Greiningaraðferð fyrir eðlisefnafræðilega eiginleika sellulósaeters

Uppruni, uppbygging, eiginleikar og notkun sellulósaeters voru kynnt. Með hliðsjón af eðlisefnafræðilegum eignavísitöluprófi á sellulósaeter iðnaðarstaðli, var betrumbætt eða endurbætt aðferð sett fram og hagkvæmni hennar var greind með tilraunum.

Lykilorð:sellulósa eter; Eðlis- og efnafræðilegir eiginleikar; Greiningaraðferð; Tilraunarannsókn

Sellulósi er algengasta náttúrulega fjölliða efnasambandið í heiminum. Hægt er að fá röð afleiða með efnafræðilegri breytingu á sellulósa. Sellulóseter er afurð sellulósa eftir basa, eteringu, þvott, hreinsun, mölun, þurrkun og önnur skref. Helstu hráefni sellulósaeter eru bómull, kapok, bambus, tré osfrv., þar á meðal er sellulósainnihaldið í bómull hæst, allt að 90 ~ 95%, er tilvalið hráefni til framleiðslu á sellulósaeter, og Kína er stórt land bómullarframleiðslu, sem einnig stuðlar að þróun kínverskrar sellulósaeteriðnaðar að vissu marki. Sem stendur er framleiðsla, vinnsla og neysla á trefjaeter leiðandi í heiminum.

Sellulósaeter í matvælum, lyfjum, snyrtivörum, byggingarefnum, pappír og öðrum atvinnugreinum hefur mikið úrval af notkunarsviðum. Það hefur einkenni leysni, seigju, stöðugleika, eiturhrifa og lífsamrýmanleika. Sellulósa eter prófunarstaðall JCT 2190-2013, þar með talið fínleiki sellulósaeter, þurrþyngdartapshraði, súlfataska, seigja, pH-gildi, flutningsgeta og aðrar eðlis- og efnafræðilegar vísbendingar. Hins vegar, þegar sellulósaeter er notað í mismunandi atvinnugreinar, auk eðlis- og efnagreiningar, er hægt að prófa notkunaráhrif sellulósaeters í þessu kerfi frekar. Til dæmis, vökvasöfnun í byggingariðnaði, steypuhræra osfrv.; Límiðnaður viðloðun, hreyfanleiki, osfrv .; Daglegur hreyfanleiki í efnaiðnaði, viðloðun osfrv. Eðlis- og efnafræðilegir eiginleikar sellulósaeters ákvarða notkunarsvið þess. Eðlisfræðileg og efnafræðileg greining á sellulósaeter er nauðsynleg fyrir framleiðslu, vinnslu eða notkun. Byggt á JCT 2190-2013 leggur þessi grein til þrjú hreinsunar- eða endurbótakerfi fyrir eðlisefnafræðilega eiginleikagreiningu sellulósaeters og sannreynir hagkvæmni þeirra með tilraunum.

1. Þurr þyngdartap hlutfall

Þurrkun þyngdartaps er grunnvísitala sellulósaeter, einnig kallað rakainnihald, sem tengist áhrifaríkum íhlutum þess, geymsluþol og svo framvegis. Hefðbundin prófunaraðferð er ofnþyngdaraðferð: Um það bil 5g sýni voru vigtuð og sett í vigtunarflösku með dýpt ekki yfir 5 mm. Flöskulokið var sett í ofninn, eða flöskulokið hálfopnað og þurrkað við 105°C ±2°C í 2 klst. Síðan var flöskulokið tekið úr og kælt niður í stofuhita í þurrkara, vegið og þurrkað í ofni í 30 mín.

Það tekur 2 ~ 3 klukkustundir að greina rakainnihald sýnis með þessari aðferð og rakainnihaldið tengist öðrum vísitölum og undirbúningi lausnarinnar. Margar vísitölur er aðeins hægt að framkvæma eftir að rakainnihaldsprófinu er lokið. Þess vegna hentar þessi aðferð ekki í hagnýtri notkun í mörgum tilfellum. Til dæmis þarf framleiðslulína sumra sellulósaeterverksmiðja að greina vatnsinnihaldið hraðar, svo þær gætu notað aðrar aðferðir til að greina vatnsinnihaldið, svo sem hraðan rakamæli.

Samkvæmt hefðbundinni rakainnihaldsgreiningaraðferð, samkvæmt fyrri hagnýtu tilraunareynslu, er almennt nauðsynlegt að þurrka sýnið í stöðuga þyngd við 105 ℃, 2,5 klst.

Prófunarniðurstöður mismunandi rakainnihalds sellulósaeter við mismunandi prófunarskilyrði. Það má sjá að prófunarniðurstöður 135 ℃ og 0,5 klst eru næst þeim sem eru í stöðluðu aðferðinni við 105 ℃ og 2,5 klst., og frávik niðurstaðna hraða rakamælisins er tiltölulega mikið. Eftir að tilraunarniðurstöðurnar komu fram var haldið áfram að fylgjast með tveimur greiningarskilyrðum 135 ℃, 0,5 klst og 105 ℃, 2,5 klst af staðlaðri aðferð í langan tíma og niðurstöðurnar voru enn ekki mikið öðruvísi. Þess vegna er prófunaraðferðin 135 ℃ og 0,5 klst framkvæmanleg og hægt er að stytta rakainnihaldsprófunartímann um það bil 2 klst.

2. Súlfataska

Sulfataska sellulósa eter er mikilvægur vísitala, sem tengist beint virkri samsetningu þess, hreinleika og svo framvegis. Hefðbundin prófunaraðferð: Þurrkaðu sýnishornið við 105 ± 2 ℃ til vara, vigtaðu um 2 g af sýni í deigluna sem hefur verið brennt beint og stöðug þyngd, settu deigluna á hitunarplötuna eða rafmagnsofninn og hitaðu hægt þar til sýnið er algjörlega kolsýrt. Eftir að deiglan hefur verið kæld er 2 ml af óblandaðri brennisteinssýru bætt út í og ​​leifin er vætt og hituð hægt þar til hvítur reykur kemur í ljós. Deiglan er sett í Muffle ofninn og brennd við 750°C ±50°C í 1 klst. Eftir brennslu er deiglan tekin út og kæld niður í stofuhita í þurrkara og vegin.

Það má sjá að staðlaða aðferðin notar mikið magn af óblandaðri brennisteinssýru í brennsluferlinu. Eftir upphitun reykur mikið magn af rokguðu óblandaðri brennisteinssýru. Jafnvel þó að það sé notað í reykháfinu mun það hafa alvarleg áhrif á umhverfið innan og utan rannsóknarstofu. Í þessari grein eru mismunandi sellulósa-etrar notaðir til að greina ösku í samræmi við staðlaða aðferðina án þess að bæta við óblandaðri brennisteinssýru og niðurstöðurnar eru bornar saman við venjulega staðlaða aðferð.

Það má sjá að það er ákveðið gjá í niðurstöðum greiningar aðferðanna tveggja. Byggt á þessum upprunalegu gögnum reiknar blaðið bilið margfeldi af tveimur á bilinu 1,35 ~ 1,39. Það er að segja, ef prófunarniðurstaða aðferðarinnar án brennisteinssýru er margfölduð með stuðlinum 1,35 ~ 1,39, er hægt að fá niðurstöðu öskuprófsins með brennisteinssýru gróflega. Eftir að niðurstöður tilrauna voru birtar voru greiningarskilyrðin tvö borin saman í langan tíma og hélst niðurstöðurnar nokkurn veginn í þessum stuðli. Það sýnir að hægt er að nota þessa aðferð til að prófa hreina sellulósa eter ösku. Ef sérstakar kröfur eru fyrir hendi ætti að nota staðlaða aðferðina. Þar sem flókinn sellulósaeter bætir við mismunandi efnum verður ekki fjallað um það hér. Í gæðaeftirliti á sellulósaeter, með því að nota öskuprófunaraðferðina án óblandaðri brennisteinssýru, getur dregið úr mengun innan og utan rannsóknarstofunnar, dregið úr tilraunatímanum, neyslu hvarfefna og dregið úr mögulegri slysahættu af völdum tilraunaferlisins.

3, sellulósa eter hóp innihald próf sýni formeðferð

Hópinnihald er ein mikilvægasta vísitalan á sellulósaeter, sem ákvarðar beinlínis efnafræðilega eiginleika sellulósaeters. Hópinnihaldspróf vísar til sellulósaetersins undir áhrifum hvata, hitunar og sprungna í lokuðum reactor, og síðan vöruútdráttar og inndælingar í gasskiljun til magngreiningar. Upphitunarsprungaferli hópainnihalds er kallað formeðferð í þessari grein. Hefðbundin formeðferðaraðferð er: vegið 65mg af þurrkuðu sýni, bætið 35mg af adipinsýru í hvarfflöskuna, gleypið 3,0ml innri staðalvökva og 2,0ml hýdrójoðsýru, setjið í hvarfglasið, lokið vel og vegið. Hristið hvarfflöskuna í höndunum í 30 sekúndur, settu efnaflöskuna í málmhitastilli við 150 ℃ ± 2 ℃ í 20 mínútur, taktu hana út og hristu hana í 30 sekúndur og hitaðu hana síðan í 40 mín. Eftir kælingu í stofuhita þarf þyngdartapið að vera ekki meira en 10 mg. Annars þarf að undirbúa sýnislausnina aftur.

Staðlaða upphitunaraðferðin er notuð í hitaviðbrögðum fyrir málmhitastillir, í raunverulegri notkun er hitamunur hverrar röð af málmbaði mikill, niðurstöðurnar eru mjög lélegar endurtekningarhæfni og vegna þess að hitunarsprunguviðbrögðin eru alvarlegri, oft vegna þess að viðbragðsflöskulokið er ekki strangur leki og gasleki, það er ákveðin hætta. Í þessari grein, í gegnum langa prófun og athugun, er formeðferðaraðferðinni breytt í: að nota glerviðbragðsflösku, með bútýlgúmmítappa þétt, og hitaþolið pólýprópýlen borði vafinn viðmótið, settu síðan hvarfflöskuna í sérstakan lítinn strokk , loku vel, settu að lokum inn í ofnhitun. Viðbragðsflaskan með þessari aðferð mun hvorki leka vökva né lofti og það er öruggt og auðvelt í notkun þegar hvarfefnið er hrist vel meðan á hvarfinu stendur. Notkun rafmagnsblástursþurrkunarofnhitunar getur gert hvert sýni jafnt hitað, niðurstaðan er góð endurtekningarhæfni.

4. Samantekt

Tilraunaniðurstöðurnar sýna að betri aðferðir til að greina sellulósaeter sem nefnd eru í þessari grein eru framkvæmanlegar. Með því að nota skilyrðin í þessari grein til að prófa þyngdartapshraða þurrkunar getur það bætt skilvirkni og stytt prófunartímann. Notkun brennisteinssýruprófunaraska getur dregið úr mengun á rannsóknarstofu; Ofnaðferðin sem notuð er í þessari grein sem formeðferðaraðferð við prófun á innihaldsefni sellulósaeter getur gert formeðferðina skilvirkari og öruggari.