Parole chiave: idrossipropilmetilcellulosa; PVC ad alto grado di polimerizzazione; piccolo esperimento; polimerizzazione; localizzazione.
L'applicazione della Cina idrossipropilmetilcellulosainvece di quella importata è stata introdotta la produzione di PVC ad alto grado di polimerizzazione． Sono stati studiati gli effetti di due tipi di idrossipropilmetilcellulosa sulle proprietà del PVC con elevato grado di polimerizzazione． I risultati hanno mostrato che era possibile sostituire l’idrossipropilmetilcellulosa nazionale con quella importata.
Per resine PVC ad alto grado di polimerizzazione si intendono resine PVC con un grado medio di polimerizzazione superiore a 1.700 o una struttura leggermente reticolata tra le molecole. Rispetto alla normale resina PVC, la resina PVC ad alta polimerizzazione ha un'elevata resilienza, un piccolo compression set, una buona resistenza al calore, resistenza all'invecchiamento, resistenza alla fatica e resistenza all'usura. È un sostituto ideale della gomma e può essere utilizzato nelle strisce sigillanti delle automobili, nei fili e nei cavi, nei cateteri medici, ecc.
Il metodo di produzione del PVC ad alto grado di polimerizzazione è principalmente la polimerizzazione in sospensione. Nella produzione del metodo in sospensione, il disperdente è un importante agente ausiliario e il suo tipo e la sua quantità influenzeranno direttamente la forma delle particelle, la distribuzione delle dimensioni delle particelle e l'assorbimento del plastificante della resina di PVC finita. I sistemi di dispersione comunemente usati sono i sistemi di alcol polivinilico e i sistemi di dispersione compositi di idrossipropilmetilcellulosa e alcol polivinilico, e i produttori nazionali utilizzano principalmente questi ultimi.
1 Principali materie prime e specifiche
Le principali materie prime e le specifiche utilizzate nel test sono mostrate nella Tabella 1. Dalla Tabella 1 si può vedere che l'idrossipropilmetilcellulosa nazionale selezionata in questo documento è coerente con l'idrossipropilmetilcellulosa importata, che fornisce un prerequisito per il test di sostituzione in questo carta.
2 Testare il contenuto
2.1 Preparazione della soluzione di idrossipropilmetilcellulosa
Prelevare una certa quantità di acqua deionizzata, metterla in un contenitore e scaldarla a 70°C, quindi aggiungere gradualmente l'idrossipropilmetilcellulosa sotto costante agitazione. La cellulosa inizialmente galleggia sull'acqua, poi viene gradualmente dispersa fino ad essere miscelata uniformemente. Raffreddare la soluzione a volume.
Tabella 1 Principali materie prime e loro specifiche
| Nome della materia prima | Specifica |
| Monomero di cloruro di vinile | Punteggio di qualità≥99. 98% |
| Acqua desalinizzata | Conduttività ≤10. 0 μs/cm, valore pH da 5,00 a 9,00 |
| Alcool polivinilico A | Grado di Alcolisi 78． dal 5% all'81． 5%, contenuto di ceneri ≤ 0. 5%, materia volatile ≤5. 0% |
| Alcool polivinilico B | Grado di Alcolisi 71． Da 0% a 73． 5%, viscosità da 4,5 a 6,5 mPa·s, materia volatile ≤5. 0% |
| Alcol polivinilico C | Grado di Alcolisi 54． Da 0% a 57． 0%, viscosità 800 ~ 1.400 mPa s, contenuto solido 39． dal 5% al 40,5% |
| Idrossipropilmetilcellulosa A importata | Viscosità 40 ~ 60 mPa s, frazione di massa metossilica 28% ~ 30%, frazione di massa idrossipropilica 7% ~ 12%, umidità ≤5. 0% |
| Idrossipropilmetilcellulosa domestica B | Viscosità 40 ~ 60 mPa · s, frazione di massa metossilica 28% ~ 30%, frazione di massa idrossipropilica 7% ~ 12%, umidità ≤5. 0% |
| Bis(2-etil perossidicarbonato) estere esile) | Frazione di massa [( 45 ~ 50) ± 1]% |
2.2 Metodo di prova
Sul dispositivo di test piccolo da 10 L, utilizzare idrossipropilmetilcellulosa importata per condurre test di riferimento per determinare la formula di base del test piccolo; utilizzare l'idrossipropilmetilcellulosa nazionale per sostituire l'idrossipropilmetilcellulosa importata per i test; Sono stati confrontati i prodotti in resina di PVC ottenuti dall'idrossipropilmetilcellulosa ed è stata studiata la fattibilità della sostituzione dell'idrossipropilmetilcellulosa domestica. In base ai risultati del piccolo test viene eseguito il test di produzione.
2. 3 Passaggi del test
Prima della reazione, pulire il bollitore di polimerizzazione, chiudere la valvola di fondo, aggiungere una certa quantità di acqua desalinizzata, quindi aggiungere il disperdente; chiudere il coperchio del bollitore, aspirare dopo aver superato il test della pressione dell'azoto, quindi aggiungere monomero di cloruro di vinile; dopo agitazione a freddo, aggiungere l'iniziatore; Utilizzare acqua circolante per aumentare la temperatura nel bollitore fino alla temperatura di reazione e aggiungere tempestivamente la soluzione di bicarbonato di ammonio durante questo processo per regolare il valore del pH del sistema di reazione; quando la pressione di reazione scende al valore specificato nella formula, aggiungere un terminatore e un antischiuma e rilasciare la soluzione. Il prodotto finito di resina PVC è stato ottenuto mediante centrifugazione ed essiccazione e campionato per l'analisi.
2.4 Metodi di analisi
Secondo i metodi di prova pertinenti degli standard aziendali, sono stati testati e analizzati l'indice di viscosità, la densità apparente, la materia volatile (inclusa l'acqua) e l'assorbimento del plastificante di 100 g di resina PVC di resina PVC finita; È stata testata la dimensione media delle particelle della resina PVC; la morfologia delle particelle di resina PVC è stata osservata utilizzando un microscopio elettronico a scansione.
3 Risultati e discussione
3.1 Analisi comparativa della qualità di diversi lotti di resina PVC nella polimerizzazione su piccola scala
Premere 2. Secondo il metodo di prova descritto al punto 4, è stato testato ogni lotto di resina PVC finita su piccola scala e i risultati sono mostrati nella Tabella 2.
Tabella 2 risultati di diversi lotti di piccoli test
| Lotto | Idrossipropilmetilcellulosa | Densità apparente/(g/mL) | Dimensione media delle particelle/μm | Viscosità/(mL/g) | Assorbimento plastificante di 100 g di resina PVC/g | Materia volatile/% |
| 1# | Importare | 0,36 | 180 | 196 | 42 | 0,16 |
| 2# | Importare | 0,36 | 175 | 196 | 42 | 0,20 |
| 3# | Importare | 0,36 | 182 | 195 | 43 | 0,20 |
| 4# | Domestico | 0,37 | 165 | 194 | 41 | 0,08 |
| 5# | Domestico | 0,38 | 164 | 194 | 41 | 0,24 |
| 6# | Domestico | 0,36 | 167 | 194 | 43 | 0,22 |
Si può vedere dalla Tabella 2: la densità apparente, l'indice di viscosità e l'assorbimento del plastificante della resina di PVC ottenuta sono relativamente vicini utilizzando cellulosa diversa per piccoli test; il prodotto in resina ottenuto utilizzando la formula domestica di idrossipropilmetilcellulosa. La dimensione media delle particelle è leggermente inferiore.
La Figura 1 mostra le immagini SEM di prodotti in resina di PVC ottenuti utilizzando diverse idrossipropilmetilcellulosa.
(1)—Idrossipropilmetilcellulosa importata
(2)—Idrossipropilmetilcellulosa domestica
Fico. 1 SEM di resine prodotte in polimerizzatore da 10 L in presenza di diverse idrossipropilmetilcellulose
Dalla Figura 1 si può vedere che le strutture superficiali delle particelle di resina PVC prodotte da diversi disperdenti di cellulosa sono relativamente simili.
Per riassumere, si può vedere che l’idrossipropilmetilcellulosa nazionale testata in questo documento ha la fattibilità di sostituire l’idrossipropilmetilcellulosa importata.
3.2 Analisi comparativa della qualità della resina PVC con elevato grado di polimerizzazione nel test di produzione
A causa dell'elevato costo e del rischio del test di produzione, lo schema di sostituzione completo del piccolo test non può essere applicato direttamente, quindi il piano è quello di aumentare gradualmente la percentuale di idrossipropilmetilcellulosa domestica nella formula. I risultati dei test di ciascun lotto sono mostrati nella Tabella 3 mostrata.
Tabella 3 Risultati dei test su diversi lotti di produzione
| Lotto | m (idrossipropilmetilcellulosa cinese): m (idrossipropilmetilcellulosa importata) | Densità apparente/(g/mL) | Numero di viscosità/(mL/g) | Assorbimento plastificante di 100 g di resina PVC/g | Materia volatile/% |
| 0# | 0:100 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 1# | 1.25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 2# | 1.25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,13 |
| 3# | 1.25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,10 |
| 4# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 5# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
| 6# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,18 |
| 7# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 8# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,17 |
| 9# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
Dalla tabella 3 si può vedere che l'uso dell'idrossipropilmetilcellulosa domestica viene gradualmente aumentato finché l'idrossipropilmetilcellulosa domestica non sostituisce completamente l'idrossipropilmetilcellulosa importata. Gli indicatori principali come l'assorbimento del plastificante e la densità apparente non hanno fluttuato in modo significativo, indicando che l'idrossipropilmetilcellulosa nazionale selezionata in questo documento può sostituire l'idrossipropilmetilcellulosa importata nella produzione.
4 Conclusione
Il test dell'idrossipropilmetilcellulosa domestica su un piccolo dispositivo di prova da 10 litri mostra che è possibile sostituire l'idrossipropilmetilcellulosa importata; i risultati del test di sostituzione della produzione mostrano che per la produzione di resina di PVC viene utilizzata l'idrossipropilmetilcellulosa domestica, i principali indicatori di qualità della resina di PVC finita e dell'idrossipropilmetilcellulosa importata non presentano differenze significative. Attualmente, il prezzo della cellulosa domestica sul mercato è inferiore a quello della cellulosa importata. Pertanto, se nella produzione viene utilizzata la cellulosa domestica, il costo degli aiuti alla produzione può essere notevolmente ridotto.
Orario di pubblicazione: 04-nov-2022