Metodo analitico per le proprietà fisico-chimiche dell'etere di cellulosa

Sono state introdotte la fonte, la struttura, le proprietà e le applicazioni dell'etere di cellulosa. In considerazione del test dell'indice delle proprietà fisico-chimiche dello standard industriale dell'etere di cellulosa, è stato proposto un metodo perfezionato o migliorato e la sua fattibilità è stata analizzata attraverso esperimenti.

Parole chiave:etere di cellulosa; Proprietà fisiche e chimiche; Metodo analitico; Indagine sperimentale

La cellulosa è il composto polimerico naturale più abbondante al mondo. Una serie di derivati ​​possono essere ottenuti mediante modificazione chimica della cellulosa. L'etere di cellulosa è il prodotto della cellulosa dopo alcalinizzazione, eterificazione, lavaggio, purificazione, macinazione, essiccazione e altre fasi. Le principali materie prime dell'etere di cellulosa sono cotone, kapok, bambù, legno, ecc., tra cui il contenuto di cellulosa nel cotone è il più alto, fino al 90 ~ 95%, è una materia prima ideale per la produzione di etere di cellulosa e la Cina è un grande paese di produzione di cotone, che promuove in una certa misura anche lo sviluppo dell'industria cinese dell'etere di cellulosa. Attualmente, la produzione, la lavorazione e il consumo di etere di fibra sono leader a livello mondiale.

L'etere di cellulosa negli alimenti, nella medicina, nei cosmetici, nei materiali da costruzione, nella carta e in altri settori ha una vasta gamma di applicazioni. Ha le caratteristiche di solubilità, viscosità, stabilità, atossicità e biocompatibilità. Standard di test dell'etere di cellulosa JCT 2190-2013, inclusa la finezza dell'aspetto dell'etere di cellulosa, il tasso di perdita di peso a secco, le ceneri solfate, la viscosità, il valore del pH, la trasmittanza e altri indicatori fisici e chimici. Tuttavia, quando l'etere di cellulosa viene applicato a diversi settori, oltre all'analisi fisica e chimica, l'effetto dell'applicazione dell'etere di cellulosa in questo sistema può essere ulteriormente testato. Ad esempio, la ritenzione idrica nel settore edile, nella costruzione di malte, ecc.; Adesione, mobilità, ecc. nell'industria degli adesivi; Mobilità quotidiana dell'industria chimica, adesione, ecc. Le proprietà fisiche e chimiche dell'etere di cellulosa determinano il suo campo di applicazione. L'analisi fisica e chimica dell'etere di cellulosa è essenziale per la produzione, la lavorazione o l'utilizzo. Basato su JCT 2190-2013, questo documento propone tre schemi di raffinazione o miglioramento per l'analisi delle proprietà fisico-chimiche dell'etere di cellulosa e ne verifica la fattibilità attraverso esperimenti.

1. Tasso di perdita di peso a secco

Il tasso di perdita di peso all'essiccazione è l'indice più basilare dell'etere di cellulosa, chiamato anche contenuto di umidità, correlato ai suoi componenti efficaci, alla durata di conservazione e così via. Il metodo di test standard è il metodo del peso del forno: circa 5 g di campioni sono stati pesati e posti in una bottiglia di pesatura con una profondità non superiore a 5 mm. Il tappo della bottiglia è stato messo nel forno, oppure il tappo della bottiglia è stato semiaperto ed essiccato a 105°C ±2°C per 2 ore. Quindi il tappo della bottiglia è stato tolto e raffreddato a temperatura ambiente nell'essiccatore, pesato ed essiccato in forno per 30 minuti.

Sono necessarie 2 ~ 3 ore per rilevare il contenuto di umidità di un campione con questo metodo e il contenuto di umidità è correlato ad altri indici e alla preparazione della soluzione. Molti indici possono essere eseguiti solo dopo aver completato il test del contenuto di umidità. Pertanto in molti casi questo metodo non è adatto all'uso pratico. Ad esempio, la linea di produzione di alcune fabbriche di etere di cellulosa deve rilevare il contenuto di acqua più rapidamente, quindi possono utilizzare altri metodi per rilevare il contenuto di acqua, come un misuratore rapido di umidità.

Secondo il metodo standard di rilevamento del contenuto di umidità, secondo la precedente esperienza sperimentale pratica, è generalmente necessario asciugare il campione fino a portarlo a peso costante a 105 ℃, 2,5 ore.

Risultati dei test su diversi contenuti di umidità dell'etere di cellulosa in diverse condizioni di prova. Si può vedere che i risultati del test a 135 ℃ e 0,5 h sono più vicini a quelli del metodo standard a 105 ℃ e 2,5 h, e la deviazione dei risultati del misuratore di umidità rapido è relativamente ampia. Dopo la pubblicazione dei risultati sperimentali, le due condizioni di rilevamento di 135℃, 0,5 h e 105℃, 2,5 h del metodo standard sono state osservate a lungo e i risultati non erano ancora molto diversi. Pertanto, il metodo di prova a 135 ℃ e 0,5 ore è fattibile e il tempo di prova del contenuto di umidità può essere ridotto di circa 2 ore.

2. Ceneri solfatate

L'etere di cellulosa di cenere solfatata è un indice importante, direttamente correlato alla sua composizione attiva, purezza e così via. Metodo di prova standard: asciugare il campione a 105 ℃ ± 2 ℃ come riserva, pesare circa 2 g di campione nel crogiolo che è stato bruciato in modo dritto e costante, posizionare il crogiolo sulla piastra riscaldante o sul forno elettrico e riscaldare lentamente fino a quando il campione è completamente carbonizzato. Dopo raffreddamento del crogiolo si aggiungono 2 ml di acido solforico concentrato ed il residuo viene inumidito e riscaldato lentamente fino alla comparsa di fumo bianco. Il crogiolo viene messo nel forno a muffola e cotto a 750°C ±50°C per 1 h. Dopo la cottura, il crogiolo viene estratto, raffreddato a temperatura ambiente nell'essiccatore e pesato.

Si può vedere che il metodo standard utilizza una grande quantità di acido solforico concentrato nel processo di combustione. Dopo il riscaldamento, una grande quantità di fumo di acido solforico concentrato volatilizzato. Anche se utilizzato nella cappa chimica, avrà un grave impatto sull'ambiente all'interno e all'esterno del laboratorio. In questo articolo vengono utilizzati diversi eteri di cellulosa per rilevare la cenere secondo il metodo standard senza aggiungere acido solforico concentrato e i risultati del test vengono confrontati con il normale metodo standard.

Si può notare che esiste una certa lacuna nei risultati di rilevamento dei due metodi. Sulla base di questi dati originali, il documento calcola il gap multiplo dei due nell'intervallo approssimativo di 1,35 ~ 1,39. Vale a dire, se il risultato del test del metodo senza acido solforico viene moltiplicato per il coefficiente 1,35 ~ 1,39, è possibile ottenere approssimativamente il risultato del test delle ceneri con acido solforico. Dopo la pubblicazione dei risultati sperimentali, le due condizioni di rilevamento sono state confrontate a lungo e i risultati sono rimasti all'incirca entro questo coefficiente. Mostra che questo metodo può essere utilizzato per testare le ceneri di etere di cellulosa pura. Se sono presenti requisiti speciali individuali, è necessario utilizzare il metodo standard. Poiché il complesso etere di cellulosa aggiunge materiali diversi, non verrà discusso qui. Nel controllo di qualità dell'etere di cellulosa, l'utilizzo del metodo di prova delle ceneri senza acido solforico concentrato può ridurre l'inquinamento all'interno e all'esterno del laboratorio, ridurre il tempo dell'esperimento, il consumo di reagenti e ridurre i possibili rischi di incidenti causati dal processo di esperimento.

3, pretrattamento del campione di prova del contenuto del gruppo di etere di cellulosa

Il contenuto del gruppo è uno degli indici più importanti dell'etere di cellulosa, che determina direttamente le proprietà chimiche dell'etere di cellulosa. Il test del contenuto del gruppo si riferisce all'etere di cellulosa sotto l'azione del catalizzatore, al riscaldamento e al cracking in un reattore chiuso, quindi all'estrazione del prodotto e all'iniezione nel gascromatografo per l'analisi quantitativa. In questo articolo il processo di cracking termico del contenuto del gruppo viene chiamato pretrattamento. Il metodo di pretrattamento standard è: pesare 65 mg di campione essiccato, aggiungere 35 mg di acido adipico nel flacone di reazione, assorbire 3,0 ml di standard interno liquido e 2,0 ml di acido iodidrico, versare nel flacone di reazione, coprire bene e pesare. Agitare manualmente la bottiglia di reazione per 30 secondi, posizionare la bottiglia di reazione in un termostato di metallo a 150 ℃±2 ℃ per 20 minuti, estrarla e agitarla per 30 secondi, quindi riscaldarla per 40 minuti. Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente, la perdita di peso non deve essere superiore a 10 mg. Altrimenti è necessario preparare nuovamente la soluzione campione.

Il metodo standard di riscaldamento viene utilizzato nella reazione di riscaldamento del termostato metallico, nell'uso reale, la differenza di temperatura di ciascuna fila di bagni metallici è ampia, i risultati sono una ripetibilità molto scarsa e poiché la reazione di cracking del riscaldamento è più grave, spesso perché il Il tappo della bottiglia di reazione non è una perdita rigorosa e una perdita di gas, c'è un certo rischio. In questo articolo, attraverso test e osservazioni prolungati, il metodo di pretrattamento viene modificato in: utilizzare una bottiglia di reazione in vetro, con un tappo di gomma butilico ben chiuso e un nastro di polipropilene resistente al calore avvolto nell'interfaccia, quindi inserire la bottiglia di reazione in un piccolo cilindro speciale , coprire bene, infine mettere nel riscaldamento del forno. La bottiglia di reazione con questo metodo non perde liquidi o aria ed è sicura e facile da usare quando il reagente viene agitato bene durante la reazione. L'uso del riscaldamento elettrico del forno di asciugatura può riscaldare uniformemente ciascun campione, il risultato è una buona ripetibilità.

4. Riepilogo

I risultati sperimentali mostrano che i metodi migliorati per rilevare l'etere di cellulosa menzionati in questo documento sono fattibili. L'utilizzo delle condizioni descritte in questo documento per testare il tasso di perdita di peso dell'essiccazione può migliorare l'efficienza e ridurre i tempi di prova. L'assenza di ceneri di combustione per test di acido solforico può ridurre l'inquinamento del laboratorio; Il metodo del forno utilizzato in questo articolo come metodo di pretrattamento per il test del contenuto del gruppo etere di cellulosa può rendere il pretrattamento più efficiente e sicuro.