CMC sellulósa og uppbygging þess

Með því að nota strásellulósa sem hráefni var því breytt með eteringu. Með einþátta- og snúningsprófinu voru ákjósanleg skilyrði fyrir framleiðslu karboxýmetýlsellulósa ákvörðuð: eterunartími 100 mín., eterunarhitastig 70℃, NaOH skammtur 3,2g og einklórediksýruskammtur 3,0g, hámarks útskipting Gráðan er 0,53.

Lykilorð: CMCsellulósa; einklórediksýra; eterun; breytingu

Karboxýmetýl sellulósaer mest framleiddi og seldi sellulósa eter í heiminum. Það er mikið notað í þvottaefni, matvæli, tannkrem, textíl, prentun og litun, pappírsframleiðslu, jarðolíu, námuvinnslu, lyf, keramik, rafeindahluti, gúmmí, málningu, varnarefni, snyrtivörur, leður, plast og olíuboranir osfrv. sem „iðnaðar mónónatríumglútamat“. Karboxýmetýl sellulósa er vatnsleysanleg sellulósa eter afleiða sem fæst með því að breyta náttúrulegum sellulósa efnafræðilega. Sellulósi, aðalhráefnið til framleiðslu á karboxýmetýlsellulósa, er ein algengasta náttúrulega endurnýjanlega auðlindin á jörðinni, með árlega framleiðslu upp á hundruð milljarða tonna. landið mitt er stórt landbúnaðarland og eitt af þeim löndum sem búa yfir mestu hálmauðlindinni. Hálm hefur alltaf verið eitt helsta lífeldsneytið fyrir íbúa dreifbýlisins. Þessar auðlindir hafa ekki verið skynsamlega þróaðar í langan tíma og minna en 2% af landbúnaðar- og skógræktarúrgangi eins og hálmi er notað í heiminum á hverju ári. Hrísgrjón er helsta efnahagslega uppskeran í Heilongjiang héraði, með gróðursetningarsvæði sem er meira en 2 milljónir hm2, árleg framleiðsla upp á 14 milljónir tonna af hrísgrjónum og 11 milljónir tonna af hálmi. Bændur brenna þær almennt beint á akrinum sem úrgang, sem er ekki bara mikil sóun á náttúruauðlindum heldur veldur það einnig alvarlegri mengun fyrir umhverfið. Þess vegna er þörf fyrir sjálfbæra þróunarstefnu landbúnaðar að átta sig á auðlindanýtingu hálms.

1. Tilraunaefni og aðferðir

1.1 Tilraunaefni og búnaður

Strásellulósa, sjálfgerður á rannsóknarstofu; JJ～1 gerð rafmagnshrærivél, Jintan Guowang tilraunatækjaverksmiðja; SHZW2C gerð RS—Tómarúmdæla, Shanghai Pengfu Electromechanical Co., Ltd.; pHS-3C pH mælir, Mettler-Toledo Co., Ltd.; DGG-9070A rafmagnshitun þurrkofn með stöðugu hitastigi, Beijing North Lihui Test Instrument Equipment Co., Ltd.; HITACHI-S ~ 3400N skanna rafeinda smásjá, Hitachi hljóðfæri; etanól; natríumhýdroxíð; klórediksýra o.s.frv. (ofangreind hvarfefni eru greiningarhrein).

1.2 Tilraunaaðferð

1.2.1 Framleiðsla karboxýmetýlsellulósa

(1) Framleiðsluaðferð karboxýmetýlsellulósa: Vigtið 2 g af sellulósa í þriggja hálsa flösku, bætið við 2,8 g af NaOH, 20 ml af 75% etanóllausn og látið liggja í bleyti í basa í vatnsbaði við stöðugt hitastig við 25°C.°C í 80 mín. Hrærið með hrærivél til að blanda vel saman. Í þessu ferli hvarfast sellulósa við basíska lausn og myndar alkalísellulósa. Á eterunarstigi, bætið 10 ml af 75% etanóllausn og 3 g af klórediksýru í þriggja hálsa flöskuna sem hvarfað var að ofan, hækkið hitann í 65-70° C., og hvarf í 60 mínútur. Bætið basa í annað sinn, bætið síðan 0,6 g NaOH við ofangreinda hvarfflöskuna til að halda hitastigi við 70°C, og hvarftíminn er 40 mín til að fá hrátt Na—CMC (natríumkarboxýmetýlsellulósa).

Hlutleysing og þvottur: bætið við 1 mól·L-1 saltsýra, og hlutleysið hvarfið við stofuhita þar til pH=7~8. Þvoið síðan tvisvar með 50% etanóli, þvoið síðan einu sinni með 95% etanóli, síað með sogi og þurrkað við 80-90°C í 2 klst.

(2) Ákvörðun á stigi sýnisskipta: sýrustigsmælisákvörðunaraðferð: Vigtið 0,2g (nákvæmt í 0,1mg) af hreinsaðri og þurrkuðu Na-CMC sýninu, leysið það upp í 80mL eimuðu vatni, hrærið í rafsegulmagninu í 10 mínútur og stillið það með sýru eða basa. Lausnin færði pH lausnarinnar í 8. Títraðu síðan próflausnina með brennisteinssýru staðallausn í bikarglasi með pH-mælis rafskauti og fylgdu vísbendingunni um pH-mælirinn á meðan þú títrar þar til pH er orðið 3,74. Athugaðu rúmmál brennisteinssýru staðallausnar sem notuð er.

1.2.2 Einþáttarprófunaraðferð

(1) Áhrif magns alkalís á skiptingarstig karboxýmetýlsellulósa: framkvæma basa við 25℃, alkalídýfing í 80 mínútur, styrkurinn í etanóllausn er 75%, stjórnaðu magni mónóklóróediksýru hvarfefnis 3g, eterunarhitastig er 65 ~ 70°C, eterunartíminn var 100 mínútur og magni natríumhýdroxíðs var breytt fyrir prófið.

(2) Áhrif styrks etanóllausnar á skiptingarstig karboxýmetýlsellulósa: magn fasts basa er 3,2g, basískt dýft í vatnsbað með stöðugu hitastigi við 25°C.°C í 80 mín, styrkur etanóllausnar er 75%, magn mónóklórediksýru hvarfefnis er stjórnað við 3g, eterun Hitastigið er 65-70°C, eterunartíminn er 100 mín og styrkur etanóllausnarinnar er breytt fyrir tilraunina.

(3) Áhrif magns einklórediksýru á skiptingarstig karboxýmetýlsellulósa: fest við 25°C fyrir basamyndun, drekkið í basa í 80 mínútur, bætið við 3,2 g af natríumhýdroxíði til að styrkur etanóllausnarinnar verði 75%, eter Hitastigið er 65~70°C, eterunartíminn er 100 mínútur og magni einklórediksýru er breytt fyrir tilraun.

(4) Áhrif eterunarhitastigs á skiptingarstig karboxýmetýlsellulósa: fest við 25°C fyrir basa, drekka í basa í 80 mínútur, bæta við 3,2 g af natríumhýdroxíði til að styrkur etanóllausnar verði 75%, eterunarhitastig Hitastigið er 65~70℃, eterunartíminn er 100 mín og tilraunin er framkvæmd með því að breyta skammtinum af einklórediksýru.

(5) Áhrif eterunartíma á skiptingarstig karboxýmetýlsellulósa: fast við 25°C fyrir basamyndun, bætt við 3,2 g af natríumhýdroxíði og látið liggja í bleyti í basa í 80 mínútur til að gera styrk etanóllausnarinnar 75%, og stjórnað einklór.°C, og eterunartímanum er breytt fyrir tilraun.

1.2.3 Prófunaráætlun og hagræðing á karboxýmetýlsellulósa

Á grundvelli einþáttatilraunarinnar var hannaður hornréttur snúningur með fjórum þáttum og fimm stigum með fjórum þáttum. Þættirnir fjórir eru eterunartími, eterunarhitastig, magn NaOH og magn einklórediksýru. Gagnavinnslan notar SAS8.2 tölfræðihugbúnað til gagnavinnslu, sem sýnir tengslin milli hvers áhrifaþáttar og útskiptastigs karboxýmetýlsellulósa. innri lögmáli.

1.2.4 SEM greiningaraðferð

Þurrkaða duftsýnið var fest á sýnisstigið með leiðandi lími og eftir lofttæmisúðun á gulli var það skoðað og myndað undir Hitachi-S-3400N Hitachi rafeindasmásjá.

2. Niðurstöður og greining

2.1 Áhrif eins þáttar á skiptingarstig karboxýmetýlsellulósa

2.1.1 Áhrif magns alkalís á skiptingarstig karboxýmetýlsellulósa

Þegar NaOH3,2g var bætt út í 2g sellulósa var útskiptastig vörunnar hæst. Magn NaOH minnkar, sem er ekki nóg til að mynda hlutleysingu á basískum sellulósa og eterunarefni, og varan hefur litla útskiptingu og litla seigju. Þvert á móti, ef magn NaOH er of mikið, aukast hliðarviðbrögð við vatnsrof klórediksýru, neysla á eterandi efni eykst og seigja vörunnar mun einnig minnka.

2.1.2 Áhrif styrks etanóllausnar á skiptingarstig karboxýmetýlsellulósa

Hluti vatnsins í etanóllausninni er til í hvarfefninu utan sellulósans og hinn hlutinn í sellulósanum. Ef vatnsinnihaldið er of mikið mun CMC bólgna í vatni til að mynda hlaup meðan á eteringu stendur, sem leiðir til mjög ójafnra viðbragða; ef vatnsinnihaldið er of lítið verður erfitt að halda hvarfinu áfram vegna skorts á hvarfefni. Almennt er 80% etanól heppilegasti leysirinn.

2.1.3 Áhrif skammta af mónóklóróediksýru á skiptingarstig karboxýmetýlsellulósa

Magn einklórediksýru og natríumhýdroxíðs er fræðilega 1:2, en til þess að færa hvarfið í þá átt að mynda CMC, tryggja að það sé hentugur frjáls basi í hvarfkerfinu, svo að karboxýmetýleringin geti gengið vel. Af þessum sökum er aðferðin við umfram basa tekin upp, það er mólhlutfall sýru og basa efna er 1:2,2.

2.1.4 Áhrif eterunarhitastigs á skiptingarstig karboxýmetýlsellulósa

Því hærra sem eterunarhitastigið er, því hraðar er hvarfhraðinn, en hliðarhvörfin eru einnig hraðari. Frá sjónarhóli efnajafnvægis er hækkandi hitastig óhagstætt myndun CMC, en ef hitastigið er of lágt er hvarfhraði hægur og nýtingarhraði eterunarefnis lágt. Það má sjá að ákjósanlegur hiti fyrir eteringu er 70°C.

2.1.5 Áhrif eterunartíma á skiptingu karboxýmetýlsellulósa

Með aukningu á eterunartíma eykst skiptingarstig CMC og hvarfhraðinn er hraðari, en eftir ákveðinn tíma eykst hliðarviðbrögðin og skiptingarstigið minnkar. Þegar eterunartíminn er 100 mín, er skiptingarstigið hámark.

2.2 Niðurstöður úr hornréttum prófum og greining á karboxýmetýlhópum

Það má sjá af fráviksgreiningartöflunni að í aðalatriðinu hafa fjórir þættir eterunartíma, eterunarhitastig, magn NaOH og magn einklóredikssýru mjög veruleg áhrif á útskiptastig karboxýmetýlsellulósa (p. <0,01). Meðal víxlverkunarþátta höfðu víxlverkunaratriði eterunartíma og magn einklórediksýru, og víxlverkunaratriði eterunarhitastigs og magns einklóredikssýru mjög marktæk áhrif á skiptingarstig karboxýmetýlsellulósa (p<0,01). Röð áhrifa ýmissa þátta á skiptingarstig karboxýmetýlsellulósa var: eterunarhitastig>magn einklórediksýru>eterunartími>magn NaOH.

Eftir greiningu á niðurstöðum prófunar á fjórhyrndu aðhvarfshönnun hornréttrar snúnings samsetningar, er hægt að ákvarða að ákjósanlegustu ferliskilyrði fyrir breytingu á karboxýmetýleringu eru: eterunartími 100 mín., eterunarhitastig 70℃, NaOH skammtur 3,2g og einklórediksýra. Skammturinn er 3,0g og hámarksstig útskipta er 0,53.

2.3 Smásjá frammistöðulýsing

Yfirborðsformgerð sellulósa, karboxýmetýlsellulósa og krossbundinna karboxýmetýlsellulósaagna var rannsökuð með rafeindasmásjá. Sellulósan vex í ræmuformi með sléttu yfirborði; brún karboxýmetýlsellulósa er grófari en útdregins sellulósa, og holrúmsbyggingin eykst og rúmmálið verður stærra. Þetta er vegna þess að búntbyggingin verður stærri vegna bólgu í karboxýmetýlsellulósa.

3. Niðurstaða

3.1 Undirbúningur karboxýmetýleteraðs sellulósa. Mikilvægisröð þeirra fjögurra þátta sem hafa áhrif á skiptingarstig sellulósa er: eterunarhitastig > skammtur einklórediksýru > eterunartími > NaOH skammtur. Ákjósanlegustu ferlisskilyrði fyrir breytingu á karboxýmetýleringu eru eterunartími 100 mín, eterunarhitastig 70℃, NaOH skammtur 3,2 g, skammtur af mónóklóróediksýru 3,0 g, og hámarks útskiptastig 0,53.

3.2 Ákjósanlegustu tækniskilyrði fyrir breytingu á karboxýmetýleringu eru: eterunartími 100 mín., eterunarhitastig 70℃, NaOH skammtur 3,2g, skammtur af mónóklóróediksýru 3,0g, hámarks útskiptastig 0,53.