Sintesis dan Sifat Reologi Hidroksietil Selulosa Eter

Dengan adanya katalis alkali buatan sendiri, hidroksietil industri selulosa direaksikan dengan pereaksi kationisasi N-(2,3-epoksipropil)trimetilamonium klorida (GTA) untuk menghasilkan amonium kuaterner substitusi tinggi dengan metode kering Jenis garam Hidroksietil selulosa eter (HEC). Pengaruh rasio GTA terhadap hidroksietil selulosa (HEC), rasio NaOH terhadap HEC, suhu reaksi, dan waktu reaksi terhadap efisiensi reaksi diselidiki dengan rencana eksperimen yang seragam, dan kondisi proses yang dioptimalkan diperoleh melalui Monte Simulasi Carlo. Dan efisiensi reaksi reagen eterifikasi kationik mencapai 95% melalui verifikasi eksperimental. Pada saat yang sama, sifat reologinya dibahas. Hasil penelitian menunjukkan bahwa solusi dariHEC menunjukkan karakteristik fluida non-Newtonian, dan viskositas nyatanya meningkat seiring dengan peningkatan konsentrasi massa larutan; dalam konsentrasi larutan garam tertentu, viskositas nyatanya adalahHEC menurun seiring dengan bertambahnya konsentrasi garam yang ditambahkan. Di bawah laju geser yang sama, viskositas semunya adalahHEC dalam sistem larutan CaCl2 lebih tinggi dibandingkan denganHEC dalam sistem larutan NaCl.

Kata kunci:Hidroksietilselulosa eter; proses kering; sifat reologi

Selulosa memiliki karakteristik sumber yang kaya, biodegradabilitas, biokompatibilitas dan derivatisasi yang mudah, dan merupakan pusat penelitian di banyak bidang. Selulosa kationik adalah salah satu perwakilan terpenting dari turunan selulosa. Di antara polimer kationik untuk produk perlindungan pribadi yang didaftarkan oleh CTFA dari Asosiasi Industri Wewangian, konsumsinya adalah yang pertama. Hal ini dapat digunakan secara luas dalam aditif pengkondisi kondisioner rambut, pelembut, penghambat hidrasi serpih pengeboran dan agen anti-koagulasi darah dan bidang lainnya.

Saat ini, metode pembuatan amonium kationik kuaterner hidroksietil selulosa eter merupakan metode pelarut yang memerlukan pelarut organik mahal dalam jumlah besar, mahal, tidak aman, dan mencemari lingkungan. Dibandingkan dengan metode pelarut, metode kering memiliki keunggulan luar biasa yaitu proses yang sederhana, efisiensi reaksi yang tinggi, dan pencemaran lingkungan yang lebih sedikit. Dalam makalah ini, selulosa eter kationik disintesis dengan metode kering dan dipelajari perilaku reologinya.

1. Bagian percobaan

1.1 Bahan dan reagen

Hidroksietil selulosa (produk industri HEC, derajat substitusi molekul DSnya adalah 1,8~2,0); reagen kationisasi N-(2,3-epoksipropil)trimetilamonium klorida (GTA), dibuat dari epoksi klorida Propana dan trimetilamina dibuat sendiri dalam kondisi tertentu; katalis alkali buatan sendiri; etanol dan asam asetat glasial murni secara analitis; NaCl, KCl, CaCl2, dan AlCl3 adalah reagen yang murni secara kimia.

1.2 Pembuatan selulosa amonium kationik kuaterner

Tambahkan 5g hidroksietil selulosa dan katalis alkali buatan sendiri dalam jumlah yang sesuai ke dalam silinder baja berbentuk silinder yang dilengkapi dengan pengaduk, dan aduk selama 20 menit pada suhu kamar; kemudian tambahkan GTA dalam jumlah tertentu, lanjutkan pengadukan selama 30 menit pada suhu kamar, dan bereaksi pada suhu dan waktu tertentu, diperoleh produk kasar padat berdasarkan dasarnya. Produk mentah direndam dalam larutan etanol yang mengandung asam asetat dalam jumlah yang sesuai, disaring, dicuci, dan dikeringkan dengan vakum untuk mendapatkan bubuk selulosa amonium kationik kuaterner.

1.3 Penentuan fraksi massa nitrogen amonium kationik kuaterner hidroksietil selulosa

Fraksi massa nitrogen dalam sampel ditentukan dengan metode Kjeldahl.

2. Desain eksperimental dan optimalisasi proses sintesis kering

Metode desain seragam digunakan untuk merancang percobaan, dan pengaruh rasio GTA terhadap hidroksietil selulosa (HEC), rasio NaOH terhadap HEC, suhu reaksi dan waktu reaksi terhadap efisiensi reaksi diselidiki.

3. Penelitian sifat reologi

3.1 Pengaruh konsentrasi dan kecepatan putaran

Mengambil pengaruh laju geser pada viskositas semuHEC pada konsentrasi yang berbeda Ds=0,11 sebagai contoh, dapat dilihat bahwa ketika laju geser meningkat secara bertahap dari 0,05 menjadi 0,5 s-1, viskositas nyata dariHEC larutan menurun, terutama pada 0,05 ~0,5s-1, viskositas nyata turun tajam dari 160MPa·s hingga 40MPa·s, penipisan geser, menunjukkan bahwaHEC larutan berair menunjukkan sifat reologi non-Newtonian. Efek dari tegangan geser yang diterapkan adalah mengurangi gaya interaksi antar partikel fase terdispersi. Dalam kondisi tertentu, semakin besar gaya, semakin besar pula viskositas semunya.

Hal ini juga terlihat dari viskositas semu sebesar 3% dan 4%.HEC larutan berair yang konsentrasi massanya masing-masing 3% dan 4% pada laju geser yang berbeda. Viskositas larutan yang nyata menunjukkan bahwa kemampuan peningkatan viskositasnya meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi. Alasannya adalah dengan meningkatnya konsentrasi dalam sistem larutan, terjadi gaya tolak menolak antara molekul-molekul rantai utamaHEC dan antar rantai molekul meningkat, dan viskositas nyata meningkat.

3.2 Pengaruh perbedaan konsentrasi garam tambahan

Konsentrasi dariHEC ditetapkan pada 3%, dan pengaruh penambahan garam NaCl pada sifat viskositas larutan diselidiki pada laju geser yang berbeda.

Terlihat dari hasil bahwa viskositas semu menurun seiring dengan bertambahnya konsentrasi garam yang ditambahkan, menunjukkan fenomena polielektrolit yang nyata. Hal ini karena sebagian Na+ dalam larutan garam terikat pada anion garam tersebutHEC rantai samping. Semakin besar konsentrasi larutan garam maka semakin besar pula derajat netralisasi atau pelindungan poliion oleh lawan ionnya, serta berkurangnya tolakan elektrostatis sehingga mengakibatkan penurunan rapat muatan poliion. , rantai polimer menyusut dan menggulung, dan konsentrasi nyata menurun.

3.3 Pengaruh penambahan garam yang berbeda pada

Hal ini terlihat dari pengaruh dua garam tambahan yang berbeda, Nacl dan CaCl2, terhadap viskositas semunyaHEC larutan yang viskositas semunya berkurang dengan penambahan garam yang ditambahkan, dan pada laju geser yang sama, viskositas semunyaHEC larutan dalam sistem larutan CaCl2 Viskositas nyata jauh lebih tinggi daripadaHEC larutan dalam sistem larutan NaCl. Alasannya adalah garam kalsium merupakan ion divalen, dan lebih mudah berikatan pada Cl- dari rantai samping polielektrolit. Kombinasi gugus amonium kuaterner padaHEC dengan Cl- berkurang, dan pelindungnya lebih kecil, dan kerapatan muatan rantai polimer lebih tinggi, sehingga tolakan elektrostatis pada rantai polimer lebih besar, dan rantai polimer meregang, sehingga viskositas semunya lebih tinggi.

4. Kesimpulan

Preparasi kering selulosa kationik tersubstitusi tinggi merupakan metode preparasi ideal dengan pengoperasian sederhana, efisiensi reaksi tinggi, dan polusi lebih sedikit, serta dapat menghindari konsumsi energi yang tinggi, pencemaran lingkungan, dan toksisitas yang disebabkan oleh penggunaan pelarut.

Larutan selulosa eter kationik mempunyai ciri-ciri fluida non-Newtonian dan mempunyai ciri-ciri penipisan geser; dengan meningkatnya konsentrasi massa larutan, viskositas nyatanya meningkat; dalam konsentrasi larutan garam tertentu,HEC viskositas nyata meningkat seiring dengan kenaikan dan penurunan. Di bawah laju geser yang sama, viskositas semunya adalahHEC dalam sistem larutan CaCl2 lebih tinggi dibandingkan denganHEC dalam sistem larutan NaCl.