmetilcellulosa, cioè C diverso in ciascuna posizione dell'anello del glucosio. D'altra parte, il rapporto di distribuzione di metile e idrossipropile presenta una maggiore dispersione e casualità. La solubilità in acqua dell'HPMC è correlata al contenuto del gruppo metossi. Quando il contenuto del gruppo metossi è basso, può essere sciolto in alcali forti. All'aumentare del contenuto di metossile, diventa più sensibile al rigonfiamento dell'acqua. Maggiore è il contenuto di metossi, migliore è la solubilità in acqua e può essere formulato in impasto liquido.
La quantità di agente eterificante cloruro di metile e ossido di propilene ha un impatto diretto sul contenuto di metossile e idrossipropile. Per preparare idrossipropilmetilcellulosa con buona solubilità in acqua, il rapporto volumetrico del liquido tra cloruro di metile e ossido di propilene è stato scelto come 7:3.
1.3.6 Il processo di produzione ottimale dell'idrossipropilmetilcellulosa
L'apparecchiatura di reazione è un reattore agitato ad alta pressione; la velocità di rotazione è di 240-350 giri/min; la frazione in massa della liscivia è del 35%; il rapporto di compressione della cellulosa alcalina è 2,4; Idrossipropossilazione a 50°C per 2 ore, metossilazione a 75°C per 2 ore; rapporto volumetrico liquido agente eterificato cloruro di metile e ossido di propilene 7:3; vuoto; pressione 2. 0MPa; il diluente è isopropanolo.
2. Rilevazione e applicazione
2.1 SEM di cellulosa di canapa e cellulosa alcalina
Confrontando la cellulosa di canapa non trattata e la cellulosa di canapa trattata con NaOH al 35%, si può chiaramente riscontrare che la cellulosa alcalinizzata presenta più crepe superficiali, un'area superficiale più ampia, una maggiore attività e una reazione di eterificazione più semplice.
2.2 Determinazione della spettroscopia infrarossa
La cellulosa estratta dai gambi di canapa dopo il trattamento e lo spettro infrarosso dell'HPMC preparato dalla cellulosa dei gambi di canapa. Tra questi, la banda di assorbimento forte e ampia a 3295 cm -1 è la banda di assorbimento delle vibrazioni di stiramento del gruppo ossidrile dell'associazione HPMC, la banda di assorbimento a 1250 ~ 1460 cm -1 è la banda di assorbimento di CH, CH2 e CH3 e la banda di assorbimento la banda a 1600 cm -1 è la banda di assorbimento dell'acqua nella banda di assorbimento del polimero. La banda di assorbimento a 1025 cm -1 è la banda di assorbimento di C — O — C nel polimero.
2.3 Determinazione della viscosità
Prendi il campione di etere di cellulosa del gambo di cannabis preparato e aggiungilo in un becher per preparare una soluzione acquosa al 2%, mescola accuratamente, misura la sua viscosità e stabilità della viscosità con un viscosimetro e misura la viscosità media per 3 volte. La viscosità del campione preparato di etere di cellulosa del gambo di cannabis era 11. 8 mPa·s.
2.4 Applicazione di dimensionamento
2.4.1 Configurazione del liquame
L'impasto liquido è stato preparato in 1000 ml di impasto liquido con una frazione in massa del 3,5%, agitato uniformemente con un miscelatore, quindi posto in un bagnomaria e riscaldato a 95°C per 1 ora. Allo stesso tempo, tenere presente che il contenitore di cottura della polpa deve essere ben sigillato per evitare che la concentrazione dell'impasto liquido aumenti a causa dell'evaporazione dell'acqua.
2.4.2 Formulazione dell'impasto liquido pH, miscibilità e COD
Mescolare l'idrossipropilmetilcellulosa e una dimensione specifica di amido per preparare l'impasto liquido (1#~4#) e confrontarlo con l'impasto liquido con formula PVA (0#) per analizzare pH, miscibilità e COD. Il filato misto poliestere-cotone T/C65/3514.7 tex è stato imbozzimato sulla macchina imbozzimatrice campione ESS1000 e le sue prestazioni di imbozzimatura sono state analizzate.
Si può vedere che l'etere di cellulosa del gambo di canapa fatto in casa e la dimensione specifica dell'amido 3 # sono la formulazione con dimensioni ottimali: 25% di etere di cellulosa del gambo di canapa, 65% di amido modificato e 10% di FS-101.
Tutti i dati di dimensionamento sono paragonabili ai dati di dimensionamento della dimensione del PVA, indicando che la dimensione mista di idrossipropilmetilcellulosa e amido specifico ha buone prestazioni di dimensionamento; il suo pH è più vicino al neutro; idrossipropilmetilcellulosa e amido specifico Il COD (17459,2 mg/L) della dimensione specifica mista di amido era significativamente inferiore a quello della dimensione PVA (26448,0 mg/L) e le prestazioni di protezione ambientale erano buone.
3. Conclusione
Il processo di produzione ottimale per preparare l'etere-idrossipropilmetilcellulosa di cellulosa del gambo di canapa per l'imbozzimatura è il seguente: un reattore agitato ad alta pressione con una velocità di rotazione di 240-350 giri/min, una frazione in massa di liscivia del 35% e un rapporto di compressione di cellulosa alcalina 2,4, la temperatura di metilazione è 75 ℃ e la temperatura di idrossipropilazione è 50 ℃, ciascuna mantenuta per 2 ore, il rapporto volumetrico del liquido tra cloruro di metile e ossido di propilene è 7:3, vuoto, la pressione di reazione è 2,0 MPa, l'isopropanolo è il diluente.
L’etere di cellulosa del gambo di canapa è stato utilizzato per sostituire la dimensione del PVA per la dimensionatura e il rapporto ottimale delle dimensioni era: 25% etere di cellulosa del gambo di canapa, 65% di amido modificato e 10% di FS-101. Il pH dell'impasto liquido è 6,5 e il COD (17.459,2 mg/L) è significativamente inferiore a quello dell'impasto liquido PVA (26.448,0 mg/L), mostrando buone prestazioni ambientali.
Per l'imbozzimatura è stato utilizzato l'etere di cellulosa del gambo di canapa invece dell'imbozzimatura PVA per l'imbozzimatura del filato misto poliestere-cotone T/C 65/3514.7tex. L'indice di dimensionamento è equivalente. Il nuovo etere di cellulosa del gambo di canapa e la dimensione mista di amido modificato possono sostituire la dimensione del PVA.
Orario di pubblicazione: 20 febbraio 2023