Analisi e test dell'idrossipropilmetilcellulosa

1, l'identificazione del metodo idrossipropilmetilcellulosa

(1) Prendere 1,0 g di campione, 100 ml di acqua riscaldata (80~90 ℃), mescolare continuamente e raffreddare in un liquido viscoso in un bagno di ghiaccio; Mettere 2 ml di liquido nella provetta, aggiungere lentamente 1 ml di soluzione di acido solforico allo 0,035% di antrone lungo la parete della provetta e lasciare agire per 5 minuti. L'anello verde appare all'interfaccia tra i due liquidi.

(2) Prendere la quantità appropriata dello slime sopra menzionato utilizzato per l'identificazione di (ⅰ) e versarla sulla lastra di vetro. Dopo l'evaporazione dell'acqua si forma una pellicola duttile.

2, analisi dell'idrossipropilmetilcellulosa della preparazione della soluzione standard

(1) Soluzione standard di tiosolfato di sodio (0,1 mol/L, validità: un mese)

Preparazione: far bollire circa 1500 ml di acqua distillata e lasciar raffreddare fino al momento dell'uso. Pesare 25 g di tiosolfato di sodio (il suo peso molecolare è 248,17 e cercare di essere precisi a circa 24,817 g durante la pesatura) o 16 g di tiosolfato di sodio anidro, scioglierlo in 200 ml dell'acqua di raffreddamento di cui sopra, diluirlo a 1 litro e posizionarlo in un recipiente marrone bottiglia, metti la bottiglia al buio e filtrala per usarla dopo due settimane.

Calibrazione: pesare 0,15 g di dicromato di potassio di riferimento cotto a peso costante, con una precisione di 0,0002 g. Aggiungere 2 g di ioduro di potassio e 20 ml di acido solforico (1+9), agitare bene, riporre al buio per 10 minuti, aggiungere 150 ml di acqua e 3 ml di soluzione indicatrice di amido allo 0,5%, titolare con soluzione di tiosolfato di sodio 0,1 mol/L, la soluzione vira dal blu al verde brillante nel punto finale. Il cromato di potassio non è stato aggiunto all'esperimento in bianco. Il processo di calibrazione è stato ripetuto 2~3 volte ed è stato preso il valore medio.

La concentrazione molare C (mol/L) della soluzione standard di tiosolfato di sodio è stata calcolata come segue:

Dove M è la massa del bicromato di potassio; V1 è il volume di tiosolfato di sodio consumato, mL; V2 è il volume di tiosolfato di sodio consumato nell'esperimento in bianco, mL; 49,03 è la massa di bicromato di potassio equivalente a 1 mole di tiosolfato di sodio, g.

Dopo la calibrazione, aggiungere un po' di Na2CO3 per prevenire la decomposizione microbica.

(2) Soluzione standard di NaOH (0,1 mol/L, validità: un mese)

Preparazione: Circa 4,0 g di NaOH puro per analisi sono stati pesati in un bicchiere e sono stati aggiunti 100 ml di acqua distillata per scioglierli, quindi trasferiti in un matraccio tarato da 1 litro e acqua distillata è stata aggiunta alla bilancia e posta per 7-10 giorni fino a quando calibrazione.

Calibrazione: mettere 0,6~0,8 g di potassio idrogeno ftalato puro essiccato a 120 ℃ (precisione fino a 0,0001 g) in un matraccio conico da 250 ml, aggiungere 75 ml di acqua distillata per dissolverlo, quindi aggiungere 2~3 gocce di indicatore di fenolftaleina all'1%, titolare con la soluzione di idrossido di sodio sopra preparata finché non diventa leggermente rossa e il punto finale è che il colore non sbiadisce entro 30 secondi. Annotare il volume di idrossido di sodio. Il processo di calibrazione è stato ripetuto 2~3 volte ed è stato preso il valore medio. E fai un esperimento in bianco.

La concentrazione della soluzione di idrossido di sodio è stata calcolata come segue:

Dove C è la concentrazione della soluzione di idrossido di sodio, mol/L; M rappresenta la massa dell'idrogeno ftalato di potassio, G; V1 è il volume di idrossido di sodio consumato, ml; V2 rappresenta il volume di idrossido di sodio consumato nell'esperimento in bianco, mL; 204,2 è la massa molare dell'idrogeno ftalato di potassio, g per mole.

(3) Acido solforico diluito (1+9) (Validità: 1 mese)

Sotto agitazione, aggiungere con attenzione 100 ml di acido solforico concentrato a 900 ml di acqua distillata, aggiungendo lentamente, continuando a mescolare.

(4) Acido solforico diluito (1+16,5) (Validità: 2 mesi)

Sotto agitazione, aggiungere con cautela 100 ml di acido solforico concentrato a 1650 ml di acqua distillata, aggiungendo lentamente. Mescola mentre procedi.

(5) Indicatore di amido (1%, validità: 30 giorni)

Pesare 1,0 g di amido solubile, aggiungere 10 ml di acqua, mescolare e iniettarlo in 100 ml di acqua bollente, far bollire leggermente per 2 minuti, posizionarlo e prendere il surnatante per l'uso.

(6) Indicatore di amido

L'indicatore di amido allo 0,5% è stato ottenuto prendendo 5 ml di soluzione di indicatore di amido all'1% preparata e diluendola a 10 ml con acqua.

(7) Soluzione di triossido di cromo al 30% (validità: 1 mese)

Pesare 60 g di triossido di cromo e scioglierlo in 140 ml di acqua priva di sostanze organiche.

(8) Soluzione di acetato di potassio (100 g/L, validità: 2 mesi)

10 g di granuli di acetato di potassio anidro sono stati sciolti in una soluzione da 100 ml di 90 ml di acido acetico glaciale e 10 ml di anidride acetica.

(9) Soluzione di acetato di sodio al 25% (220 g/l, validità: 2 mesi)

Sciogliere 220 g di acetato di sodio anidro in acqua e diluire a 1000 ml.

(10) Acido cloridrico (1:1, validità: 2 mesi)

Mescolare l'acido cloridrico concentrato con acqua in un rapporto in volume 1:1.

(11) Soluzione tampone acetato (pH=3,5, validità: 2 mesi)

Sciogliere 60 ml di acido acetico in 500 ml di acqua, quindi aggiungere 100 ml di idrossido di ammonio e diluire a 1000 ml.

(12) Soluzione per la preparazione del nitrato di piombo

159,8 mg di nitrato di piombo sono stati sciolti in 100 ml di acqua contenente 1 ml di acido nitrico (densità 1,42 g/cm3), diluiti a 1000 ml di acqua e miscelati bene. La preparazione e la conservazione di questa soluzione devono essere effettuate in vetro senza piombo.

(13) Soluzione standard di piombo (validità: 2 mesi)

Una misurazione accurata di 10 ml di soluzione di preparazione del nitrato di piombo è stata diluita con acqua a 100 ml.

(14) Soluzione di idrossilammina cloridrato al 2% (periodo di validità: 1 mese)

Sciogliere 2 g di idrossilammina cloridrato in 98 ml di acqua.

(15) Ammoniaca (5mol/L, validità: 2 mesi)

175,25 g di ammoniaca sono stati sciolti in acqua e diluiti a 1000 ml.

(16) Liquido misto (periodo di validità: 2 mesi)

Mescolare 100 ml di glicerolo, 75 ml di soluzione NaOH (1 mol/L) e 25 ml di acqua.

(17) Soluzione di tioacetamide (4%, validità: 2 mesi)

4 g di tioacetammide sono stati sciolti in 96 g di acqua.

(18) Fenantrolina (0,1%, validità: 1 mese)

Sciogliere 0,1 g di o-fenantrolina in 100 ml di acqua.

(19) Cloruro stannoso acido (validità: 1 mese)

Sciogliere 20 g di cloruro stannoso in 50 ml di acido cloridrico concentrato.

(20) Soluzione tampone standard di idrogenoftalato di potassio (pH 4,0, validità: 2 mesi)

10,12 g di idrogeno ftalato di potassio (KHC8H4O4) sono stati pesati accuratamente ed essiccati a (115±5) ℃ per 2~3 ore. Diluire a 1000 ml con acqua.

(21) Soluzione tampone standard di fosfato (pH 6,8, validità: 2 mesi)

3,533 g di fosfato bisodico anidro e 3,387 g di fosfato monobasico di potassio essiccati a (115±5) ℃ per 2~3 ore sono stati pesati accuratamente e diluiti a 1000 ml con acqua.

3, determinazione del contenuto del gruppo idrossipropilmetilcellulosa

(1) Determinazione del contenuto di metossi

La determinazione del contenuto di metossi si basa sulla decomposizione dell'acido idroiodato mediante riscaldamento con un test contenente metossi per produrre ioduro di metano volatile (punto di ebollizione 42,5 ° C). Lo ioduro di metano viene distillato con azoto in una soluzione di autoreazione. Dopo il lavaggio per rimuovere le sostanze interferenti (HI, I2 e H2S), il vapore di iodio metano viene assorbito dalla soluzione di acido acetico di acetato di potassio contenente Br2 per formare IBr e quindi ossidato ad acido iodico. Dopo la distillazione, le sostanze nell'accettore vengono trasferite in bottiglie di iodio e diluite con acqua. Dopo aver aggiunto acido formico per rimuovere l'eccesso di Br2, vengono aggiunti KI e H2SO4. Il contenuto metossilico può essere calcolato titolando 12 con una soluzione di Na2S2O3. L'equazione di reazione può essere espressa come segue.

Il dispositivo per misurare il contenuto metossi è mostrato nella Figura 7-6.

In 7-6 (a), A è un pallone a fondo tondo da 50 ml collegato con un catetere. Il collo di bottiglia è dotato verticalmente di un tubo di condensazione ad aria diritto E, lungo circa 25 cm e con diametro interno di 9 mm. L'estremità superiore del tubo è piegata in un tubo capillare di vetro con un'uscita rivolta verso il basso e un diametro interno di 2 mm. La Figura 7-6 (b) mostra il dispositivo migliorato. 1 è il pallone di reazione, che è un pallone a fondo tondo da 50 ml, e il tubo dell'azoto è a sinistra. 2 è il tubo condensante verticale; 3 è lo scrubber, contenente il liquido di lavaggio; 4 è il tubo di assorbimento. La differenza più grande tra il dispositivo e il metodo della Farmacopea è che i due assorbitori del metodo della Farmacopea sono combinati in uno solo, il che può ridurre la perdita della soluzione di assorbimento finale. Inoltre, anche il liquido di lavaggio nello scrubber è diverso dal metodo della farmacopea, che è acqua distillata, e il dispositivo migliorato è una miscela di soluzione di solfato di cadmio e soluzione di tiosolfato di sodio, che può assorbire più facilmente le impurità nel gas distillato.

Pipetta per strumenti: 5 ml (5), 10 ml (1); Buretta: 50 ml; Flacone dosatore di iodio: 250 ml; Analizzare l'equilibrio.

Reagente fenolo (perché è un solido, quindi verrà fuso prima dell'alimentazione); Anidride carbonica o azoto; Acido idroiodato (45%); Analisi di puro; Soluzione di acetato di potassio (100 g/L); Bromo: analiticamente puro; Acido formico: analiticamente puro; Soluzione di acetato di sodio al 25% (220 g/L); KI: purezza analitica; Acido solforico diluito (1+9); Soluzione standard di tiosolfato di sodio (0,1 mol/L); Indicatore di fenolftaleina; Soluzione di etanolo all'1%; Indicatore di amido: 0,5% di amido in acqua; Acido solforico diluito (1+16,5); Soluzione di triossido di cromo al 30%; Acqua priva di sostanze organiche: aggiungere 10 ml di acido solforico diluito (1+16,5) a 100 ml di acqua, portare all'ebollizione e aggiungere 0,1 ml di titolo di permanganato di potassio 0,02 mol/L, far bollire per 10 minuti, deve rimanere rosa; Soluzione per titolazione di idrossido di sodio 0,02 mol/L: secondo il metodo dell'appendice della Farmacopea cinese, la soluzione per titolazione di idrossido di sodio 0,1 mol/L è stata calibrata e accuratamente diluita a 0,02 mol/L con acqua distillata bollita e raffreddata.

Aggiungere circa 10 ml di soluzione di lavaggio nel tubo di lavaggio, aggiungere 31 ml di soluzione di assorbimento appena preparata nel tubo di assorbimento, installare lo strumento, pesare circa 0,05 g (precisione fino a 0,0001 g) del campione essiccato che è stato essiccato fino a peso costante a 105 ℃ nel pallone di reazione e aggiungere 5 ml di idroiodato. La bottiglia di reazione viene collegata rapidamente al condensatore di recupero (la bocca di macinazione è inumidita con idroiodato) e l'azoto viene pompato nel serbatoio alla velocità di 1~2 bolle al secondo. La temperatura viene controllata lentamente in modo che il vapore del liquido bollente salga fino a metà dell'altezza del condensatore. Il tempo di reazione dipende dalla natura del campione, tra 45 minuti e 3 ore. Rimuovere il tubo assorbente e trasferire con attenzione la soluzione assorbente in una beuta di iodio da 500 ml contenente 10 ml di soluzione di acetato di sodio al 25% fino a quando il volume totale raggiunge circa 125 ml.

Sotto costante agitazione aggiungere lentamente l'acido formico goccia a goccia fino alla scomparsa del giallo. Aggiungere una goccia di indicatore rosso metile allo 0,1% e il colore rosso non scompare per 5 minuti. Quindi aggiungere tre gocce di acido formico. Lasciare riposare per un po', quindi aggiungere 1 g di ioduro di potassio e 5 ml di acido solforico diluito (1+9). La soluzione è stata titolata con una soluzione standard di tiosolfato di sodio 0,1 mol/L e sono state aggiunte 3~4 gocce di indicatore di amido allo 0,5% vicino al punto finale e la titolazione è stata continuata fino alla scomparsa del colore blu.

Nella stessa situazione è stato eseguito un esperimento in bianco.

Calcolo del contenuto totale di metossido:

Dove V1 rappresenta il volume (mL) della soluzione standard di tiosolfato di sodio consumato dai campioni di titolazione; V2 è il volume della soluzione standard di tiosolfato di sodio consumato nell'esperimento in bianco, mL; C è la concentrazione della soluzione standard di tiosolfato di sodio, mol/L; M si riferisce alla massa del campione essiccato, g; 0,00517 è 0,1 mol/L di tiosolfato di sodio per 1 ml equivalente a 0,00517 g di metossi.

Il contenuto di metossi totale rappresenta il valore di metossi totale e di idrossiprossi del calcolo del metossi, quindi l'alcossi totale deve essere corretto dal contenuto di idrossiprossi risultante per ottenere l'esatto contenuto di metossi. IL CONTENUTO DI IDROSSIPROPOSSI DEVE ESSERE PRIMA CORRETTO PER IL PROPENE PRODOTTO DALLA REAZIONE DI HI CON IDROSSIPROPILE CON UNA COSTANTE K=0,93 (LA MEDIA DI UN GRANDE NUMERO DI CAMPIONI DETERMINATA CON IL METODO Morgan). Perciò:

Contenuto metossi corretto = contenuto metossi totale – (contenuto idrossipropossi × 0,93 × 31/75)

Dove i numeri 31 e 75 sono rispettivamente le masse molari dei gruppi metossi e idrossipropossi.

(2) Determinazione del contenuto di idrossipropossi

Il gruppo idropropossilico nel campione reagisce con il triossido di cromo per produrre acido acetico. Dopo essere stato distillato dalla soluzione di autoreazione, il contenuto di acido cromico viene determinato mediante titolazione con una soluzione di NaOH. Poiché nel processo di distillazione verrà estratta una piccola quantità di acido cromico, verrà consumata anche la soluzione di NaOH, quindi il contenuto di questo acido cromico dovrebbe essere ulteriormente determinato mediante iodimetria e detratto dal calcolo. L'equazione di reazione è:

Strumenti e reagenti Un set completo di strumenti per la determinazione dei gruppi idrossipropossilici; Bottiglia volumetrica: 1 L, 500 ml; Cilindro graduato: 50 ml; Pipetta: 10 ml; Flacone dosatore di iodio: 250 ml. Buretta base: 10 ml; Soluzione standard di tiosolfato di sodio (0,1 mol/L); Acido solforico diluito (1+16,5); Acido solforico diluito (1+9); Indicatore di amido (0,5%).

7-7 è un dispositivo per la determinazione del contenuto di idrossipropossi.

In 7-7 (a), D è un pallone da distillazione a doppio collo da 25 ml, B è un tubo per generatore di vapore da 25 mm x 150 mm, C è un tubo di collegamento del flusso, A è un bagno di olio riscaldante elettrico, E è una colonna di derivazione, G è un matraccio conico con tappo di vetro, il diametro interno dell'estremità è 0,25-1,25 mm, inserito nel matraccio da distillazione; F è un tubo condensatore collegato a E. Nel dispositivo migliorato mostrato in FIG. 7-7 (b), 1 è il reattore, che è un pallone di distillazione da 50 ml; 2 è la testa di distillazione; 3 è un imbuto in vetro da 50 ml per controllare la velocità del flusso di acqua organica; 4 è il tubo dell'azoto; 5 è il tubo della condensa. La differenza più significativa tra il dispositivo modificato e il metodo della farmacopea è l'aggiunta di un imbuto di vetro per controllare la velocità del flusso d'acqua, in modo che la velocità di distillazione possa essere facilmente controllata.

Metodi di test nel campione dell'essiccazione a 105 ℃ a peso costante è di circa 0,1 g (0,0002 g), accurato detto nella bottiglia di distillazione, aggiungere 10 ml di soluzione di triossido di cromo al 30%, il pallone di distillazione nella tazza del bagno d'olio, il livello del liquido del bagno d'olio coerente con la superficie liquida del triossido di cromo, le apparecchiature installate, l'acqua di raffreddamento aperta, l'azoto, della nostra fabbrica per controllare il tasso di azoto di circa una bolla al secondo. Entro 30 minuti, il bagno d'olio è stato riscaldato a 155°C e mantenuto a questa temperatura finché la soluzione raccolta non ha raggiunto 50 ml. La distillazione è stata interrotta per rimuovere il bagno d'olio.

Lavare la parete interna del refrigeratore con acqua distillata, unire l'acqua di lavaggio e il distillato in una bottiglia di iodio da 500 ml, aggiungere 2 gocce di indicatore fenolftalide all'1%, titolare con una soluzione di idrossido di sodio 0,02 mol/L fino al valore pH di 6,9~7,1 e annotare il numero totale di idrossido di sodio consumato.

Aggiungere 0,5 g di bicarbonato di sodio e 10 ml di acido solforico diluito (1+16,5) alla bottiglia di iodio e lasciare riposare finché non viene prodotta più anidride carbonica. Quindi aggiungere 1,0 g di ioduro di potassio, tappare bene, agitare bene e lasciarlo al buio per 5 minuti. Quindi aggiungere 1 ml di indicatore di amido allo 0,5% e titolare con 0,02 mol/L di tiosolfato di sodio fino al punto finale. Annotare il volume di tiosolfato di sodio consumato.

In un altro esperimento in bianco, sono stati registrati rispettivamente i volumi di titolatori di idrossido di sodio e di tiosolfato di sodio consumati.

Calcolo del contenuto di idrossipropossi:

Dove K è l'immagine del coefficiente di correzione dell'esperimento in bianco: V1 è il volume di titolazione di idrossido di sodio consumato dal campione, mL. C1 è la concentrazione della soluzione standard di idrossido di sodio, mol/L; V2 è il volume della titolazione di tiosolfato di sodio consumato dal campione, mL; C2 è la concentrazione della soluzione standard di tiosolfato di sodio, mol/L; M è la massa del campione, g; Va è il volume della titolazione di idrossido di sodio consumato nell'esperimento in bianco, mL; Vb è il volume della titolazione del tiosolfato di sodio consumato nell'esperimento in bianco, mL.

4. Determinazione dell'umidità

Bilancia analitica strumentale (precisa fino a 0,1 mg); Bottiglia dosatrice: diametro 60 mm, altezza 30 mm; Forno di essiccazione.

Il metodo di test pesa accuratamente il campione 2~ 4G (