Eterunarhvarf á sellulósaeter

Eterunarvirkni sellulósa var rannsökuð með hnoðavél og hrærandi reactor í sömu röð og hýdroxýetýlsellulósa og karboxýmetýlsellulósa voru framleidd með klóretanóli og einklórediksýru í sömu röð. Niðurstöðurnar sýndu að eterunarhvarf sellulósa var framkvæmt með því að hræra í reactor við skilyrði fyrir mikilli hristingu. Sellulósi hefur góða eterunarhvarfsemi, sem er betri en hnoðaraaðferðin til að bæta eterunarvirkni og auka ljósflutning vörunnar í vatnslausn.) Þess vegna er bætt hræringarstyrkur hvarfferlisins betri leið til að þróa staðgengil einsleita sellulósa eteringu vörur.

Lykilorð:eterunarviðbrögð; Sellulósi;Hýdroxýetýl sellulósa; Karboxýmetýl sellulósa

Við þróun á hreinsuðum bómullarsellulósa etervörum er leysiaðferð mikið notuð og hnoðavél er notuð sem viðbragðsbúnaður. Hins vegar er bómullarsellulósa aðallega samsett úr kristalsvæðum þar sem sameindum er raðað snyrtilega og þétt. Þegar hnoðavél er notuð sem viðbragðsbúnaður er hnoðaarmur hnoðunarvélarinnar hægur meðan á viðbrögðum stendur og viðnám eterunarefnis til að komast inn í mismunandi lög af sellulósa er mikið og hraðinn er hægur, sem leiðir til langan viðbragðstíma, hátt hlutfall hliðar. viðbrögð og ójöfn dreifing skiptihópa á sameindakeðjur sellulósa.

Venjulega eru eterunarviðbrögð sellulósa misleit viðbrögð að utan og innan. Ef það er engin ytri kraftmikil virkni er erfitt að komast inn í kristallunarsvæði sellulósa fyrir eterunarefni. Og með formeðferð hreinsaðrar bómull (eins og að nota líkamlegar aðferðir til að auka yfirborð hreinsaðrar bómull), á sama tíma með hrærandi reactor fyrir hvarfbúnað, með því að nota hraðhrærandi eterunarviðbrögð, samkvæmt röksemdafærslu, sellulósa getur mjög bólginn, bólga af formlausu svæði sellulósa og kristöllun svæði hefur tilhneigingu til að vera í samræmi, bæta hvarfvirkni. Hægt er að ná fram einsleitri dreifingu sellulósaeterskiptahópa í misleitu eterunarviðbragðskerfi með því að auka ytri hrærikraftinn. Þannig að það verður framtíðarþróunarstefna landsins okkar að þróa hágæða sellulósa eterunarvörur með hrærðum viðbragðsketil sem hvarfbúnaði.

1. Tilraunahluti

1.1 Hreinsað bómullarsellulósa hráefni til prófunar

Samkvæmt mismunandi viðbragðsbúnaði sem notaður er í tilrauninni eru formeðferðaraðferðir bómullarsellulósa mismunandi. Þegar hnoðarinn er notaður sem viðbragðsbúnaður eru formeðferðaraðferðirnar einnig mismunandi. Þegar hnoðarinn er notaður sem viðbragðsbúnaður er kristöllun hreinsaðs bómullarsellulósa sem notaður er 43,9% og meðallengd hreinsaðs bómullarsellulósa er 15 ~ 20 mm. Kristöllun hreinsaðs bómullarsellulósa er 32,3% og meðallengd hreinsaðs bómullarsellulósa er minna en 1 mm þegar hrærandi reactor er notað sem hvarfbúnaður.

1.2 Þróun karboxýmetýlsellulósa og hýdroxýetýlsellulósa

Undirbúningur karboxýmetýlsellulósa og hýdroxýetýlsellulósa er hægt að framkvæma með því að nota 2L hnoðara sem hvarfbúnað (meðalhraði meðan á hvarf stendur er 50r/mín) og 2L hræriefnakljúf sem hvarfbúnað (meðalhraði við hvarf er 500r/mín).

Við hvarfið eru öll hráefni unnin úr ströngu magnhvarfinu. Afurðin sem fæst úr hvarfinu er þvegin með w=95% etanóli og síðan þurrkuð með lofttæmi í 24 klst við undirþrýstinginn 60 ℃ og 0,005 mpa. Rakainnihald sýnisins sem fæst er w=2,7%±0,3% og afurðasýni til greiningar er þvegið þar til öskuinnihald w < 0,2%.

Undirbúningsþrep hnoðunarvélarinnar sem viðbragðsbúnaðar eru sem hér segir:

Eterunarviðbrögð → vöruþvottur → þurrkun → rifið kornun → pökkun fer fram í hnoðara.

Undirbúningsþrep hræringarefna sem hvarfbúnaðar eru sem hér segir:

Eterunarhvarf → vöruþvottur → þurrkun og kornun → pökkun fer fram í hrærðu reactor.

Það má sjá að hnoðarinn er notaður sem viðbragðsbúnaður til að undirbúa eiginleika lítillar hvarfvirkni, þurrkun og mala kornun skref fyrir skref, og gæði vörunnar mun minnka verulega í malaferlinu.

Eiginleikar undirbúningsferlisins með hrærðum reactor sem hvarfbúnaði eru sem hér segir: mikil hvarfvirkni, vörukornunin notar ekki hefðbundna kornunarferlisaðferð við þurrkun og mölun og þurrkunar- og kornunarferlið er framkvæmt á sama tíma með óþurrkaðar vörurnar eftir þvott, og gæði vörunnar haldast óbreytt í þurrkunar- og kyrnunarferlinu.

1.3 Röntgengeislabrotsgreining

Röntgengeislunargreining var framkvæmd með Rigaku D/max-3A röntgengeislabreiðumæli, grafíteinlitunartæki, Θ Horn var 8°~30°, CuKα geisli, rörþrýstingur og rörflæði voru 30kV og 30mA.

1.4 Innrauð litrófsgreining

Spectrum-2000PE FTIR innrauður litrófsmælir var notaður fyrir innrauða litrófsgreiningu. Öll sýnin fyrir innrauða litrófsgreiningu voru 0,0020 g að þyngd. Þessum sýnum var blandað saman við 0,1600 g KBr, í sömu röð, og síðan pressuð (með þykkt < 0,8 mm) og greind.

1.5 Sendingarskynjun

Geislunin var greind með 721 litrófsmæli. CMC lausn w=w1% var sett í 1cm litmælingarskál við 590nm bylgjulengd.

1.6 Staðgengisgreining

HEC-skiptastig hýdroxýetýlsellulósa var mæld með hefðbundinni efnagreiningaraðferð. Meginreglan er sú að HEC er hægt að brjóta niður með HI hýdrójodati við 123 ℃ og hægt er að vita hversu mikið HEC er skipt út með því að mæla niðurbrotsefnin etýlen og etýlenjoðíð sem framleitt er. Einnig er hægt að prófa hversu mikið hýdroxýmetýl sellulósa er skipt út með stöðluðum efnagreiningaraðferðum.

2. Niðurstöður og umræður

Tvenns konar hvarfketill eru notaðir hér: annar er hnoðunarvél sem hvarfbúnaður, hinn er hræringarketill sem hvarfbúnaður, í ólíku hvarfkerfi, basískt ástand og alkóhólvatnsleysiskerfi, er eterunarviðbrögð hreinsaðs bómullarsellulósa rannsakað. Meðal þeirra eru tæknilegir eiginleikar hnoðunarvélar sem hvarfbúnaðar: Í hvarfinu er hraði hnoðaarmsins hægur, viðbragðstíminn er langur, hlutfall hliðarhvarfa er hátt, nýtingarhraði eterunarefnisins er lágt og einsleitni staðgengilshópadreifingar í eterunarhvarfi er léleg. Rannsóknarferlið er aðeins hægt að takmarka við tiltölulega þröngt hvarfskilyrði. Að auki er stillanleiki og stjórnunarhæfni helstu viðbragðsaðstæðna (svo sem baðhlutfall, basastyrkur, hraði hnoðaarms á hnoðavél) mjög léleg. Það er erfitt að ná áætlaðri einsleitni eterunarhvarfa og rannsaka massaflutning og skarpskyggni eterunarviðbragðsferlis ítarlega. Ferlaeiginleikar hræriefna sem hvarfbúnaðar eru: hraður hrærihraði í hvarfinu, hraður hvarfhraði, hátt nýtingarhraði eterunarefnis, jöfn dreifing eterandi skiptihópa, stillanleg og stjórnanleg aðalhvarfsskilyrði.

Karboxýmetýl sellulósa CMC var útbúið með hnoðarhvarfabúnaði og hræringarhvarfabúnaði í sömu röð. Þegar hnoðarinn var notaður sem hvarfbúnaður var hræringarstyrkurinn lítill og meðalsnúningshraði var 50r/mín. Þegar hræriofninn var notaður sem hvarfbúnaður var hræringarstyrkurinn mikill og meðalsnúningshraði var 500r/mín. Þegar mólhlutfall einklórediksýru og sellulósaeinsykru var 1:5:1 var hvarftíminn 1,5 klst við 68 ℃. Ljósgeislun CMC sem fæst með hnoðavél var 98,02% og eterunarvirkni var 72% vegna góðs gegndræpis CM í klóediksýru eterandi efni. Þegar hræriefnahvarfurinn var notaður sem hvarfbúnaður var gegndræpi eterunarefnisins betra, flutningsgeta CMC var 99,56% og skilvirkni eterunarhvarfsins var aukin í 81%.

Hýdroxýetýl sellulósa HEC var útbúinn með hnoðara og hræriofni sem hvarfbúnaði. Þegar hnoðari var notaður sem hvarfbúnaður var hvarfvirkni eterunarmiðils 47% og vatnsleysni var léleg þegar gegndræpi klóretýlalkóhóls eterunarmiðils var lélegt og mólhlutfall klóretanóls og sellulósaeinsykru var 3:1 við 60 ℃ í 4 klst. . Aðeins þegar mólhlutfall klóretanóls og sellulósaeinsykrna er 6:1, geta afurðir með góða vatnsleysni myndast. Þegar hrærandi reactor var notað sem hvarfbúnaður, varð gegndræpi klóretýlalkóhóls eterunarmiðils betra við 68 ℃ í 4 klst. Þegar mólhlutfall klóretanóls á móti sellulósaeinsykru var 3:1, hafði HEC sem myndaðist betri vatnsleysni og virkni eterunarhvarfsins var aukin í 66%.

Hvarfvirkni og hvarfhraði eterunarmiðilsins klórediksýra er miklu hærri en klóretanóls og hræriefnakljúfurinn sem eterandi hvarfbúnaður hefur augljósa kosti umfram hnoðarann, sem bætir eterunarhvarfsvirknina til muna. Hátt flutningsgeta CMC gefur einnig óbeint til kynna að hræriefnakljúfurinn sem eterandi hvarfbúnaður geti bætt einsleitni eterunarhvarfsins. Þetta er vegna þess að sellulósakeðjan hefur þrjá hýdroxýlhópa á hverjum glúkósahóphring og aðeins í mjög bólgnu eða uppleystu ástandi eru öll sellulósahýdroxýlpörin af eterandi sameindum aðgengileg. Eterunarviðbrögð sellulósa eru venjulega misleit viðbrögð utan frá og inn, sérstaklega á kristallaða svæði sellulósa. Þegar kristalbygging sellulósa er ósnortinn án áhrifa utanaðkomandi krafts er erfitt að komast inn í kristalla uppbygginguna sem er eterandi efni, sem hefur áhrif á einsleitni ólíkra hvarfsins. Þess vegna, með því að formeðhöndla hreinsaða bómullinn (eins og að auka tiltekið yfirborð hreinsaðrar bómullarinnar), er hægt að bæta hvarfvirkni hreinsaðrar bómullarinnar. Í stóru baðhlutfallinu (etanól/sellulósa eða ísóprópýlalkóhól/sellulósa og hraðhræringarhvörf, samkvæmt röksemdinni, mun röð sellulósakristöllunarsvæðisins minnka, á þessum tíma getur sellulósan bólgnað mjög, þannig að bólga af myndlausu og kristallaða sellulósasvæðinu hefur tilhneigingu til að vera í samræmi, Þannig er hvarfgirni myndlauss svæðis og kristallaðs svæðis svipuð.

Með innrauðu litrófsgreiningu og röntgengeislunargreiningu er hægt að skilja eterunarhvarfsferli sellulósa betur þegar hrærandi reactor er notað sem eterunarviðbragðsbúnaður.

Hér voru innrauð litróf og röntgengeislunarróf greind. Eterunarhvarf CMC og HEC var framkvæmt í hrært hvarfi við hvarfskilyrðin sem lýst er hér að ofan.

Innrauða litrófsgreiningin sýnir að eterunarviðbrögð CMC og HEC breytast reglulega með framlengingu á viðbragðstíma, skiptingarstigið er öðruvísi.

Með greiningu á röntgengeislunarmynstri hefur kristöllun CMC og HEC tilhneigingu til að núllast með lengingu viðbragðstíma, sem gefur til kynna að afkristöllunarferlið hafi í grundvallaratriðum verið að veruleika á basastigi og hitunarstigi fyrir eterunarviðbrögð hreinsaðrar bómull. . Þess vegna er karboxýmetýl- og hýdroxýetýleterunarhvarfleiki hreinsaðrar bómullar ekki lengur aðallega takmörkuð af kristöllun hreinsaðrar bómull. Það tengist gegndræpi eterunarefnisins. Það er hægt að sýna fram á að eterunarhvarf CMC og HEC er framkvæmt með hrærandi reactor sem hvarfbúnaði. Við hræringu á miklum hraða er það gagnlegt fyrir afkristöllunarferli hreinsaðrar bómull á basastigi og hitunarstigi fyrir eterunarviðbrögð og hjálpar eterunarefninu að síast inn í sellulósa, til að bæta skilvirkni eterunarhvarfsins og einsleitni í útskiptingu. .

Að lokum leggur þessi rannsókn áherslu á áhrif hrærikrafts og annarra þátta á hvarfvirkni meðan á hvarfferlinu stendur. Þess vegna er tillaga þessarar rannsóknar byggð á eftirfarandi ástæðum: Í misleita eterunarhvarfakerfinu er notkun stórs baðhlutfalls og mikils hræringarstyrks osfrv., grunnskilyrði fyrir framleiðslu á um það bil einsleitum sellulósaeter með skiptihópi dreifing; Í ákveðnu ólíku eterunarhvarfakerfi er hægt að búa til hágæða sellulósaeter með um það bil einsleitri dreifingu skiptihópa með því að nota hræriefnahvarfabúnað sem hvarfbúnað, sem sýnir að sellulósaeter vatnslausn hefur mikla flutningsgetu, sem hefur mikla þýðingu til að auka eiginleika og hlutverk sellulósaeters. Hnoðavélin er notuð sem hvarfbúnaður til að rannsaka eterunarviðbrögð hreinsaðrar bómull. Vegna lítillar hræringarstyrks er það ekki gott fyrir inngöngu eterunarefnis og hefur nokkra ókosti eins og hátt hlutfall hliðarhvarfa og léleg dreifing einsleitni eterunarseturefna.