Prendendo la cellulosa batterica come materia prima, sintetizzare l'etere di cellulosa 2-idrossi-3-solfato propiato. Lo spettrometro a infrarossi analizza la struttura del prodotto. Migliori condizioni di processo per la sintesi dell'etere di cellulosa batterica di base. I risultati hanno mostrato che la capacità di scambio dell'etere batterico propiatico a base di acido 2-idrossi-3-solfonico sintetizzato in condizioni di ottimizzazione era 0,481 mmol / g.
Parole chiave: cellulosa batterica; Etere di cellulosa gornemina a base di acido 2-idrossil-3-solfonico; capacità di scambio
La cellulosa batterica sintetica microbica è simile alla cellulosa vegetale nella composizione chimica e nella struttura molecolare. È un polisaccaride diretto collegato dal glucosio D-pyrarot conβLegami -1,4-glicosidici. Rispetto alla cellulosa vegetale, la cellulosa batterica ha caratteristiche migliori. È una rete in fibra ultra-micro composta da fibre ultra-micro. Esiste sotto forma di pura cellulosa e ha molte funzioni uniche. Gli aspetti delle apparecchiature acustiche e dell'estrazione petrolifera sono stati ampiamente utilizzati.
L'etere di cellulosa cellulare 2-idrossil-3-solfonato è un importante derivato della cellulosa che può essere realizzato con materiali ad alto assorbimento d'acqua. Può anche essere utilizzato come solido puro per l'adsorbimento di ioni di metalli pesanti e proteine come catione. Feng Qingqin, Jie Zhefeng e altra cellulosa utilizzata nella paglia di mais con guscio di riso per preparare scambi cationici acidi forti etere di cellulosa 2-idrossil-3-solfato. Questo articolo utilizza la cellulosa batterica come materia prima, sintetizzando l'etere di cellulosa batterica a base di acido 2-idrossil-3-solfonico e utilizza esperimenti ortogonali per studiare le sue migliori condizioni sintetiche e il 2-idrossil-3-solfato-solfato preparato in questa condizione. La capacità di scambio dell'etere di cellulosa gornemine a base acida fornisce la base teorica per l'effettiva applicazione del materiale.
1. Parte sperimentale
1.1 Reagenti e strumenti
Cellulosa batterica (autoprodotta), idrossido di sodio, carbonato di sodio, bisolfito di sodio, diossano, epicloridrina, acetone, etanolo, carbonato di sodio, i reagenti di cui sopra sono di grado analitico.
Incubatore/scatola di essiccazione (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); Mulino a getto GQF-1 (Centro delle polveri, Università di Scienza e Tecnologia di Nanchino); Spettrometro infrarosso di Fourier (Germania); Spettrofotometro ad assorbimento atomico Agilent AAS-3510.
1.2 Preparazione dell'etere di cellulosa batterica 2-idrossi-3-solfopropil
1.2.1 Sintesi di cellulosa batterica reticolata
Aggiungere 10 g di polvere di cellulosa batterica, 60 ml di epicloridrina e 125 ml di 2mol·Soluzione L-1 di NaOH in un pallone a tre colli dotato di un condensatore a riflusso e un agitatore, riscaldare a riflusso per 1 ora, filtrare e lavare in modo incrociato con acetone e acqua fino a proprietà medie ed essiccare sotto vuoto a 60°C°C per ottenere cellulosa batterica reticolata.
1.2.2 Sintesi del 3-cloro-2 idrossipropansolfonato di sodio
Pesare 104,0 gNaHSO3 e scioglierlo in 200 mLH2O e lasciarlo saturare con gas SO2. Riscaldare fino a 70-90°C con agitazione, quindi aggiungere 160 ml di epicloridrina con un imbuto gocciolatore e reagire a 85°C per 4 ore. Il prodotto di reazione è stato raffreddato al di sotto di 5°C per cristallizzare il prodotto, quindi filtrato per aspirazione, lavato ed essiccato per ottenere un prodotto grezzo di colore giallo pallido. Il prodotto grezzo è stato ricristallizzato con etanolo 1:1 per ottenere cristalli bianchi.
1.2.3 Sintesi dell'etere di cellulosa batterica 2-idrossi-3-solfopropil
Aggiungere 2 g di cellulosa batterica reticolata, una certa quantità di 3-cloro-2-idrossipropansolfonato, 0,7 g di carbonato di sodio e 70 mL di soluzione acquosa di diossano in un pallone a tre colli dotato di refrigerante a ricadere e agitatore, azoto Sotto protezione, controllare una certa temperatura e agitare per far reagire per un certo periodo di tempo, filtrare, lavare a turno con acetone e acqua fino a neutralità e asciugare sotto vuoto a 60°C per ottenere un solido giallo chiaro.
1.3 Analisi della struttura del prodotto
Test FT-IR: compressa KBr solida, campo di prova: 500 cm-1～4000 cm-1.
1.4 Determinazione della capacità di scambio
Prendere 1-2 g di etere di cellulosa batterica 2-idrossi-3-solfopropil, aggiungere una quantità adeguata di acqua distillata da immergere, quindi versarla nella colonna di scambio agitando, risciacquare con una quantità adeguata di acqua distillata e quindi utilizzare circa 100 ml di 5% Risciacquo con acido cloridrico, controllare la portata di 3 ml al minuto. Quindi lavare con acqua distillata fino a quando non mostra acidità quando testato con arancio metilico, quindi eluire con circa 60 ml di cloruro di sodio con una concentrazione di 1 mol L-1, controllare la velocità di flusso a circa 3 ml/min e raccogliere l'effluente con un Matraccio Erlenmeyer. Quindi lavare la colonna con 50-80 ml di acqua distillata. La soluzione raccolta è stata titolata con 0,1 mol·Soluzione standard di idrossido di sodio L-1 utilizzando la fenolftaleina come indicatore e il numero di millilitri di idrossido di sodio consumati era VNaOH.
2. Risultati e discussione
2.1 Caratterizzazione strutturale della cellulosa batterica reticolata
A causa dell'introduzione del nuovo C—H, la cellulosa batterica reticolata è 2922,98 cm-1. La vibrazione di allungamento di C—L'H sull'anello dello zucchero viene potenziato e vengono indeboliti i caratteristici picchi di assorbimento dei gruppi idrossilici a 1161,76 cm-1 e 1061,58 cm-1 della linea spettrale a, che sono i caratteristici picchi di assorbimento dei gruppi idrossilici nella cellulosa. A 3433,2 cm-1 esiste ancora il picco di assorbimento vibrazionale del gruppo ossidrile associato, ma l'intensità relativa diminuisce, indicando che il gruppo ossidrile sull'anello glucosidico non è stato completamente sostituito.
2.2 Caratterizzazione strutturale del 3-cloro-2-idrossipropansolfonato di sodio
3525～3481 cm-1 è la vibrazione di allungamento dell'associazione idrossile O—Legame H, 2930,96 cm-1 è la vibrazione di allungamento asimmetrico di C—H, 2852,69 cm è la vibrazione di allungamento simmetrico di C—H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 è la vibrazione di allungamento di S=O, 810.1cm-1 è la vibrazione di allungamento di COS e 727.4cm-1 è la vibrazione di allungamento di C—Cl, indicando che il prodotto target è formato.
2.3 Caratterizzazione strutturale dell'etere di cellulosa batterica 2-idrossi-3-solfopropil
3431 cm-1 è il picco di vibrazione di stretching OH, 2917 cm-1 è il picco di vibrazione di stretching CH saturo, 1656 cm-1 è il picco di vibrazione di stretching CC, 1212~1020 cm-1 è la vibrazione di stretching -SO2-antisimmetrica e simmetrica, 658 cm-1 è la vibrazione di allungamento del legame SO.
2.4 Ottimizzazione delle condizioni di sintesi per l'etere di cellulosa batterica 2-idrossi-3-solfopropil
Nell'esperimento, la capacità di scambio è stata utilizzata per testare la qualità dell'etere di cellulosa batterica 2-idrossi-3-solfopropil. La quantità di 3-cloro-2 idrossipropansolfonato sodico aggiunto nella reazione, la concentrazione della soluzione acquosa di diossano, il tempo di reazione e la temperatura hanno fatto quattro fattori e tre livelli di esperimenti ortogonali per analizzare l'effetto di ciascun fattore sullo xantato di cellulosa batterico . Influenza delle proprietà degli esteri.
Esperimenti ortogonali mostrano che la combinazione ottimale di 4 fattori è A2B1C3D. 1 L'analisi dell'intervallo mostra che la temperatura di reazione ha la maggiore influenza sulle prestazioni di adsorbimento dell'etere di 2-idrossi-3-solfopropilcellulosa e l'intervallo è 1,914, seguito dalla concentrazione di tempo, diossano e dalla quantità di alimentazione di 3 -cloro-2 idrossipropansolfonato sodico. La capacità di scambio dell'etere di cellulosa batterica 2-idrossi-3-sulfopropil preparato in condizioni ottimizzate era di 0,481 mmol/g, che era superiore a quella di alberi simili di scambio di cationi acidi forti di cellulosa di tipo SE riportati nel manuale.
3. Conclusione
Modificando la cellulosa batterica, è stato sintetizzato l'etere di cellulosa batterica dell'acido 2-idrossi-3-solfonico propil, la sua struttura è stata caratterizzata ed è stata misurata la sua capacità di scambio. Sono state tratte le seguenti conclusioni: 1) 2-idrossi-3 – Le condizioni di processo ottimali per la sintesi dell'etere di cellulosa batterica solfopropilica sono: 2 g di cellulosa batterica reticolata, 3,5 g di 3-cloro-2-idrossipropansolfonato di sodio, 0,7 g di carbonato di sodio e 7OmI30% diossano Soluzione acquosa, reazione a 70°C sotto protezione di azoto per 1 ora, l'etere di cellulosa batterica propilica dell'acido 2-idrossi-3-solfonico preparato in questa condizione ha una capacità di scambio maggiore; 2) Gruppo acido 2-idrossi-3-solfonico La capacità di scambio dell'etere di cellulosa batterico propilico è superiore a quella della resina a scambio cationico acido forte di cellulosa simile di tipo SE riportata nel manuale.
Orario di pubblicazione: 06-marzo-2023