1, auðkenning hýdroxýprópýl metýl sellulósa aðferð
(1) Taktu 1,0 g af sýni, hitað vatn (80 ~ 90 ℃) 100 ml, hrærið stöðugt og kældu niður í seigfljótandi vökva í ísbaði; Settu 2 ml af vökvanum í tilraunaglasið, bættu hægt við 1 ml brennisteinssýrulausn af 0,035% anthrone meðfram rörveggnum og látið standa í 5 mín. Græni hringurinn birtist á milli vökvana tveggja.
(2) Taktu viðeigandi magn af ofangreindu slími sem notað er til að bera kennsl á (ⅰ) og helltu því á glerplötuna. Eftir að vatnið hefur gufað upp myndast sveigjanleg filma.
2, hýdroxýprópýl metýl sellulósa greining á stöðluðu lausninni
(1) Natríumþíósúlfat staðallausn (0,1mól/L, gildistími: einn mánuður)
Undirbúningur: Sjóðið um 1500 ml af eimuðu vatni og kælið þar til það er tilbúið til notkunar. Vigðu 25g natríumþíósúlfat (mólþunga þess er 248,17 og reyndu að vera nákvæmur í um það bil 24,817g við vigtun) eða 16g vatnsfrítt natríumþíósúlfat, leystu það upp í 200mL af ofangreindu kælivatni, þynntu það í 1L og settu það í brúnt flösku, settu flöskuna í myrkri og síaðu hana til notkunar eftir tvær vikur.
Kvörðun: Vigið 0,15g af viðmiðunarkalíumdíkrómati bakað í stöðugri þyngd, nákvæmt í 0,0002g. Bætið 2g af kalíumjoðíði og 20mL brennisteinssýru (1+9), hristið vel, setjið í myrkrið í 10mín, bætið við 150mL vatni og 3ml 0,5% sterkjuvísarlausn, títrið með 0,1mól/L natríumþíósúlfatlausn, lausnin verður blá í skærgrænt á endapunktinum. Kalíum krómati var ekki bætt við núlltilraunina. Kvörðunarferlið var endurtekið 2~3 sinnum og meðalgildið tekið.
Mólstyrkur C (mól/L) natríumþíósúlfat staðallausnar var reiknaður út sem hér segir:
Þar sem M er massi kalíumdíkrómats; V1 er rúmmál natríumþíósúlfats sem neytt er, ml; V2 er rúmmál natríumþíósúlfats sem neytt er í núlltilraun, ml; 49,03 er massi kalíumdíkrómats sem jafngildir 1 móli af natríumþíósúlfati, g.
Eftir kvörðun skaltu bæta við smá Na2CO3 til að koma í veg fyrir niðurbrot örvera.
(2) NaOH staðallausn (0,1mól/L, gildistími: einn mánuður)
Undirbúningur: Um það bil 4,0 g af hreinu NaOH til greiningar voru vigtuð í bikarglas og 100 ml eimuðu vatni var bætt við til að leysast upp, síðan flutt í 1 lítra mæliflösku og eimuðu vatni var bætt við vogina og sett í 7-10 daga þar til kvörðun.
Kvörðun: Setjið 0,6~0,8g af hreinu kalíumvetnisþalati þurrkað við 120 ℃ (nákvæmt að 0,0001g) í 250mL keiluflösku, bætið við 75mL eimuðu vatni til að leysa það upp, bætið síðan við 2~3 dropum af 1% indicator, titthaleini, titthaleini ofangreind tilbúna natríumhýdroxíðlausn þar til hún er örlítið rauð og endapunkturinn er sá að liturinn hverfur ekki innan 30S. Skrifaðu niður rúmmál natríumhýdroxíðs. Kvörðunarferlið var endurtekið 2~3 sinnum og meðalgildið tekið. Og gerðu tóma tilraun.
Styrkur natríumhýdroxíðlausnar var reiknaður út sem hér segir:
Þar sem C er styrkur natríumhýdroxíðlausnar, mól/L; M táknar massa kalíumvetnisþalats, G; V1 er rúmmál natríumhýdroxíðs sem neytt er, ml; V2 táknar rúmmál natríumhýdroxíðs sem neytt er í núlltilraun, mL; 204,2 er mólmassi kalíumvetnisþalats, g á mól.
(3) Þynnt brennisteinssýra (1+9) (Gildistími: 1 mánuður)
Undir hræringu skaltu bæta 100 ml óblandaðri brennisteinssýru varlega út í 900 ml eimuðu vatni, bæta hægt við á meðan hrært er.
(4) Þynnt brennisteinssýra (1+16,5) (Gildistími: 2 mánuðir)
Undir hræringu skaltu bæta 100 ml af óblandaðri brennisteinssýru varlega við 1650 ml af eimuðu vatni og bæta hægt við. Hrærið á meðan þið farið.
(5) Sterkjuvísir (1%, gildistími: 30 dagar)
Vigið 1,0 g leysanlega sterkju, bætið við 10 ml af vatni, hrærið og sprautið því í 100 ml sjóðandi vatn, sjóðið aðeins í 2 mínútur, setjið það og takið flotið til notkunar.
(6) Sterkjuvísir
0,5% sterkjuvísir fékkst með því að taka 5mL af tilbúinni 1% sterkjuvísislausn og þynna hana í 10mL með vatni.
(7) 30% krómtríoxíðlausn (gildistími: 1 mánuður)
Vigðu 60 g af krómtríoxíði og leystu það upp í 140 ml af vatni án lífrænna efna.
(8) Kalíumasetatlausn (100g/L, gildistími: 2 mánuðir)
10 g af vatnsfríu kalíumasetatkorni voru leyst upp í 100mL lausn af 90mL ísediksýru og 10mL ediksýruanhýdríði.
(9) 25% natríumasetatlausn (220g/L, gildistími: 2 mánuðir)
Leysið upp 220g af vatnsfríu natríumasetati í vatni og þynnt í 1000ml.
(10) Saltsýra (1:1, gildistími: 2 mánuðir)
Blandið óblandaðri saltsýru saman við vatn í 1:1 rúmmálshlutfalli.
(11) Acetatbufferlausn (pH=3,5, gildistími: 2 mánuðir)
Leysið 60mL ediksýru í 500mL vatni, bætið síðan við 100mL ammóníumhýdroxíði og þynnið í 1000mL.
(12) Blýnítratblöndunarlausn
159,8mg af blýnítrati var leyst upp í 100mL vatni sem innihélt 1mL af saltpéturssýru (þéttleiki 1,42g/cm3), þynnt í 1000mL af vatni og blandað vel saman. Undirbúningur og geymsla þessarar lausnar skal fara fram í blýfríu gleri.
(13) Staðlað blýlausn (gildistími: 2 mánuðir)
Nákvæm mæling á 10mL af blýnítratblöndunarlausn var þynnt með vatni í 100mL.
(14) 2% hýdroxýlamínhýdróklóríðlausn (gildistími: 1 mánuður)
Leysið upp 2g af hýdroxýlamínhýdróklóríði í 98ml af vatni.
(15) Ammoníak (5mól/L, gildistími: 2 mánuðir)
175,25 g af ammoníaki voru leyst upp í vatni og þynnt í 1000mL.
(16) Blandaður vökvi (gildistími: 2 mánuðir)
Blandið 100mL glýseróli, 75mLNaOH lausn (1mól/L) og 25mL vatni.
(17) Þíóasetamíðlausn (4%, gildistími: 2 mánuðir)
4g þíóasetamíð var leyst upp í 96g vatni.
(18) Phenanthroline (0,1%, gildistími: 1 mánuður)
Leysið 0,1 g o-fenantrólín upp í 100 ml af vatni.
(19) Sýrt tinnklóríð (gildistími: 1 mánuður)
Leysið upp 20g tinklóríð í 50ml óblandaðri saltsýru.
(20) Kalíumvetnisþalat staðaljafnalausn (pH 4,0, gildistími: 2 mánuðir)
10,12 g af kalíumvetnisþalati (KHC8H4O4) var vegið nákvæmlega og þurrkað við (115±5) ℃ í 2~3 klst. Þynnt í 1000ml með vatni.
(21) Fosfatstöðluð jafnalausn (pH 6,8, gildistími: 2 mánuðir)
3,533g af vatnsfríu tvínatríumvetnisfosfati og 3,387g af kalíumtvívetnisfosfati þurrkað við (115±5) ℃ í 2~3 klst. voru vegin nákvæmlega og þynnt í 1000ml með vatni.
3, Hýdroxýprópýl metýl sellulósa hóp innihald ákvörðun
(1) Ákvörðun á metoxýinnihaldi
Ákvörðun á metoxýinnihaldi byggist á niðurbroti hýdrójodatsýru með upphitun með prófi sem inniheldur metoxý til að framleiða rokgjörn metanjoðíð (suðumark 42,5°C). Metanjoðíð er eimað með köfnunarefni í sjálfhvarflausn. Eftir þvott til að fjarlægja truflandi efni (HI, I2 og H2S) frásogast joðmetangufan af kalíumasetat ediksýrulausn sem inniheldur Br2 til að mynda IBr og síðan oxað í joðsýru. Eftir eimingu eru efnin í viðtakandanum flutt í joðflöskur og þynnt með vatni. Eftir að maurasýru hefur verið bætt við til að fjarlægja umfram Br2, er KI og H2SO4 bætt við. Metoxýinnihaldið er hægt að reikna út með því að títra 12 með lausn af Na2S2O3. Viðbragðsjöfnuna má tjá sem hér segir.
Tækið til að mæla metoxýinnihald er sýnt á mynd 7-6.
Í 7-6 (a) er A 50mL kúlubotna flaska tengd við hollegg. Flöskuhálsinn er lóðrétt útbúinn með beinu loftþéttingarröri E, um 25 cm að lengd og 9 mm í innra þvermál. Efri endi rörsins er beygður í háræðarör úr gleri með úttak niður á við og 2 mm í innra þvermál. Mynd 7-6 (b) sýnir endurbætt tækið. 1 er hvarfflaskan, sem er 50mL kúlubotna flaska, og köfnunarefnisrörið er til vinstri. 2 er lóðrétt þéttingarpípa; 3 er hreinsibúnaðurinn, sem inniheldur þvottavökva; 4 er frásogsrörið. Stærsti munurinn á tækinu og lyfjaskráaraðferðinni er að tveir gleypir lyfjaskráraðferðarinnar eru sameinaðir í einn, sem getur dregið úr tapi á endanlegu frásogslausninni. Að auki er þvottavökvinn í þvottavélinni einnig frábrugðinn lyfjaskráaraðferðinni, sem er eimað vatn, og endurbætt tækið er blanda af kadmíumsúlfatlausn og natríumþíósúlfatlausn, sem getur auðveldlega aðsogað óhreinindin í eimuðu gasinu.
Tækjapípetta: 5mL (5), 10mL (1); Buretta: 50ml; Joð mæliflaska: 250mL; Greindu jafnvægið.
Hvarfefnisfenól (vegna þess að það er fast efni, svo það verður blandað saman fyrir fóðrun); Koltvísýringur eða köfnunarefni; Hýdrojodatsýra (45%); Greining á hreinu; Kalíum asetat lausn (100g/L); Bróm: greiningarhreint; Maurasýra: greiningarhreint; 25% natríumasetatlausn (220g/L); KI: greiningarhreinleiki; Þynnt brennisteinssýra (1+9); Natríumþíósúlfat staðallausn (0,1mól/L); Fenólftaleín vísir; 1% etanóllausn; Sterkjuvísir: 0,5% sterkja í vatni; Þynnt brennisteinssýra (1+16,5); 30% krómtríoxíðlausn; Lífrænt frítt vatn: bætið 10mL þynntri brennisteinssýru (1+16,5) í 100mL vatn, hitið að suðu og bætið 0,1ml0,02mól /L kalíumpermanganatitítra, sjóðið í 10mín, verður að halda bleiku; 0,02mól/L natríumhýdroxíðtítrunarlausn: Samkvæmt kínversku lyfjaskránni viðaukaaðferðinni var 0,1mól/L natríumhýdroxíðtítrunarlausn kvörðuð og þynnt nákvæmlega í 0,02mól/L með soðnu og kældu eimuðu vatni.
Bætið um 10mL af þvottalausn í þvottarörið, bætið 31mL af nýútbúinni frásogslausn í frásogsrörið, settu tækið upp, vegið um 0,05g (nákvæmt að 0,0001g) af þurrkaða sýninu sem hefur verið þurrkað í stöðuga þyngd við 105 ℃ í hvarfflöskuna og bætið 5ml hýdrókódati við. Viðbragðsflaskan er fljótt tengd við endurheimtarþéttann (mölunarmunninn er vættur með hýdrætti) og köfnunarefni er dælt inn í tankinn á hraðanum 1 ~ 2 loftbólur á sekúndu. Hitastiginu er stýrt hægt og rólega þannig að gufa sjóðandi vökvans fer upp í hálfa hæð eimsvalans. Viðbragðstíminn fer eftir eðli sýnisins, á milli 45 mín og 3 klst. Fjarlægðu gleypið og flyttu gleypið varlega í 500 ml joðflösku sem inniheldur 10 ml af 25% natríumasetatlausn þar til heildarrúmmálið nær um 125 ml.
Undir stöðugum hristingi skaltu bæta maurasýru rólega við dropa fyrir dropa þar til gulan hverfur. Bættu við dropa af 0,1% metýlrauðum vísi og rauði liturinn hverfur ekki í 5 mínútur. Bætið síðan þremur dropum af maurasýru út í. Látið standa í smá stund, bætið síðan við 1g af kalíumjoðíði og 5ml af þynntri brennisteinssýru (1+9). Lausnin var títruð með 0,1 mól/L natríumþíósúlfat staðallausn og 3~4 dropum af 0,5% sterkjuvísi var bætt við nálægt endapunktinum og títrun var haldið áfram þar til blái liturinn hvarf.
Í sömu aðstæðum var auð tilraun gerð.
Útreikningur á heildarmetoxíðinnihaldi:
Þar sem V1 táknar rúmmál (mL) af natríumþíósúlfat staðallausn sem neytt er í títrunarsýnum; V2 er rúmmál natríumþíósúlfat staðallausnar sem neytt er í núlltilraun, ml; C er styrkur natríumþíósúlfat staðallausnar, mól/L; M vísar til massa þurrkaðs sýnis, g; 0,00517 er 0,1mól/L natríumþíósúlfat á 1ml sem jafngildir 0,00517g af metoxý.
Heildarmetoxýinnihaldið táknar heildarmetoxý og hýdroxýproxy gildi metoxýútreikningsins, þannig að heildaralkoxýinnihaldið verður að leiðrétta með hýdroxýproxyinnihaldinu sem myndast til að fá nákvæmt metoxýinnihald. HYDROXYPROPOXY INNIHALD ÆTTI FYRST AÐ LEIÐRÉTTA FYRIR própen sem er framleitt MEÐ VIÐBRÖGUN HI VIÐ HYDROXYPRÓPÍL MEÐ STÖÐU K=0,93 (MEÐALTALI STÓRS FJÖLDA sýna sem ákvörðuð er með Morgan AÐFERÐ). Því:
Leiðrétt metoxýinnihald = heildarmetoxýinnihald – (hýdroxýprópoxýinnihald ×0,93×31/75)
Þar sem tölurnar 31 og 75 eru mólmassi metoxý- og hýdroxýprópoxýhópa, í sömu röð.
(2) Ákvörðun hýdroxýprópoxýinnihalds
Hýdróprópoxýhópurinn í sýninu hvarfast við krómtríoxíð til að framleiða ediksýru. Eftir að hafa verið eimuð úr sjálfhvarfslausninni er innihald krómsýru ákvarðað með títrun með NaOH lausn. Vegna þess að lítið magn af krómsýru verður flutt út í eimingarferlinu verður NaOH lausnin einnig neytt, þannig að innihald þessarar krómsýru ætti að vera frekar ákvarðað með joðmælingu og dregið frá útreikningnum. Viðbragðsjafnan er:
Tæki og hvarfefni Heildarsett af tækjum til að ákvarða hýdroxýprópoxýhópa; Rúmmálsflaska: 1L, 500mL; Mælihólkur: 50mL; Pipetta: 10mL; Joð mæliflaska: 250mL. Grunnburetta: 10mL; Natríumþíósúlfat staðallausn (0,1mól/L); Þynnt brennisteinssýra (1+16,5); Þynnt brennisteinssýra (1+9); Sterkjuvísir (0,5%).
7-7 er tæki til að ákvarða hýdroxýprópoxý innihald.
Í 7-7 (a) er D 25mL tvíháls eimingarflösku, B er 25mm×150mm gufugjafarör, C er flæðitengirör, A er rafhitunarolíubað, E er shunt súla, G er keilulaga flaska með glertappa, innra þvermál endans er 0,25-1,25 mm, sett í eimingarflöskuna; F er þéttingarrör sem er tengt við E. Í endurbætta tækinu sem sýnt er á mynd. 7-7 (b), 1 er reactor, sem er 50mL eimingarflaska; 2 er eimingarhausinn; 3 er 50mL glertrekt til að stjórna hraða lífræns vatnsflæðis; 4 er köfnunarefnispípa; 5 er þéttingarrörið. Mikilvægasti munurinn á breyttu tækinu og lyfjaskráaraðferðinni er að bæta við glertrekt til að stjórna hraða vatnsflæðisins, þannig að auðvelt sé að stjórna eimingarhraðanum.
Prófunaraðferðir í sýninu af 105 ℃ þurrkun að stöðugri þyngd er um 0,1 g (0,0002 g), nákvæmlega sagði í eimingarflöskunni, bætið við 10 ml af 30% krómtríoxíðlausn, eimingarflöskunni í olíubaði bolli, olíubaði vökvastigi í samræmi við vökvayfirborð krómtríoxíðs, uppsettan búnað, opið kælivatn, köfnunarefni, í verksmiðjunni okkar til að stjórna hraða köfnunarefnis um eina kúla á sekúndu. Innan 30 mín var olíubaðið hitað í 155 ℃ og haldið við þetta hitastig þar til lausnin sem safnað var náði 50 ml. Eimingunni var hætt til að fjarlægja olíubaðið.
Þvoið innri vegg kælirans með eimuðu vatni, blandið þvottavatninu og eiminu saman í 500 ml joðflösku, bætið við 2 dropum af 1% fenólftalíðvísir, títrið með 0,02mól/l natríumhýdroxíðlausn að pH gildinu 6,9~7,1 , og skrifaðu niður heildarfjölda natríumhýdroxíðs sem neytt er.
Bætið 0,5 g natríumbíkarbónati og 10mL þynntri brennisteinssýru (1+16,5) í joðflöskuna og látið standa þar til enginn koltvísýringur myndast. Bætið svo við 1,0 g af kalíumjoðíði, stingið vel í, hristið vel og látið það liggja í myrkri í 5 mín. Bættu síðan við 1mL 0,5% sterkjuvísi og títraðu það með 0,02mól/L natríumþíósúlfati að endapunktinum. Skrifaðu niður magn natríumþíósúlfats sem neytt er.
Í annarri núlltilraun var magnfjöldi natríumhýdroxíðs og natríumþíósúlfat títra sem notuð voru skráð hvort um sig.
Útreikningur á hýdroxýprópoxýinnihaldi:
Þar sem K er leiðréttingarstuðullmynd af núlltilrauninni: V1 er rúmmál natríumhýdroxíðtítrunar sem sýnið notar, mL. C1 er styrkur natríumhýdroxíðs staðallausnar, mól/L; V2 er rúmmál natríumþíósúlfattítrunar sem sýnið notar, mL; C2 er styrkur natríumþíósúlfat staðallausnar, mól/L; M er sýnismassi, g; Va er rúmmál natríumhýdroxíðtítrunar sem neytt er í núlltilraun, ml; Vb er rúmmál natríumþíósúlfattítrunar sem notað er í núlltilrauninni, mL.
4. Ákvörðun raka
Hljóðfæragreiningarjafnvægi (nákvæmt að 0,1mg); Mæliflaska: þvermál 60 mm, hæð 30 mm; Þurrkofn.
Prófunaraðferðin vegur sýnið nákvæmlega 2~ 4G (
Pósttími: Sep-08-2022