1. Metodo di identificazione dell'idrossipropilmetilcellulosa
(1) Prendere 1,0 g di campione, scaldare 100 ml di acqua (80~90℃), mescolare continuamente e raffreddare in un bagno di ghiaccio finché non diventa un liquido viscoso; mettere 2 ml di liquido in una provetta e aggiungere lentamente 1 ml di acido solforico antronico allo 0,035% lungo la soluzione della parete della provetta e lasciare agire per 5 minuti. All'interfaccia tra i due liquidi appare un anello verde.
(2) Prendere una quantità adeguata del muco utilizzato per l'identificazione in (I) sopra e versarla sulla lastra di vetro. Quando l'acqua evapora, si forma una pellicola duttile.
2. Preparazione della soluzione standard per analisi di idrossipropilmetilcellulosa
(1) Soluzione standard di tiosolfato di sodio (0,1 mol/L, periodo di validità: 1 mese)
Preparazione: Far bollire circa 1500 ml di acqua distillata, raffreddare e mettere da parte. Pesare 25 g di tiosolfato di sodio (il suo peso molecolare è 248,17, cercare di essere precisi quanto circa 24,817 g durante la pesatura) o 16 g di tiosolfato di sodio anidro, scioglierlo in 200 ml dell'acqua di raffreddamento di cui sopra, diluire a 1 litro, metterlo in una bottiglia marrone, e riporre in un luogo buio, filtrare e mettere da parte dopo due settimane.
Calibrazione: pesare 0,15 g di bicromato di potassio di riferimento e cuocere fino a peso costante, con una precisione di 0,0002 g. Aggiungere 2 g di ioduro di potassio e 20 ml di acido solforico (1+9), agitare bene e riporre al buio per 10 minuti. Aggiungere 150 ml di acqua e 3 ml di soluzione di indicatore di amido allo 0,5% e titolare con 0,1 mol/L di soluzione di tiosolfato di sodio. La soluzione cambia da blu a blu. Diventa verde brillante nel punto finale. Nell'esperimento in bianco non è stato aggiunto cromato di potassio. Il processo di calibrazione viene ripetuto 2 o 3 volte e viene preso il valore medio.
La concentrazione molare C (mol/L) della soluzione standard di tiosolfato di sodio viene calcolata secondo la seguente formula:
Nella formula M è la massa del bicromato di potassio; V1 è il volume di tiosolfato di sodio consumato, mL; V2 è il volume di tiosolfato di sodio consumato nell'esperimento in bianco, mL; 49,03 è il dicromo equivalente a 1 mole di tiosolfato di sodio. Massa di acido di potassio, g.
Dopo la calibrazione, aggiungere una piccola quantità di Na2CO3 per prevenire la decomposizione microbica.
(2) Soluzione standard di NaOH (0,1 mol/L, periodo di validità: 1 mese)
Preparazione: pesare circa 4,0 g di NaOH puro per l'analisi in un becher, aggiungere 100 ml di acqua distillata per sciogliere, quindi trasferire in un matraccio tarato da 1 litro, aggiungere acqua distillata fino alla tacca e lasciare agire per 7-10 giorni fino alla calibrazione.
Calibrazione: posizionare 0,6~0,8 g di potassio idrogeno ftalato puro (precisione fino a 0,0001 g) essiccato a 120°C in un matraccio Erlenmeyer da 250 ml, aggiungere 75 ml di acqua distillata per sciogliere, quindi aggiungere 2~3 gocce di indicatore di fenolftaleina all'1%. Titolare con titolante. Mescolare la soluzione di idrossido di sodio preparata sopra fino a quando diventa leggermente rossa e il colore non sbiadisce entro 30 secondi come punto finale. Scrivi il volume di idrossido di sodio. Il processo di calibrazione viene ripetuto 2 o 3 volte e viene preso il valore medio. E fai un esperimento in bianco.
La concentrazione della soluzione di idrossido di sodio viene calcolata come segue:
Nella formula, C è la concentrazione della soluzione di idrossido di sodio, mol/L; M rappresenta la massa dell'idrogeno ftalato di potassio, G; V1 – il volume di idrossido di sodio consumato, ml; V2 rappresenta l'idrossido di sodio consumato nell'esperimento in bianco Volume, mL; 204,2 è la massa molare dell'idrogeno ftalato di potassio, g/mol.
(3) Acido solforico diluito (1+9) (periodo di validità: 1 mese)
Mescolando, aggiungere con attenzione 100 ml di acido solforico concentrato a 900 ml di acqua distillata e aggiungere lentamente continuando a mescolare.
(4) Acido solforico diluito (1+16,5) (periodo di validità: 2 mesi)
Mescolando, aggiungere con attenzione 100 ml di acido solforico concentrato a 1650 ml di acqua distillata e aggiungere lentamente. Mescola mentre procedi.
(5) Indicatore di amido (1%, periodo di validità: 30 giorni)
Pesare 1,0 g di amido solubile, aggiungere 10 ml di acqua, mescolare e versare in 100 ml di acqua bollente, far bollire per 2 minuti, lasciare riposare e prendere il surnatante per un uso successivo.
(6) Indicatore di amido
Prendere 5 ml della soluzione di indicatore di amido all'1% preparata e diluirla con acqua a 10 ml per ottenere un indicatore di amido allo 0,5%.
(7) Soluzione di triossido di cromo al 30% (periodo di validità: 1 mese)
Pesare 60 g di triossido di cromo e scioglierlo in 140 ml di acqua priva di sostanze organiche.
(8) Soluzione di acetato di potassio (100 g/l, valida per 2 mesi)
Sciogliere 10 g di granuli di acetato di potassio anidro in 100 mL di una soluzione composta da 90 mL di acido acetico glaciale e 10 mL di anidride acetica.
(9) Soluzione di acetato di sodio al 25% (220 g/l, periodo di validità: 2 mesi)
Sciogliere 220 g di acetato di sodio anidro in acqua e diluire a 1000 ml.
(10) Acido cloridrico (1:1, periodo di validità: 2 mesi)
Mescolare acido cloridrico concentrato e acqua in un rapporto in volume 1:1.
(11) Tampone acetato (pH=3,5, periodo di validità: 2 mesi)
Sciogliere 60 ml di acido acetico in 500 ml di acqua, quindi aggiungere 100 ml di idrossido di ammonio e diluire a 1000 ml.
(12) Soluzione per la preparazione del nitrato di piombo
Sciogliere 159,8 mg di nitrato di piombo in 100 ml di acqua contenente 1 ml di acido nitrico (densità 1,42 g/cm3), diluire a 1.000 ml di acqua e mescolare bene. Ben risolto. La soluzione deve essere preparata e conservata in vetro senza piombo.
(13) Soluzione standard di piombo (periodo di validità: 2 mesi)
Misurare accuratamente 10 ml di soluzione di preparazione del nitrato di piombo e aggiungere acqua per diluire a 100 ml.
(14) Soluzione di idrossilammina cloridrato al 2% (periodo di validità: 1 mese)
Sciogliere 2 g di idrossilammina cloridrato in 98 ml di acqua.
(15) Ammoniaca (5mol/L, valido per 2 mesi)
Sciogliere 175,25 g di acqua di ammoniaca e diluire a 1000 ml.
(16) Liquido misto (validità: 2 mesi)
Mescolare 100 ml di glicerolo, 75 ml di soluzione di NaOH (1 mol/L) e 25 ml di acqua.
(17) Soluzione di tioacetamide (4%, valida per 2 mesi)
Sciogliere 4 g di tioacetamide in 96 g di acqua.
(18) Fenantrolina (0,1%, periodo di validità: 1 mese)
Sciogliere 0,1 g di fenantrolina in 100 ml di acqua.
(19) Cloruro stannoso acido (periodo di validità: 1 mese)
Sciogliere 20 g di cloruro stannoso in 50 ml di acido cloridrico concentrato.
(20) Soluzione tampone standard di idrogenoftalato di potassio (pH 4,0, periodo di validità: 2 mesi)
Pesare accuratamente 10,12 g di idrogeno ftalato di potassio (KHC8H4O4) ed essiccarlo a (115±5)℃ per 2-3 ore. Diluire a 1000 ml con acqua.
(21) Soluzione tampone standard di fosfato (pH 6,8, periodo di validità: 2 mesi)
Pesare accuratamente 3,533 g di fosfato bisodico anidro e 3,387 g di fosfato monobasico di potassio essiccati a (115±5)°C per 2~3 ore e diluire a 1.000 ml con acqua.
3. Determinazione del contenuto del gruppo idrossipropilmetilcellulosa
(1) Determinazione del contenuto di metossile
La determinazione del contenuto di gruppi metossi si basa sul test contenente gruppi metossi. L'acido idroiodico si decompone durante il riscaldamento per produrre ioduro di metile volatile (punto di ebollizione 42,5°C). Lo ioduro di metile è stato distillato con azoto nella soluzione autoreattiva. Dopo il lavaggio per rimuovere le sostanze interferenti (HI, I2 e H2S), i vapori di ioduro di metile vengono assorbiti dalla soluzione di acido acetico di acetato di potassio contenente Br2 per formare IBr, che viene poi ossidato ad acido iodico. Dopo la distillazione, il contenuto del recettore viene trasferito in una bottiglia di iodio e diluito con acqua. Dopo aver aggiunto acido formico per rimuovere l'eccesso di Br2, vengono aggiunti KI e H2SO4. Il contenuto di metossile può essere calcolato titolando 12 con una soluzione di Na2S2O3. L'equazione di reazione può essere espressa come segue.
Il dispositivo di misurazione del contenuto di metossile è mostrato nella Figura 7-6.
In 7-6(a), A è un pallone a fondo tondo da 50 ml collegato a un catetere. Sul collo della bottiglia è installato verticalmente un tubo dritto per la condensazione dell'aria E, lungo circa 25 cm e con un diametro interno di 9 mm. L'estremità superiore del tubo è piegata in un tubo capillare di vetro con un diametro interno di 2 mm e un'uscita rivolta verso il basso. La Figura 7-6(b) mostra il dispositivo migliorato. La Figura 1 mostra il pallone di reazione, che è un pallone a fondo tondo da 50 ml, con un tubo di azoto sulla sinistra. 2 è il tubo del condensatore verticale; 3 è lo scrubber, contenente il liquido di lavaggio; 4 è il tubo di assorbimento. La differenza più grande tra questo dispositivo e il metodo Farmacopea è che i due assorbitori del metodo Farmacopea sono combinati in uno solo, il che può ridurre la perdita del liquido di assorbimento finale. Inoltre, anche il liquido di lavaggio nello scrubber è diverso dal metodo della farmacopea. Si tratta di acqua distillata, mentre il dispositivo migliorato è una miscela di soluzione di solfato di cadmio e soluzione di tiosolfato di sodio, che assorbe più facilmente le impurità nel gas distillato.
Pipetta per strumenti: 5 ml (5 pezzi), 10 ml (1 pezzo); Buretta: 50 ml; Flacone con volume di iodio: 250 ml; Bilancio analitico.
Reagente fenolo (poiché è un solido, si scioglierà prima dell'alimentazione); anidride carbonica o azoto; acido iodidrico (45%); grado analitico; soluzione di acetato di potassio (100 g/L); bromo: grado analitico; acido formico: grado analitico; Soluzione di acetato di sodio al 25% (220 g/l); KI: grado analitico; acido solforico diluito (1+9); soluzione standard di tiosolfato di sodio (0,1 mol/L); indicatore della fenolftaleina; Soluzione di etanolo all'1%; indicatore di amido: soluzione acquosa di amido allo 0,5%; acido solforico diluito (1+16,5); Soluzione di triossido di cromo al 30%; acqua priva di sostanze organiche: aggiungere 10 ml di acido solforico diluito (1+16,5) a 100 ml di acqua, portare all'ebollizione e aggiungere 0,1 ml di acido permanganico 0,02 mol/L titolo di potassio, far bollire per 10 minuti, deve rimanere rosa; Titolante di idrossido di sodio 0,02 mol/L: calibrare il titolante di idrossido di sodio 0,1 mol/L secondo il metodo dell'appendice della farmacopea cinese e diluire accuratamente a 0,02 mol con acqua distillata bollita e raffreddata/L.
Aggiungere circa 10 ml di liquido di lavaggio nel tubo di lavaggio, aggiungere 31 ml di liquido di assorbimento appena preparato nel tubo di assorbimento, installare lo strumento, pesare circa 0,05 g del campione essiccato che è stato essiccato fino a peso costante a 105°C (precisione fino a 0,0001 g), aggiungere la reazione a ℃ Nella bottiglia, aggiungere 5 mL di ioduro idrogeno. Collegare rapidamente la bottiglia di reazione al condensatore di recupero (inumidire la porta di macinazione con acido idriodico) e pompare azoto nel serbatoio a una velocità di 1 o 2 bolle al secondo.
Orario di pubblicazione: 01-febbraio-2024