1, l'identificazione del metodo di idrossipropil metil cellulosa
(1) prendere 1,0 g di campione, acqua riscaldata (80 ~ 90 ℃) 100 ml, mescolare continuamente e raffreddare in liquido viscoso in un bagno di ghiaccio; Metti 2 ml di liquido nel tubo di prova, aggiungi lentamente una soluzione di acido solforico da 1 ml di antrone allo 0,035% lungo la parete del tubo e lascia per 5 minuti. L'anello verde appare all'interfaccia tra i due liquidi.
(2) Prendi la quantità appropriata della melma sopra menzionata utilizzata nell'identificazione di (ⅰ) e versalo sulla lastra di vetro. Dopo che l'acqua evapora, si forma un film duttile.
2, Analisi idrossipropil -metil cellulosa della preparazione della soluzione standard
(1) Soluzione standard di tiosolfato di sodio (0,1 mol/L, validità: un mese)
Preparazione: bollire circa 1500 ml di acqua distillata e raffreddare fino a quando non è pronto per l'uso. Pesare 25 g di tiosolfato di sodio (il suo peso molecolare è di 248,17 e cerca di essere accurato a circa 24,817 g quando si pesa) o 16 g di tiosolfato di sodio anidro, dissolverlo in 200 ml di acqua di raffreddamento sopra, diluirlo a 1L e posizionarlo in un marrone Bottiglia, metti la bottiglia al buio e filtrala per l'uso dopo due settimane.
Calibrazione: pesare 0,15 g di dicromato di potassio di riferimento cotto a peso costante, accurato a 0,0002 g. Aggiungi 2g di ioduro di potassio e acido solforico da 20 ml (1+9), agitare bene, posizionare al buio per 10 minuti, aggiungere 150 ml di acqua e 3 ml di soluzione indicatore di amido 0,5%, titolare con soluzione di tiosolfato di sodio 0,1 mol/L a verde brillante all'estremità. Il cromato di potassio non è stato aggiunto all'esperimento vuoto. Il processo di calibrazione è stato ripetuto 2 ~ 3 volte e il valore medio è stato preso.
La concentrazione molare C (mol/L) della soluzione standard di tiosolfato di sodio è stata calcolata come segue:
Dove, m è la massa di dicromato di potassio; V1 è il volume di tiosolfato di sodio consumato, ML; V2 è il volume di tiosolfato di sodio consumato in esperimento in bianco, ML; 49.03 è la massa di dicromato di potassio equivalente a 1mol di tiosolfato di sodio, g.
Dopo la calibrazione, aggiungi un po 'di Na2Co3 per prevenire la decomposizione microbica.
(2) Soluzione standard NAOH (0,1 MOL/L, Validità: un mese)
Preparazione: circa 4,0 g di NAOH puro per l'analisi è stato pesato in un becher e 100 ml di acqua distillata è stata aggiunta per dissolversi, quindi trasferito in un pallone volumetrico da 1L e l'acqua distillata è stata aggiunta alla scala e posizionata per 7-10 giorni fino a quando calibrazione.
Calibrazione: mettere 0,6 ~ 0,8 g di ftalato di idrogeno di potassio puro essiccato a 120 ℃ (accurato a 0,0001 g) in un pallone conico da 250 ml, aggiungi l'acqua distillata da 75 ml per dissolverlo, quindi aggiungi 2 ~ 3 gocce di fenolftaleina all'1% La soluzione di idrossido di sodio preparato sopra fino a quando non è leggermente rossa e il punto finale è che il colore non si sbiadisce entro gli anni '30. Annota il volume di idrossido di sodio. Il processo di calibrazione è stato ripetuto 2 ~ 3 volte e il valore medio è stato preso. E fai un esperimento vuoto.
La concentrazione della soluzione di idrossido di sodio è stata calcolata come segue:
Dove, C è la concentrazione di soluzione di idrossido di sodio, mol/L; M rappresenta la massa di idrogeno ftalato di potassio, g; V1 è il volume di idrossido di sodio consumato, ML; V2 rappresenta il volume di idrossido di sodio consumato nell'esperimento in bianco, ML; 204.2 è la massa molare del ftalato di idrogeno di potassio, g per mole.
(3) Acido solforico diluito (1+9) (validità: 1 mese)
Sotto l'agitazione, aggiungere con cura l'acido solforico concentrato 100 ml ad acqua distillata da 900 ml, aggiungendo lentamente, mescolando.
(4) Acido solforico diluito (1+16,5) (validità: 2 mesi)
In agitazione, aggiungere con cura 100 ml di acido solforico concentrato a 1650 ml di acqua distillata, aggiungendo lentamente. Mescola mentre vai.
(5) Indicatore di amido (1%, validità: 30 giorni)
Pesare l'amido solubile da 1,0 g, aggiungere 10 ml di acqua, mescolare e iniettarlo in acqua bollente da 100 ml, bollire leggermente per 2 minuti, posizionarlo e prendere il surnatante per l'uso.
(6) Indicatore di amido
L'indicatore di amido 0,5% è stato ottenuto prendendo 5 ml di soluzione di indicatore di amido 1% preparata e diluindolo a 10 ml con acqua.
(7) Soluzione di triossido di cromo 30% (validità: 1 mese)
Pesare 60 g di triossido di cromo e dissolverlo in 140 ml di acqua senza materia organica.
(8) Soluzione di acetato di potassio (100 g/L, validità: 2 mesi)
10 g di grani di acetato di potassio anidro sono stati sciolti in una soluzione da 100 ml di acido acetico glaciale da 90 ml e anidride acetica da 10 ml.
(9) Soluzione acetata di sodio 25% (220 g/L, validità: 2 mesi)
Sciogliere 220 g di acetato di sodio anidro in acqua e diluire a 1000 ml.
(10) acido cloridrico (1: 1, validità: 2 mesi)
Miscelare l'acido cloridrico concentrato con acqua con un rapporto di volume 1: 1.
(11) Soluzione tampone acetata (pH = 3,5, validità: 2 mesi)
Sciogliere l'acido acetico da 60 ml in acqua da 500 ml, quindi aggiungere 100 ml di idrossido di ammonio e diluire a 1000 ml.
(12) Soluzione di preparazione dei nitrati con piombo
159,8 mg di nitrato di piombo sono stati sciolti in acqua da 100 ml contenenti 1 ml di acido nitrico (densità 1,42 g/cm3), diluito a 1000 ml di acqua e pozzo misto. La preparazione e lo stoccaggio di questa soluzione devono essere eseguite in vetro senza piombo.
(13) Soluzione di piombo standard (validità: 2 mesi)
Una misurazione accurata di 10 ml di soluzione di preparazione dei nitrati di piombo è stata diluita con acqua a 100 ml.
(14) Soluzione di cloridrato di idrocloruro al 2% di idrossilammina (periodo di validità: 1 mese)
Sciogliere 2 g di idrocloruro di idrossilammina in 98 ml di acqua.
(15) ammoniaca (5mol/L, validità: 2 mesi)
175.25 g di ammoniaca è stato sciolto in acqua e diluito a 1000 ml.
(16) liquido misto (periodo di validità: 2 mesi)
Mescola 100 ml di glicerolo, soluzione 75mlnaoh (1mol/L) e 25 ml di acqua.
(17) Soluzione di tioacetamide (4%, validità: 2 mesi)
La tioacetamide 4G è stata sciolta in acqua 96G.
(18) fenantrolina (0,1%, validità: 1 mese)
Sciogliere 0,1 g di fenantroline in acqua da 100 ml.
(19) cloruro acido stannoso (validità: 1 mese)
Sciogliere 20 g di cloruro stannoso in acido cloridrico concentrato da 50 ml.
(20) Soluzione tampone standard di ftalato di idrogeno di potassio (pH 4,0, validità: 2 mesi)
10,12 g di ftalato di idrogeno di potassio (KHC8H4O4) è stato accuratamente pesato ed essiccato a (115 ± 5) ℃ per 2 ~ 3H. Diluire a 1000 ml con acqua.
(21) Soluzione tampone standard fosfato (pH 6,8, validità: 2 mesi)
3,533 g di disodio anidro fosfato di idrogeno e 3,387 g di diidrogeno fosfato di potassio essiccato a (115 ± 5) ℃ per 2 ~ 3H sono stati accuratamente pesati e diluiti a 1000 ml con acqua.
3, Determinazione del contenuto del gruppo di idrossipropil metil cellulosa
(1) Determinazione del contenuto di metossi
La determinazione del contenuto di metossi si basa sulla decomposizione dell'acido idroiodato mediante riscaldamento con un test contenente metossi per produrre ioduro di metano volatile (punto di ebollizione 42,5 ° C). Lo ioduro di metano viene distillato con azoto in soluzione di autoreazione. Dopo il lavaggio per rimuovere le sostanze interferenti (HI, I2 e H2S), il vapore di metano di iodio viene assorbito dalla soluzione di acido acetico acetato di potassio contenente BR2 per formare IBR e quindi ossidato in acido iodico. Dopo la distillazione, le sostanze nell'accettore vengono trasferite in bottiglie di iodio e diluite con acqua. Dopo aver aggiunto acido formico per rimuovere l'eccesso di BR2, vengono aggiunti Ki e H2SO4. Il contenuto di metossi può essere calcolato titolando 12 con una soluzione di Na2S2O3. L'equazione di reazione può essere espressa come segue.
Il dispositivo per misurare il contenuto di metossi è mostrato nella Figura 7-6.
In 7-6 (a), A è un pallone da fondo rotondo da 50 ml collegato con un catetere. Il collo di bottiglia è dotato verticalmente con un tubo di condensazione dell'aria dritta E, di circa 25 cm di lunghezza e 9 mm di diametro interno. L'estremità superiore del tubo è piegata in un tubo capillare di vetro con un'uscita verso il basso e un 2 mm di diametro interno. La Figura 7-6 (b) mostra il dispositivo migliorato. 1 è il pallone di reazione, che è un pallone a fondo rotondo da 50 ml, e il tubo di azoto è a sinistra. 2 è il tubo di condensazione verticale; 3 è lo scrubber, contenente liquido di lavaggio; 4 è il tubo di assorbimento. La più grande differenza tra il dispositivo e il metodo della farmacopea è che i due assorbitori del metodo della farmacopea sono combinati in uno, il che può ridurre la perdita della soluzione di assorbimento finale. Inoltre, il liquido di lavaggio nello scrubber è anche diverso dal metodo della farmacopea, che è acqua distillata, e il dispositivo migliorato è una miscela di soluzione di solfato di cadmio e soluzione di tiosolfato di sodio, che può più facilmente adsorbire le impurità nel gas distillato.
Strumento Pipetta: 5 ml (5), 10 ml (1); Burette: 50ml; Bottiglia di misurazione dello iodio: 250 ml; Analizzare l'equilibrio.
Fenolo reagente (perché è solido, quindi sarà fuso prima di nutrirsi); Anidride carbonica o azoto; Acido idroioDato (45%); Analisi di puro; Soluzione di acetato di potassio (100 g/L); Bromo: analiticamente puro; Acido formico: analiticamente puro; Soluzione acetata di sodio 25% (220 g/L); KI: purezza analitica; Acido solforico diluito (1+9); Soluzione standard di tiosolfato di sodio (0,1 MOL/L); Indicatore di fenolftaleina; Soluzione di etanolo all'1%; Indicatore di amido: amido 0,5% in acqua; Acido solforico diluito (1+16.5); Soluzione del triossido di cromo 30%; Acqua priva di organico: aggiungere 10 ml di acido solforico diluito (1+16,5) a 100 ml di acqua, calore all'ebollizione e aggiungere 0,1 ml0,02 mol /L Permanganato di potassio, bollire per 10 minuti, deve mantenere il rosa; 0,02mol/L Solvella di titolazione dell'idrossido di sodio: secondo il metodo dell'appendice cinese della farmacopea, la soluzione di titolazione dell'idrossido di sodio 0,1 MOL/L è stata calibrata e diluita accuratamente a 0,02 mol/L con acqua distillata bollita e raffreddata.
Aggiungi circa 10 ml di soluzione di lavaggio nel tubo di lavaggio, aggiungi 31 ml di soluzione di assorbimento di nuova preparazione nel tubo di assorbimento, installa lo strumento, pesa circa 0,05 g (accurato a 0,0001 g) del campione essiccato che è stato essiccato a peso costante a 105 ℃ Nel pallone di reazione e aggiungi 5 ml di idroiodotto. La bottiglia di reazione viene rapidamente collegata al condensatore di recupero (la bocca di macinazione è inumidita con idroiodo) e l'azoto viene pompato nel serbatoio alla velocità di 1 ~ 2 bolle al secondo. La temperatura è controllata lentamente in modo che il vapore del liquido bollente aumenti a metà dell'altezza del condensatore. Il tempo di reazione dipende dalla natura del campione, tra 45 minuti e 3H. Rimuovere il tubo assorbente e trasferire attentamente la soluzione assorbente in un pallone di iodio da 500 ml contenente 10 ml di soluzione di acetato di sodio al 25% fino a quando il volume totale raggiunge circa 125 ml.
In costante agitazione, aggiungere lentamente la caduta di acido formico per caduta fino a quando il giallo non scompare. Aggiungi una goccia di indicatore rosso metilico allo 0,1% e il colore rosso non scompare per 5 minuti. Quindi aggiungi tre gocce di acido formico. Lascialo riposare per un po ', quindi aggiungi 1 g di ioduro di potassio e 5 ml di acido solforico diluito (1+9). La soluzione è stata titolata con una soluzione standard di tiosolfato di sodio 0,1 MOL/L e sono state aggiunte 3 ~ 4 gocce di indicatore di amido allo 0,5% vicino al punto finale e la titolazione è stata continuata fino a quando il colore blu è scomparso.
Nella stessa situazione, è stato eseguito un esperimento vuoto.
Calcolo del contenuto totale di metossido:
Dove, V1 rappresenta il volume (ml) della soluzione standard di tiosolfato di sodio consumato da campioni di titolazione; V2 è il volume della soluzione standard di tiosolfato di sodio consumato nell'esperimento in bianco, ML; C è la concentrazione della soluzione standard di tiosolfato di sodio, mol/L; M si riferisce alla massa del campione essiccato, g; 0,00517 è 0,1 mol/L di tiosolfato di sodio per 1 ml equivalente a 0,00517 g di metossi.
Il contenuto totale di metossi rappresenta il metossi totale e il valore dell'idrossiproxia del calcolo del metossi, quindi l'alcossia totale deve essere corretto dal conseguente contenuto di idrossiproxia per ottenere il contenuto esatto di metossi. Il contenuto di idrossipropossia dovrebbe prima essere corretto per Propene prodotto dalla reazione di HI con idrossipropil con una costante k = 0,93 (la media di un gran numero di campioni determinati dal metodo Morgan). Perciò:
Contenuto di metossi corretto = contenuto totale di metossi - (contenuto di idrossipropossia × 0,93 × 31/75)
Dove i numeri 31 e 75 sono le masse molari di metossi e gruppi di idrossipropossia, rispettivamente.
(2) Determinazione del contenuto di idrossipropossia
Il gruppo idropropossi nel campione reagisce con il triossido di cromo per produrre acido acetico. Dopo essere stato distillato dalla soluzione di autoreazione, il contenuto di acido cromico viene determinato mediante titolazione con soluzione NaOH. Poiché una piccola quantità di acido cromico verrà pubblicata nel processo di distillazione, verrà anche consumata la soluzione NaOH, quindi il contenuto di questo acido cromico dovrebbe essere ulteriormente determinato mediante iodimetria e detratto dal calcolo. L'equazione di reazione è:
Strumenti e reagenti Un insieme completo di strumenti per la determinazione dei gruppi di idrossipropossia; Bottiglia volumetrica: 1L, 500 ml; Misurazione del cilindro: 50 ml; Pipette: 10 ml; Bottiglia di misurazione dello iodio: 250 ml. BASE BURETTE: 10 ml; Soluzione standard di tiosolfato di sodio (0,1 MOL/L); Acido solforico diluito (1+16.5); Acido solforico diluito (1+9); Indicatore di amido (0,5%).
7-7 è un dispositivo per la determinazione del contenuto di idrossipropossia.
In 7-7 (A), D è un pallone da 25 ml di distillazione a doppia scorsa, B è un tubo di generatore di vapore da 25 mm × 150 mm, C è un tubo di collegamento a flusso, A è un bagno di olio di riscaldamento elettrico, E è una colonna di shunt, g è un pallone conico con una spina di vetro, il diametro interno finale è 0,25-1,25 mm, inserito nel pallone di distillazione; F è un tubo di condensazione collegato a E. nel dispositivo migliorato mostrato in Fig. 7-7 (b), 1 è il reattore, che è un pallone di distillazione da 50 ml; 2 è la testa di distillazione; 3 è un imbuto di vetro da 50 ml per controllare la velocità del flusso di acqua organica; 4 è tubo di azoto; 5 è il tubo di condensazione. La differenza più significativa tra il dispositivo modificato e il metodo della farmacopea è l'aggiunta di un imbuto di vetro per controllare la velocità di flusso d'acqua, in modo che la velocità di distillazione possa essere facilmente controllata.
I metodi di prova nel campione della asciugatura 105 ℃ a un peso costante sono di circa 0,1 g (0,0002 g), accurato detto in bottiglia di distillazione, aggiungi 10 ml di soluzione di triossido di cromo al 30%, il pallone di distillazione nella tazza da bagno d'olio, il livello del bagno di vasca da olio Coerentemente con la superficie del liquido di triossido di cromo, apparecchiature installate, acqua di raffreddamento aperto, azoto, della nostra fabbrica per controllare il tasso di azoto di circa una bolla al secondo. Entro 30 minuti, il bagno d'olio è stato riscaldato a 155 ℃ e mantenuto a questa temperatura fino a quando la soluzione raccolta ha raggiunto 50 ml. La distillazione è stata fermata per rimuovere il bagno d'olio.
Lavare la parete interna del dispositivo di raffreddamento con acqua distillata, combinare l'acqua di lavaggio e il distillato in una bottiglia di iodio da 500 ml, aggiungere 2 gocce di indicatore di fenolftalidi all'1%, titolare con soluzione di idrossido di sodio 0,02 mol/L al valore di pH di 6,9 ~ 7,1 e scrivi il numero totale di idrossido di sodio consumato.
Aggiungi 0,5 g di bicarbonato di sodio e acido solforico diluito da 10 ml (1+16,5) alla bottiglia di iodio e lascialo stare fino a quando non viene prodotto alcun anidride carbonica. Quindi aggiungi 10 g di ioduro di potassio, collegalo strettamente, scuotilo bene e lascialo al buio per 5 minuti. Quindi aggiungi 1 ml di indicatore di amido 0,5% e titoli con tiosolfato di sodio 0,02 mol/L fino al punto finale. Annota il volume del tiosolfato di sodio consumato.
In un altro esperimento in bianco, il numero di volume di idrossido di sodio e titolatori di tiosolfato di sodio consumati sono stati registrati rispettivamente.
Calcolo del contenuto di idrossipropossia:
Dove, K è il quadro del coefficiente di correzione dell'esperimento in bianco: V1 è il volume della titolazione dell'idrossido di sodio consumato dal campione, ML. C1 è la concentrazione di soluzione standard di idrossido di sodio, mol/L; V2 è il volume della titolazione del tiosolfato di sodio consumato dal campione, ML; C2 è la concentrazione della soluzione standard di tiosolfato di sodio, mol/L; M è la massa del campione, G; VA è il volume della titolazione dell'idrossido di sodio consumato in esperimento in bianco, ML; VB è il volume della titolazione del tiosolfato di sodio consumato nell'esperimento in bianco, ML.
4. Determinazione dell'umidità
Equilibrio analitico strumentale (accurato a 0,1 mg); Bottiglia di misurazione: diametro 60mm, altezza 30mm; Forno asciugato.
Il metodo di prova pesa accuratamente il campione 2 ~ 4G (
Tempo post: settembre-08-2022