Nome del metodo: ipromellosa — determinazione dell'idrossipropossi — determinazione dell'idrossipropossi
Ambito di applicazione: questo metodo utilizza il metodo di determinazione dell'idrossipropossi per determinare il contenuto di idrossipropossi nell'ipromellosa.
Questo metodo è applicabile all'ipromellosa.
Principio del metodo: calcolare il contenuto di idrossipropossi nel prodotto in esame secondo il metodo di determinazione dell'idrossipropossi.
Reagente:
1. Soluzione di triossido di cromo al 30% (g/g).
2. Soluzione per titolazione di idrossido di sodio (0,02 mol/L)
3. Soluzione indicatore di fenolftaleina
4. Bicarbonato di sodio
5. Diluire l'acido solforico
6. Ioduro di potassio
7. Soluzione per titolazione di tiosolfato di sodio (0,02 mol/L)
8. Soluzione indicatore di amido
attrezzatura:
Preparazione del campione: 1. Soluzione per titolazione di idrossido di sodio (0,02 mol/L)
Preparazione: prendere 5,6 ml di soluzione limpida satura di idrossido di sodio, aggiungere acqua fredda appena bollita per ottenere 1000 ml.
Calibrazione: prelevare circa 6 g di potassio idrogeno ftalato standard essiccato a 105°C fino a peso costante, pesarlo accuratamente, aggiungere 50 ml di acqua fredda appena bollita, agitare per farlo sciogliere il più possibile; aggiungere 2 gocce di soluzione indicatrice di fenolftaleina, utilizzare questa titolazione liquida, quando ci si avvicina al punto finale, l'idrogeno ftalato di potassio deve essere completamente disciolto e titolato fino a quando la soluzione diventa rosa. Ogni 1 ml di soluzione di titolazione di idrossido di sodio (1mol/L) equivale a 20,42 mg di idrogeno ftalato di potassio. Calcolare la concentrazione di questa soluzione in base al consumo di questa soluzione e alla quantità di idrogeno ftalato di potassio prelevato. Diluire quantitativamente 5 volte per ottenere una concentrazione di 0,02 mol/L.
Conservazione: metterlo in una bottiglia di plastica di polietilene e tenerla sigillata; ci sono 2 fori nel tappo e 1 tubo di vetro è inserito in ciascun foro, 1 tubo è collegato con un tubo di calce sodata e 1 tubo viene utilizzato per aspirare il liquido.
2. Soluzione indicatore di fenolftaleina
Prendere 1 g di fenolftaleina, aggiungere 100 ml di etanolo per scioglierlo
3. Soluzione per titolazione di tiosolfato di sodio (0,02 mol/L)
Preparazione: prendere 26 g di tiosolfato di sodio e 0,20 g di carbonato di sodio anidro, aggiungere una quantità adeguata di acqua fredda appena bollita da sciogliere in 1000 ml, agitare bene e filtrare dopo aver lasciato riposare per 1 mese.
Calibrazione: prelevare circa 0,15 g di bicromato di potassio standard essiccato a 120°C a peso costante, pesarlo accuratamente, metterlo in una bottiglia di iodio, aggiungere 50 ml di acqua per sciogliere, aggiungere 2,0 g di ioduro di potassio, agitare delicatamente per sciogliere, aggiungere 40 ml di acido solforico diluito, agitare bene e chiudere ermeticamente; dopo 10 minuti in un luogo buio, aggiungere 250 ml di acqua per diluire e quando la soluzione viene titolata quasi fino al punto finale, aggiungere 3 ml di soluzione indicatore di amido, continuare la titolazione fino a quando il colore blu scompare e diventa verde brillante e il risultato della titolazione viene utilizzato come correzione di prova vuota. Ogni 1 ml di tiosolfato di sodio (0,1 mol/L) equivale a 4,903 g di bicromato di potassio. Calcolare la concentrazione della soluzione in base al consumo della soluzione e alla quantità di bicromato di potassio prelevata. Diluire quantitativamente 5 volte per ottenere una concentrazione di 0,02 mol/L.
Se la temperatura ambiente è superiore a 25°C, la temperatura della soluzione di reazione e dell'acqua di diluizione deve essere raffreddata a circa 20°C.
4. Soluzione indicatore di amido
Prendi 0,5 g di amido solubile, aggiungi 5 ml di acqua e mescola bene, quindi versa lentamente in 100 ml di acqua bollente, mescola mentre aggiungi, continua a bollire per 2 minuti, lascia raffreddare, versa il surnatante e ottieni. Questa soluzione deve essere preparata al momento prima dell'uso.
Fasi operative: prendere 0,1 g di questo prodotto, pesarlo accuratamente, metterlo nella bottiglia di distillazione D, aggiungere 10 ml di soluzione di tricloruro di cadmio al 30% (g/g). Riempire d'acqua il tubo generatore di vapore B fino al giunto e collegare l'unità di distillazione. Immergere sia B che D in un bagno d'olio (può essere glicerina), rendere il livello del liquido del bagno d'olio coerente con il livello del liquido della soluzione di tricloruro di cadmio nella bottiglia D, aprire l'acqua di raffreddamento e, se necessario, lasciare il flusso di azoto scorre dentro e controlla la sua portata a 1 bolla al secondo. Entro 30 minuti, aumentare la temperatura del bagno d'olio a 155ºC e mantenere questa temperatura fino a quando non vengono raccolti 50 ml di distillato, rimuovere il tubo del condensatore dalla colonna di frazionamento, sciacquare con acqua, lavare e unire al liquido raccolto, aggiungere 3 gocce di soluzione di indicatore di fenolftaleina e utilizzare titolare fino a quando il valore del pH è 6,9-7,1 (misurato con un misuratore di acidità), registrare il volume consumato V1 (mL), quindi aggiungere 0,5 g di bicarbonato di sodio e 10 mL di acido solforico diluito, lasciare agire lasciare riposare finché non viene più prodotta anidride carbonica, aggiungere 1,0 g di ioduro di potassio, chiudere ermeticamente, agitare bene, riporre in un luogo buio per 5 minuti, aggiungere 1 ml di soluzione di indicatore di amido, titolare fino al punto finale con titolazione di tiosolfato di sodio soluzione (0,02 mol/L) e registrare il volume consumato V2 (mL). In un altro test in bianco, registrare i volumi Va e Vb (mL) della soluzione di titolazione di idrossido di sodio consumata (0,02 mol/L) e della soluzione di titolazione di tiosolfato di sodio (0,02 mol/L) rispettivamente. Calcolare il contenuto di idrossipropossile.
Orario di pubblicazione: 14 aprile 2023