Sviluppo di nuovi eteri di cellulosa HEMC per ridurre l'agglomerazione negli intonaci spruzzati a macchina a base di gesso

Sviluppo di nuovi eteri di cellulosa HEMC per ridurre l'agglomerazione negli intonaci spruzzati a macchina a base di gesso

L'intonaco spruzzato a macchina (GSP) a base di gesso è stato ampiamente utilizzato nell'Europa occidentale a partire dagli anni '70. L’emergere della spruzzatura meccanica ha effettivamente migliorato l’efficienza dell’intonacatura delle costruzioni riducendo i costi di costruzione. Con l’intensificarsi della commercializzazione dell’SPG, l’etere di cellulosa idrosolubile è diventato un additivo chiave. L'etere di cellulosa conferisce a GSP buone caratteristiche di ritenzione idrica, che limita l'assorbimento di umidità dell'intonaco da parte del supporto, ottenendo così un tempo di presa stabile e buone proprietà meccaniche. Inoltre, la specifica curva reologica dell'etere di cellulosa può migliorare l'effetto della spruzzatura meccanica e semplificare notevolmente i successivi processi di livellamento e finitura della malta.

Nonostante gli ovvi vantaggi degli eteri di cellulosa nelle applicazioni SPG, possono anche potenzialmente contribuire alla formazione di grumi secchi quando spruzzati. Questi grumi non bagnati sono noti anche come grumi o incrostazioni e possono influire negativamente sul livellamento e sulla finitura della malta. L’agglomerazione può ridurre l’efficienza del sito e aumentare il costo delle applicazioni di prodotti in gesso ad alte prestazioni. Per comprendere meglio l'effetto degli eteri di cellulosa sulla formazione di grumi nel GSP, abbiamo condotto uno studio per cercare di identificare i parametri rilevanti del prodotto che influenzano la loro formazione. Sulla base dei risultati di questo studio, abbiamo sviluppato una serie di prodotti a base di etere di cellulosa con una ridotta tendenza ad agglomerarsi e li abbiamo valutati in applicazioni pratiche.

Parole chiave: etere di cellulosa; intonaco spray per macchina per gesso; tasso di dissoluzione; morfologia delle particelle

1. Introduzione

Gli eteri di cellulosa idrosolubili sono stati utilizzati con successo negli intonaci spruzzati a macchina (GSP) a base di gesso per regolare la domanda di acqua, migliorare la ritenzione idrica e migliorare le proprietà reologiche delle malte. Pertanto, aiuta a migliorare le prestazioni della malta bagnata, garantendo così la resistenza richiesta della malta. Grazie alle sue proprietà commercialmente valide e rispettose dell'ambiente, la miscela secca GSP è diventata un materiale da costruzione per interni ampiamente utilizzato in tutta Europa negli ultimi 20 anni.

Le macchine per la miscelazione e la spruzzatura della miscela secca GSP sono commercializzate con successo da decenni. Sebbene alcune caratteristiche tecniche delle apparecchiature di diversi produttori varino, tutte le macchine spruzzatrici disponibili in commercio consentono un tempo di agitazione molto limitato affinché l'acqua si mescoli con la malta a secco di gesso contenente etere di cellulosa. Generalmente l'intero processo di miscelazione dura solo pochi secondi. Dopo la miscelazione, la malta bagnata viene pompata attraverso il tubo di mandata e spruzzata sulla parete del sottofondo. L'intero processo viene completato in un minuto. Tuttavia, in un periodo di tempo così breve, gli eteri di cellulosa devono essere completamente sciolti per poter sviluppare appieno le loro proprietà nell'applicazione. L'aggiunta di prodotti a base di etere di cellulosa finemente macinati alle formulazioni di malte di gesso garantisce la completa dissoluzione durante questo processo di spruzzatura.

L'etere di cellulosa finemente macinato acquisisce rapidamente consistenza a contatto con l'acqua durante l'agitazione nello spruzzatore. Il rapido aumento di viscosità causato dalla dissoluzione dell'etere di cellulosa provoca problemi con la contemporanea bagnatura con acqua delle particelle di materiale cementizio di gesso. Man mano che l'acqua inizia ad addensarsi, diventa meno fluida e non riesce a penetrare nei piccoli pori tra le particelle di gesso. Una volta bloccato l'accesso ai pori, il processo di bagnatura delle particelle di materiale cementizio da parte dell'acqua viene ritardato. Il tempo di miscelazione nello spruzzatore è stato inferiore al tempo necessario per bagnare completamente le particelle di gesso, con conseguente formazione di grumi di polvere secca nella malta fresca bagnata. Una volta formati questi grumi, ostacolano l'efficienza degli operatori nelle lavorazioni successive: livellare la malta con grumi è molto problematico e richiede più tempo. Anche dopo che la malta ha fatto presa, possono comparire dei grumi inizialmente formati. Ad esempio, coprire i ciuffi interni durante la costruzione porterà alla comparsa di zone scure nella fase successiva, che non vogliamo vedere.

Sebbene gli eteri di cellulosa siano utilizzati da molti anni come additivi nell'SPG, il loro effetto sulla formazione di grumi non bagnati non è stato finora studiato molto. Questo articolo presenta un approccio sistematico che può essere utilizzato per comprendere la causa principale dell'agglomerazione dal punto di vista dell'etere di cellulosa.

2. Ragioni per la formazione di grumi non bagnati nell'SPG

2.1 Bagnatura degli intonaci a base gesso

Nelle prime fasi di definizione del programma di ricerca, sono state raccolte una serie di possibili cause profonde della formazione di grumi nel CSP. Successivamente, attraverso l'analisi assistita dal computer, il problema si concentra sull'esistenza di una soluzione tecnica pratica. Attraverso questi lavori è stata preliminarmente vagliata la soluzione ottimale alla formazione di agglomerati nel GSP. Da considerazioni sia tecniche che commerciali, è esclusa la via tecnica che consiste nel modificare la bagnatura delle particelle di gesso mediante trattamento superficiale. Da un punto di vista commerciale è esclusa l'idea di sostituire l'attrezzatura esistente con un'attrezzatura di spruzzatura dotata di una camera di miscelazione appositamente progettata in grado di garantire una sufficiente miscelazione di acqua e malta.

Un'altra opzione è quella di utilizzare agenti bagnanti come additivi nelle formulazioni di intonaco di gesso e abbiamo già trovato un brevetto per questo. Tuttavia l'aggiunta di tale additivo incide inevitabilmente negativamente sulla lavorabilità dell'intonaco. Ancora più importante, modifica le proprietà fisiche della malta, in particolare la durezza e la resistenza. Quindi non abbiamo approfondito troppo l'argomento. Inoltre, si ritiene che anche l'aggiunta di agenti umettanti possa avere un impatto negativo sull'ambiente.

Considerando che l'etere di cellulosa è già parte della formulazione degli intonaci a base gesso, l'ottimizzazione dell'etere di cellulosa stesso diventa la migliore soluzione da scegliere. Allo stesso tempo non deve alterare le proprietà di ritenzione idrica o alterare negativamente le proprietà reologiche dell'intonaco in uso. Sulla base dell'ipotesi precedentemente proposta che la generazione di polveri non bagnate nell'SPG è dovuta all'aumento eccessivamente rapido della viscosità degli eteri di cellulosa dopo il contatto con l'acqua durante l'agitazione, il controllo delle caratteristiche di dissoluzione degli eteri di cellulosa è diventato l'obiettivo principale del nostro studio .

2.2 Tempo di dissoluzione dell'etere di cellulosa

Un modo semplice per rallentare il tasso di dissoluzione degli eteri di cellulosa è utilizzare prodotti di qualità granulare. Lo svantaggio principale dell’utilizzo di questo approccio nell’SPG è che le particelle troppo grossolane non si dissolvono completamente entro la breve finestra di agitazione di 10 secondi nello spruzzatore, il che porta ad una perdita di ritenzione idrica. Inoltre, il rigonfiamento dell'etere di cellulosa non disciolto nella fase successiva porterà ad un ispessimento dopo l'intonacatura e influenzerà le prestazioni della costruzione, che è ciò che non vogliamo vedere.

Un'altra opzione per ridurre la velocità di dissoluzione degli eteri di cellulosa è quella di reticolare in modo reversibile la superficie degli eteri di cellulosa con il gliossale. Tuttavia, poiché la reazione di reticolazione è controllata dal pH, la velocità di dissoluzione degli eteri di cellulosa dipende fortemente dal pH della soluzione acquosa circostante. Il valore del pH del sistema GSP miscelato con calce spenta è molto elevato e i legami reticolanti del gliossale sulla superficie si aprono rapidamente dopo il contatto con l'acqua e la viscosità inizia ad aumentare immediatamente. Pertanto, tali trattamenti chimici non possono svolgere un ruolo nel controllo del tasso di dissoluzione nell’SPG.

Il tempo di dissoluzione degli eteri di cellulosa dipende anche dalla morfologia delle loro particelle. Tuttavia, questo fatto non ha ricevuto finora molta attenzione, sebbene l’effetto sia molto significativo. Hanno un tasso di dissoluzione lineare costante [kg/(m2•s)], quindi la loro dissoluzione e l'accumulo di viscosità sono proporzionali alla superficie disponibile. Questo tasso può variare in modo significativo con i cambiamenti nella morfologia delle particelle di cellulosa. Nei nostri calcoli si presuppone che la viscosità completa (100%) venga raggiunta dopo 5 secondi di agitazione della miscelazione.

Calcoli di diverse morfologie delle particelle hanno mostrato che le particelle sferiche avevano una viscosità pari al 35% della viscosità finale alla metà del tempo di miscelazione. Nello stesso periodo, le particelle di etere di cellulosa a forma di bastoncino possono raggiungere solo il 10%. Le particelle a forma di disco hanno appena iniziato a dissolversi dopo2,5 secondi.

Sono incluse anche le caratteristiche di solubilità ideali per gli eteri di cellulosa nell'SPG. Ritardare l'accumulo iniziale di viscosità per più di 4,5 secondi. Successivamente, la viscosità aumentava rapidamente per raggiungere la viscosità finale entro 5 secondi dal tempo di miscelazione con agitazione. Nel GSP, un tempo di dissoluzione ritardato così lungo consente al sistema di avere una bassa viscosità e l'acqua aggiunta può bagnare completamente le particelle di gesso ed entrare nei pori tra le particelle senza disturbi.

3. Morfologia delle particelle dell'etere di cellulosa

3.1 Misura della morfologia delle particelle

Poiché la forma delle particelle di etere di cellulosa ha un impatto così significativo sulla solubilità, è necessario prima determinare i parametri che descrivono la forma delle particelle di etere di cellulosa e quindi identificare le differenze tra la non bagnabilità. La formazione di agglomerati è un parametro particolarmente rilevante .

Abbiamo ottenuto la morfologia delle particelle dell'etere di cellulosa mediante la tecnica di analisi dinamica delle immagini. La morfologia delle particelle degli eteri di cellulosa può essere completamente caratterizzata utilizzando un analizzatore di immagini digitali SYMPATEC (prodotto in Germania) e specifici strumenti di analisi software. I parametri più importanti relativi alla forma delle particelle sono risultati essere la lunghezza media delle fibre espressa come LEFI(50,3) e il diametro medio espresso come DIFI(50,3). I dati sulla lunghezza media della fibra sono considerati come la lunghezza completa di una determinata particella di etere di cellulosa estesa.

Di solito i dati sulla distribuzione dimensionale delle particelle come il diametro medio delle fibre DIFI possono essere calcolati in base al numero di particelle (indicato con 0), lunghezza (indicato con 1), area (indicato con 2) o volume (indicato con 3). Tutte le misurazioni dei dati particellari presenti in questo documento si basano sul volume e sono pertanto indicate con il suffisso 3. Ad esempio, in DIFI(50,3), 3 indica la distribuzione del volume e 50 significa che il 50% della curva di distribuzione delle dimensioni delle particelle è inferiore al valore indicato e l'altro 50% è maggiore del valore indicato. I dati sulla forma delle particelle dell'etere di cellulosa sono forniti in micrometri (μm).

3.2 Etere di cellulosa dopo l'ottimizzazione della morfologia delle particelle

Tenendo conto dell'effetto della superficie delle particelle, il tempo di dissoluzione delle particelle di etere di cellulosa con una forma particellare bastoncino dipende fortemente dal diametro medio della fibra DIFI (50,3). Sulla base di questo presupposto, il lavoro di sviluppo sugli eteri di cellulosa è stato finalizzato all'ottenimento di prodotti con un diametro medio delle fibre DIFI maggiore (50,3) per migliorare la solubilità della polvere.

Tuttavia, non si prevede che un aumento della lunghezza media delle fibre DIFI(50,3) sia accompagnato da un aumento della dimensione media delle particelle. Aumentando entrambi i parametri insieme si otterranno particelle troppo grandi per dissolversi completamente entro il tipico tempo di agitazione di 10 secondi della spruzzatura meccanica.

Pertanto, un'idrossietilmetilcellulosa ideale (HEMC) dovrebbe avere un diametro medio della fibra DIFI (50,3) maggiore mantenendo la lunghezza media della fibra LEFI (50,3). Utilizziamo un nuovo processo di produzione di etere di cellulosa per produrre un HEMC migliorato. La forma delle particelle dell'etere di cellulosa idrosolubile ottenuto attraverso questo processo di produzione è completamente diversa dalla forma delle particelle della cellulosa utilizzata come materia prima per la produzione. In altre parole, il processo di produzione consente che la forma delle particelle dell'etere di cellulosa sia indipendente dalle materie prime di produzione.

Tre immagini al microscopio elettronico a scansione: una dell'etere di cellulosa prodotto dal processo standard e una dell'etere di cellulosa prodotto dal nuovo processo con un diametro maggiore di DIFI (50,3) rispetto ai prodotti con strumenti di processo convenzionali. Viene inoltre mostrata la morfologia della cellulosa finemente macinata utilizzata nella produzione di questi due prodotti.

Confrontando le micrografie elettroniche della cellulosa e dell'etere di cellulosa prodotte mediante il processo standard, è facile scoprire che i due hanno caratteristiche morfologiche simili. Il gran numero di particelle in entrambe le immagini mostra strutture tipicamente lunghe e sottili, suggerendo che le caratteristiche morfologiche di base non sono cambiate anche dopo che ha avuto luogo la reazione chimica. È chiaro che le caratteristiche morfologiche delle particelle dei prodotti di reazione sono altamente correlate con le materie prime.

Si è riscontrato che le caratteristiche morfologiche dell'etere di cellulosa prodotto dal nuovo processo sono significativamente diverse, ha un diametro medio DIFI maggiore (50,3), e presenta principalmente particelle rotonde corte e spesse, mentre le tipiche particelle sottili e lunghe nelle materie prime cellulosiche Quasi estinto.

Questa figura mostra ancora una volta che la morfologia delle particelle degli eteri di cellulosa prodotti dal nuovo processo non è più correlata alla morfologia della materia prima cellulosica: il legame tra la morfologia della materia prima e il prodotto finale non esiste più.

4. Effetto della morfologia delle particelle HEMC sulla formazione di grumi non bagnati in GSP

L'SPG è stato testato in condizioni di applicazione sul campo per verificare che la nostra ipotesi sul meccanismo di funzionamento (che l'utilizzo di un prodotto a base di etere di cellulosa con un diametro medio DIFI maggiore (50,3) ridurrebbe l'agglomerazione indesiderata) fosse corretta. In questi esperimenti sono stati utilizzati HEMC con diametri medi DIFI (50,3) compresi tra 37 µm e 52 µm. Per minimizzare l'influenza di fattori diversi dalla morfologia delle particelle, la base dell'intonaco di gesso e tutti gli altri additivi sono stati mantenuti invariati. La viscosità dell'etere di cellulosa è stata mantenuta costante durante la prova (60.000 mPa.s, soluzione acquosa al 2%, misurata con un reometro HAAKE).

Per la spruzzatura nelle prove applicative è stato utilizzato uno spruzzatore di gesso disponibile in commercio (PFT G4). Concentrarsi sulla valutazione della formazione di grumi non bagnati di malta di gesso subito dopo la sua applicazione sulla parete. La valutazione della formazione di grumi in questa fase dell'intero processo di applicazione dell'intonacatura rivelerà al meglio le differenze nelle prestazioni del prodotto. Nel test, i lavoratori esperti hanno valutato la situazione di aggregazione, dove 1 è il migliore e 6 il peggiore.

I risultati del test mostrano chiaramente la correlazione tra il diametro medio delle fibre DIFI (50,3) e il punteggio relativo alle prestazioni di agglomerazione. Coerentemente con la nostra ipotesi che i prodotti di etere di cellulosa con DIFI(50,3) più grande hanno sovraperformato i prodotti DIFI(50,3) più piccoli, il punteggio medio per DIFI(50,3) di 52 µm era 2 (buono), mentre quelli con DIFI( 50,3) di 37μm e 40μm hanno ottenuto 5 (fallimento).

Come ci aspettavamo, il comportamento di aggregazione nelle applicazioni SPG dipende in modo significativo dal diametro medio DIFI (50,3) dell'etere di cellulosa utilizzato. Inoltre, nella discussione precedente è stato menzionato che tra tutti i parametri morfologici DIFI(50,3) influenzava fortemente il tempo di dissoluzione delle polveri di etere di cellulosa. Ciò conferma che il tempo di dissoluzione dell'etere di cellulosa, che è altamente correlato alla morfologia delle particelle, influenza in ultima analisi la formazione di grumi nell'SPG. Un DIFI maggiore (50,3) provoca un tempo di dissoluzione della polvere più lungo, riducendo significativamente la possibilità di agglomerazione. Tuttavia, un tempo di dissoluzione della polvere troppo lungo renderà difficile la completa dissoluzione dell'etere di cellulosa entro il tempo di agitazione dell'attrezzatura di spruzzatura.

Il nuovo prodotto HEMC con un profilo di dissoluzione ottimizzato grazie ad un diametro medio della fibra DIFI(50,3) più grande non solo ha una migliore bagnatura della polvere di gesso (come visto nella valutazione dell'agglomerazione), ma non influenza anche le prestazioni di ritenzione idrica di il prodotto. La ritenzione idrica misurata secondo EN 459-2 era indistinguibile dai prodotti HEMC della stessa viscosità con DIFI(50,3) da 37μm a 52μm. Tutte le misurazioni dopo 5 minuti e 60 minuti rientrano nell'intervallo richiesto mostrato nel grafico.

Tuttavia, è stato anche confermato che se DIFI(50,3) diventa troppo grande, le particelle di etere di cellulosa non si dissolveranno più completamente. Ciò è stato riscontrato durante il test di un prodotto DIFI(50,3) da 59 µM. I risultati del test di ritenzione idrica dopo 5 minuti e soprattutto dopo 60 minuti non hanno soddisfatto il minimo richiesto.

5. Riepilogo

Gli eteri di cellulosa sono additivi importanti nelle formulazioni GSP. Il lavoro di ricerca e sviluppo del prodotto esamina la correlazione tra la morfologia delle particelle degli eteri di cellulosa e la formazione di grumi non bagnati (i cosiddetti grumi) quando spruzzati meccanicamente. Si basa sul presupposto del meccanismo di funzionamento che il tempo di dissoluzione della polvere di etere di cellulosa influisce sulla bagnatura della polvere di gesso con acqua e quindi influisce sulla formazione di grumi.

Il tempo di dissoluzione dipende dalla morfologia delle particelle dell'etere di cellulosa e può essere ottenuto utilizzando strumenti di analisi delle immagini digitali. In GSP, gli eteri di cellulosa con un diametro medio elevato di DIFI (50,3) hanno caratteristiche di dissoluzione della polvere ottimizzate, consentendo più tempo all'acqua di bagnare completamente le particelle di gesso, consentendo così un'antiagglomerazione ottimale. Questo tipo di etere di cellulosa viene prodotto utilizzando un nuovo processo di produzione e la sua forma delle particelle non dipende dalla forma originale della materia prima per la produzione.

Il diametro medio delle fibre DIFI (50,3) ha un effetto molto importante sulla formazione di grumi, che è stato verificato aggiungendo questo prodotto a una base di gesso spruzzata a macchina disponibile in commercio per la spruzzatura in loco. Inoltre, questi test di spruzzatura sul campo hanno confermato i nostri risultati di laboratorio: i prodotti a base di etere di cellulosa più performanti con un grande DIFI (50,3) erano completamente solubili entro l'intervallo temporale di agitazione GSP. Pertanto, il prodotto a base di etere di cellulosa con le migliori proprietà antiagglomeranti, dopo aver migliorato la forma delle particelle, mantiene ancora le prestazioni originali di ritenzione idrica.